Способ получения концентрированных моноглицеридов высших жирных кислот

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

< Ц7214 1 О (б1) Дополнительное х авт. свид-ву (22) Заявлено 090378 (21) 2588603/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.0380 Бюллетень ¹ 10 (511М, К„.2

С 07 С 69/30

С 07 С 67/48

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.426.21. . 07 (088. 8) Дата опубликования описания 150380. (72) Авторы изобретения

Г,М,Абрамов, С.М.Габриелян, Т.А.Костанян, М.К.Мардоян, А .А Мкртчян, М, К. Петрова, А. Е, Лехтер и A A . Шмидт (71) 3a яв и тели

Ереванский завод химических реактивов и Московский филиал

Всесоюзного научно-исследовательского института жиров (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ МОНОГЛИЦЕРИДОВ

ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения концентрированных моноглицеридов высших жирных кислот, 5 которые широко используются в качестве добавок во многих отраслях пищевой промышленности, Моноглицериды получают этерификацией жирных кислот глицерином, 10 однако, сам по себе процесс этерификации не дает возможность получить высококонцентрированный конечный продукт, Лля получения высококонцентрированных моноглицеров важной стадией является стадия выделения их из реакционной смеси. . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения концентрированных моноглицеридов высших жирных кислот, заключающийся в этерификации глицерина высшей жирной кислоты при их соотгошении 1:1 соответственно, в диоксане, при 100-110 С, в присутствии кислого катализатора, преимущественно серной кислоты, с последующей нейтрализацией реакционной массы, отгонкой диоксана сначала при 90-100 С с инертным газом, затем при 120оC в вакууме, после чего глицеридную смесь промывают водой от непрореагировавшего глицерина, добавляют воднощелочной раствор, зкстрагируют эфиром, промывают водой от следов глицерина, слои разделяют, эфир упаривают и получают целевой продукт (1).

Недостатками указанного способа являются: необходимость нейтрализации катализатора, что не позволяет испольэовать его вторично; двухстадийная отгонка диоксана при 100 †1 С, что способствует диспропорционированию моноглицеридов в ди-и триглицериды; применение легколетучего, огнеи взрывоопасного растворителя, используемого для экстракции моноглицеридов иэ глицериновой смеси; невозмо>кность использования непрореагировавшего глицерина без регенерации его из промывных вод,а также многостадийность процесса.

Цель изобретения заключается B упрощении процесса °

Поставленная цель достигзстся описываемьм способом получения кони:.нт1тированных моноглицеридон.н:с:: ик жир721410 ных кислот, заключающимся в этерификации глицерина нчсшей жирной кислотой, обычно стеариновой, при их соотношении 4,5-6:1 соответственно, н среде диоксана, при температуре 100110 С, в присутствии каталиэатора— серной кислоты, с последующей отгонкой 11-15Ъ диоксана н виде азеатролной смеси с водой из реакционной массы, охлаждением полученного гомогенного раствора до 25-30 С и отделением из расслоившейся реакционной массы верхнего слоя раствора глицеридов в диоксане, который охлаждают до 510 С.

Выпавшие моноглицериды отфильтровывают, обычно затем промывают холодной 15 водой и сушат.

Отличительными признаками процесса являются проведение этерификации

Ири соотношении глицерин:кислота 4,56:1, соответственно, с последующей 2О отгонкой из реакционной массы 11-15Ъ диоксана н виде азеотропной смеси с водой, охлаждением образовавшегося о гомогенного раствора до 25-30 С, отделением из расслоившейся реакционной массы верхнего слоя раствора глицеридон н диоксане, охлаждением его до 5-10 С и отделением путем фильтрования выпавших моноглицеридов.

Предлагаемый способ прост в исполнении, содержит 5 технологических стадий вместо 10 по известному способу, глицерин и катализатор возвращают в процесс без дополнительной регенерации, диоксан отделяют центри- 35 фугированием, что исключает его потери (по сравнению с отгонкой в накууме), не используют дополнительно друI гой растворитель ° В процессе может быть использована стеариноная кисло- 4О та либо реактивная (пример 1), содержащая 97Ъ стеариновой и ЗЪ пальмитиновой кислот, либо техническая, имеющая состав, Ъ: стеариновая кислота 62,6; пальмитиноная 19 7; миристиновая 0,6;. олеиновая кислота 17,1,.

Высококонцентриронанные моноглицериды, полученные предлагаегжм способом, являются эффективными добавками в хлебобулочные, кондитерские, макаронные, маргариновые, молочные и сахарные изделия, Они способствуют улучшению качества и удлинению сроков хранения пищевых изделий.

Пример 1. B 2000 л стальной эмалированный аппарат, снабженный 55 мешалкой, паронодяной рубашкой, нижним спуском, терморегулятором и насадочной ректификационной колонной, загружают 325 кг глицерина, 170 кг стеариновой кислоты, 1,1 кг серной. ц) кислоты и 1300 л диоксана. Смесь нагревают до 100-105"С и н течение 4-5ч отгоняют 150-200 л азеотропной смеси диоксан-вода, После этого реакционную массу, содержащую, Ъ: глоно- 65; ди- 20 и триглицериды 5; глицерин 8; жирные кислоты 2, охлаждают до 2530 С. При этом происходит расслоение реакционной смеси на два слоя, которые разделяют, Нижний слой — раствор глицеридов в диоксане охлаждают до

5-10"С,выпавшие моноглицериды отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат ° Выход целевого продукта

178 кг (83,1Ъ на стеариновую кислоту) °

Состав получаемого продукта, Ъ: моноглицериды 90-93; жирные кислоты

2-4; диглицериды 3-5 и триглицериды

1-2, т.пл. 75-77 С. Качество целевого продукта подтверждено данными колоночной и газожидкостной хроматографии ° Данные тонкослойной хроматографии: М =0,89 в системе петролейный эфир — серный эфир — уксусная кислота, 65:35:1, юг=0,38 в системе хлороформ — метанол — 25 Ъ аммиак, 3:1:0,5; R!=0,88 н системе серный эфир — петролейный эфир — уксусная кислота, 70:30:1. Пластинки силуфол

UV 254.

Пример 2. В реактор загружают

250 кг отработанного глицерина (c содержанием 1, 2 кг серной кислоты), 1000 л отработанного диоксана, полученных н примере 1, 170 кг стеариновой кислоты, 75 кг свежего диоксана.

Процесс этерификации проводят как в примере 1, получают реакционную смесь, содержащую, Ъ: моно- 60; ди- 22 и триглицериды 6; глицерин 9 и жирные кислоты 3. Далее массу охлаждают и выделяют целевой продукт как в примере 1.

Выход целевого продукта 170 кг (79,4Ъ). Состав полученного продукта аналогичен указанному в примере 1.

Пример 3. В реактор загружают, кг: глицерин 325; техническая стеариновая кислота 170; серная кислота 1,1 и диоксан 1300 л. Процесс этерификации проводят.как в примере

1, получают реакционную смесь, содержащую, Ъ: моно- 63; ди- 25 и триглицериды 4; глицерин 5; жирные кислоты 3, и проводят выделение целого продукта как в примере 1. Вьжод целевого продукта 175 кг (81,7Ъ). Состав полученного продукта аналогичен указанному в примере 1.

Формула изобретения

Способ получения концентрированных моноглицеридов высших жирных кислот путем этерификации глицерина высо шей жирной кислотой при 100-100 С в среде диоксана,н присутствии катализатора — серной кислоты,о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, этерификацию пронодят при соотношении глицерин:жирная кислота 4,5-6:1 соответственно, с последующей отгонкой из реакционной

721410

Составитель Е.Уткина

Редактор Т,Девятко Техред Q.Ëåãåçà Корректор И.Муска

Заказ 7 4/19 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ПЛП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 массы 11-15Ъ диоксана в виде аэеотропной смеси с водой; охлаждением образовавшегося гомогенного раствора до о

25- 30 С, отделением иэ расслоившейся реакционной массы верхнего слоя, раствора глицеридов в диоксане, охлаждением его до 5-10 С и отделением путем фильтрования выпавших моноглицеридов.

Источники информации, Принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CtttA 9 2251692, кл. 260-410.7, опублик. 1941 (прототип),