СССР ле илам «зебратеиий н етирмтий (53) УДК 663.632... 7 (088.8) Дата опубликования описания 10.03.80 (72) Авторы изобретения И. В. Самборский, В. А. Вакуленко, Б. Н; Дрикер, А. С. Михалев, Л. П. Потапенко, В. И. Титова и Л..П. Деркач (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА

ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ

Изобретение относится к области получения веществ, добавляемых в сис-. темы оборотного водоснабжения для предотвращения отложений минеральных солей, выпадения осадков или образования накипи.

Известны способы получения ингибиторов, основайные на фосфорилироватщи азотсодержащих соединений. Например, взаимодействием мочевины, формальдеlO гида и фосфорнстой кислоты получена аминотри (метанфосфоновая) кислота l1l

Эффективно использование в качестве ингибиторов поликомплексов с аминометилфосфоновыми группировками, представ-, ляющими собой смесь гексаметафоо ата натрия и полиэтиленполиаминов J2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полиэлектролита, заключающийся в обработке полиэтиленполиаминов формальдегидом и ортофосфористой кислотой в водной солянокислой среде )3).

Недостатками данного способа является невысокая эффективность полиэлектрс лита по карбонатным и сульфатным солям кальция, сложность технологии, большое количество неиспользуемых отходов.

Бель изобретения - повышение ингибирующих свойств bio предотвращению отложений карбонатных и сульфатных со лей кальция.

Поставленная цель .достигается применением в качестве объекта фосфорилиро-. вания не одного азотсодержащего соединения (в прототипе - полиэтиленполиамин), а смеси, состоящей из полиэтиленполиамина, моноэтаноламина, карбамида, хлорида аммония и (или) гексаметилентетрамина в следующих соотношениях, вес.ч: 100:

55- 75:25-40: 50-70: Q4-45. Проведенными исследованиями доказано синергическое действие этой смеси фосфорилированных аминов в отношении ингибирования выпадения сульфатных и карбонатных солей кальция. Причем ингибирование распространяется как на увеличение индукционного периода до начала эародышеобразования кристаллов, так и на снижение скорости кристаллообраэования.

После загрузки всех компонентов, температуру в реакторе поднимают до 98100 С и выдерживают при этой температуре

3 ч(при выдержке менее 3 ч и при пониженной температуре эффективность иигибитора снижается). Затем реактор охлаждают и при охлаж- 10 деиии, если это необходимо, нейтрализуют водным раствором едкого натра. Получают кнгибитор 30-40%-ной концентрации.

Пример 1. В эмалированный реактор, имеющий обратный .холодильник, уст- t5 ройства для перемешивания, замера температуры, рН, нагрева и охлаждения, загружают 58 л воды, затем 114 кг технической фосфористой кислоты, 71 кг

28%-ной соляной кислоты, 102 кг фор- 20 малина. После перемешивания добавляют (кг) 9 полиэтиленполиамйна, 5,35 .хлорида аммония или 5,7 хлорида аммонияотхода производства полиэтиленполиаминов, 6 моноэтаноламина, 3,5 гекссемети- 25 лентетрамина и 3 карбамида. После окончания загрузки температуру реакционной массы ппи перемешивании поднимают до

98»10М . и выдерживают при этой температуре 3 ч. Затем реактор начинают З0 охлаждать и при охлаждении нейтрализуют раствор до рН 4ФО,З; постепенно добавляя 185 кг 42%-ного едкого натра.

После нейтрализации получают 553 кг водного раствора, содержащего 3 рв ин- 35 гибиторв. Дии=средстврещеиия сбрееовения осадков минеральных солей на поверхности оборудования и трубопроводов систем водоснабжения дозировка ингибитора (считая на 100%-ный) составляет 4 мг/л.40

Пример 2. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но в реакцию фосфорилирования не вводится хлорид аммония. Загрузка (кг); вода 52 л, техническая . 45 ,фосфористая кислота 90, 28%-ная соля ная кислота 68, формалин 77, полиэтилен,полиамин 9, моноэтаноламин 6, карбамид

3, гексаметилентетрамин 3,5. На нейтра лиэацию - 155 кг 42%-ного едкого Ю натра. После нейтрализации получают

463 кг водного раствора, содержащего

32% ингибитора.

