Способ очистки фурфурола-сырца

 

ОП ИГРАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик о >717050

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.2 (22) Заявлено 24.0778 (21) 2667327/23-04

С 07 D 307/48 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 2502.80. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 250280

J (53) УДК 547. 722 ° . 07 (088. 8) С.A. Федотова, Ю.A. Цирлин, В.A. Васильева, Е.A. Ивашкевич и И.В. Карташова (72) Авторы изобретения

Научно-производственное и проектно-конструкторское объединеиие Гидролиэпром

1 (71) ЗаявителЬ (54 ) спОсОБ Очисткй ФУРФУРОлА сыра

Изобретение относится к усовер/ шенствованному способу очистки фурфурола-сырца, который широко используется в оРганической химии. 5

Известен способ очистки фурфуроласырца, заключающийся в том, что фурфурол-сырец, подогретый в теплообменнике до температуры 65-70рс, направляют на, питающую тарелку обеэвоживающей колонны, работающей при остаточном давлении 60-80 мм рт. ст.

Колонна работает без флегмы. В каче- . стве дистиллята отбирают головную фракцию, содержащую водно-фурфуроль" 5 ный аэеотроп и легкокипящие компоненты, при скорости 0,15-0,18 м /м ч.

Обезноженный фурфурол направляют на отгонную колонну, где н качестве дистиллята оТбирают фурфурол первого сорта при скорости 0,38-0,40 мЬ/мзч флегмовом числе 1 (1) .

Недостатком этого способа является то, что при отборе головной фракции не удается полностью удалить из фурфурола легкокипящие компонентыметанол, ацетон, эфиры и др.

Другим недостатком известного способа является большое содержание метилфурфурола в основном продукте — ЗО от 0,5 до 1, 5Ъвес. Фурфурол первого сорта содержит, Ъ вес.г легкокипящие примеси 0,3; воду 0,20-0,25 метилфурфурол 1„0-1„5, Таким образом, получаемый известным способом продукт по химическому составу не соответствует реактивному.

Целью изобретения является повышение степени очистки фурфурола-сырца, обеспечивающее получение реактивного фурфурола.

Поставленная цель достигается тем, что фурфурол-сырец подвергают двойной вакуум-ректификации с отбором головной фракции и готового продукта, причем отбор головной фракции проводят при скорости 0,03-0,04 м /м,ч

Ь 2 и флегмовом числе 1-2, отбор готонсго продукта — при скорости 0,150,20 м / м2ч и флегмовом числе 2-3.

Отличие этого способа от известного состоит в том, что отбирают головную фракцию при скорости 0,03-, 0,04 м Ь/м2ч и флегмовом Числе 1-2i 9 готовый продукт — при скорости 0,150,20 мъ/мзч и флегмоном числе 2-3.

Фурфурол-сырец, подвергнутый такой обработке, освобождается от

717050

Формула изобретения

Составитель И. Дьяченко

Редактор В. Минасбекова Техред М.Келемеш Корректор M. Шароши

Заказ 9752/29 Тираж 495

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 легкокипящих примесей на 80% и от мегилфурфурола на 90%.

Предпочтительно используют фурфурол-сырец, подогретый в тепло- обменнике до температуры 45-50 С, и ректификацию на обезвоживающей колонне проводят при остаточном давлении предпочтительно 45-60 мм рт. ст. =

В качестве дистиллята отбирают головную фракцию, содержащую легко" кипящие компоненты и воду. Скорость отбора головной фракции 0,03-(0,04 м/м ч, флегмовое число 1-2, а

Обезвоженный фурфурол направляют на отгонйую колонйу, где он" ос- вобождается от метилфурфурола и высококипящих компонентов. В качестве дистиллята отбирают реактйвный фурфурол.

Скорость отбора реактивного фурфурола 0„15-0,20 м /м ч, флегмовое число 2-3.

Контроль за качеством реактивного фурфурола осуществляют газовьй хроматографом.

По описанному способу получают реактивный фурфурол, содержащий, Ъ вес.: легкокипящие примеси 0,03; воду 0,08; метилфурфурол 0,010; уксусную кислоту 0,05. " " ЗО

Фурфурол-сырец, подогретый до

45 С, в количестве 350 мл/ч подают на питающую тарелку обезвоживающей колонны, работающей при остаточном давлении 45 мм рт. ст. Головную фракцию в количестве 40 мл/ч отбирают при температуре 42 С. Скорость отбора головной фракции 0,04 и /м ч, флегмовое ;число 1.

Обезвоженный фурфурол при температуре 80 С в количестве 310 мл/ч пос-40 тупает на отгонную колонну, где освобождается от высококипящих примесей и метилфурфурола. При температуре 70 С вверху колонны готовый продукт в виде дистиллята отбирают в количестве 220 мл/ч. Скорость отбора готового продукта вЂ, реактивного фурфурола — 0,15 м /м ч, флег; мовое число 2. Качество реактивного фурфурола проверяют методом гаэожидкостной хроматографии. Реактивный фурфурол содержит,% вес. воду 0,08; метилфурфурол 0,010; уксусную кислоту 0,04, .

ТаКим образом, предлагаемый способ позволяет получить из фурфуроласырца, минуя;стадию получения технического фурфурола, реактивный фурфурол, отвечающий требованиям

ГОСТ 10930-74 и содержащий 99,7

99,8% основного продукта.

Себестоимость реактивного фурфурола по предлагаемому способу по предварительным расчетам составляет

600 руб/т при себестоимости реактивного фурфурола марки 4. и ч.д.а, на заводе, выпускающем реактивный фурфурол, 1320 руб/т.

1. Способ очистки фурфурола-сырца двойной вакуум-ректификацией фурфурола-сырца с отбором головной фракции и готового продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повчшения степени очистки целевого продукта, отбор головной фракции проводят при скорости 0,03-0,04 м/м ч и флегмовом числе 1-2, отбор готового продукта проводят при скорости

О, 15-0, 20 м /м ч и флегмовом числе 2-3. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют фурфурол-сырец, подогретый до температуры 45-50 С, и ректификацию на первой стадии проводят при остаточном давлении 45-60 мм. рт. ст.

Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе

1.Цирлин Ю.A. и др.Получение фурфурола 1 сорта на установке непрерывного действия. В сб. Труды ВНИИГС.

T. 14. М., Лесная пром-сть, 1965, с. 106-116 {прототип).