Пример 3. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере l, но в реакцию фосфорилирования не вводится гексаметилентетрамин.

3 719970 4

Загрузка (кг): вода 58 л, техническая фосфористая кислота 90, 28%-ная соляная кислота 55, формалин 89, полиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин 6, карбамид

4, хлорид аммония 5,4. На нейтрализацию вЂ” 145 кг 42%-ного едкого натра.

После нейтрализации. получают 460 кг водного раствора, содержащего 33% ингибитора.

Пример 4. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в примере 1, но соотношения аминов другие. Загрузка (кг); вода 58 л, техническая фосфористая кислота 101, 28%-ная соляная кислота 65, формалин

90, полиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин 5, карбамид 2,3, хлорий аммония 4,5, гексаметилентетрамин 3. На нейтрализацию вЂ” 164 кг 42%-ного едкого патра. После нейтрализации получают

5ОО кг водного раствора, содержащего .33% ингибитора.

Пример 5. Оборудование и условия получения ингибитора такие же, как в йримере 1, но соотношения аминов, другие. Загрузка (кг): вода 50 л техническая фосфористая кислота 127, 28%-ная соляная кислота 77, формалин 113, --:полиэтиленполиамин 9, моноэтаноламин

6,8, карбамид 3,6, .хлорид аммония 6,3, гексаметилентетрамин 4. На нейтрализацию - 204 кг 42%-ного едкого натра.

После нейтрализации получают 598 кг водного раствора, содержащего 35/о ин.. гибитора.

Данные об эффективности (степени стабилизации) полученного предлагаемым способом (примеры 1-5) ингибитора по сравнению с прототипом представлены в таблице. Концентрация ингибитора 4мг/л.

Наибольшая степень стабилизации.ингибитора по сравнению с прототипом (уменьшение выпавшего осадка сульфата кальция на 71%, а карбоната кальция на 93% достигается при таком соотношении аминов, когда 2 г. атома азота полиэтиленполиамина приходится по 1 г,атому азота моноэтаноламина, гексаметилентетрамина, хлорида аммония и карбамида. . Технико-экономические преимушества предлагаемого способа получения ингибитора заключаются в значительном повышении степени стабилизации, особенно по карбонатным солям кальция, в упрощении технологии и снижении себестоимости продукта.

719970 действия формальдегида и ортофосфорнстой кислоты с соединениями азота в со- лянокислой среде с последующей обработкой полученного продукта, о т л и ч а юшийся тем,.что, с целью повышения ингибируюших свойств по предотвращению отложений карбонатных .и сульфатных солей кальция, в качестве соединений . азота используют смесь полиэтиленполиамина, моноэтаноламина, карбамкда, .хлорида аммония и (или) гексаметилентетрамина в следующих соотношениях,вес.ч:

100: 55-75; 2 40; 50-70: 34-35.

73,6

Прототип

78,8

Предлагаемый

94,0

98,2

94,8

94ю 7

97,8

98,0

97,5

95,1

98 9

93,9

-- го

Формула изобретения

Способ получения ингибитора отложе» ний минеральных солей путем вэаимоИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР ¹ 94993, кл. 120 26/Ol, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 548571, кл. С 02 В 5/06, 1977

3. Авторское свидетельство СССР № 401692, кл. С 08 Q 33/06, 1972 (прототип) .

Составитель Л. Ананьева

Редактор Е, Хорнна Техред,С. Мигай Корректор Ю. Макаренко

Заказ 10150/16 . Тираж 1020 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

Похожие патенты: