Способ получения раствора сульфирован-ных оксиэтилированных алкилфенолов
Союз Советских
Соцнвлнстнчесинх
Республнк
О П
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С 07 С 143/44/. С 08 F 2/32 с присоединением заявки ¹ Гааударстввнный комитет СССР (23 ) П риоритет до делам изобретений н открытий О Уб ковано !5.07.81, Бюллетень ¹ 26 Дата опубликования описания 17.07.81 (53) УДК 547.542..07(088.8) М. Э. Розенберг, С. Г. Никитина, В. В. Громов, М. В. Почтарь ° Г. В. Хватова, Т. В. Хвостынцева, Г. И. Агафонов, Г! . П. Жуков и В. Г. Королев. (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СУЛЬФИРОВАННЫХ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛФЕНОЛОВ Изобретение относится к способу получения растворов сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов с алкилом Со-С о,содержащих 10-12 оксиэтилированных групп, которые находят применение в качестве эмульгаторов при синтезе полимерных водных дисперсий на основе винилацетата и его сополимеров, которые, в свою очередь, находят применение в качестве связующих в производстве водоэмульсионных красок. Известен способ получения растворов сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов с алкилом CI,-С о и 9 и более оксиэтилированными или оксипропилированными группами сульфированием при 30оС серной кислотой оксиэтилированных алкилфенилов с после— дующей нейтрализацией гидратом окиси натрия полученной смеси Pl) . Однако, полученный известным способом нулевой ра< тнор содержит до IOX неорганических солс й. Использование такого раствора непосредственно после нейтрализации в качестве эмульгатора для получения полимерных дисперсий приводит к образованию коагулюма. Недостатком известного способа является не высокое качество целевоro раствора. Целью изобретеиия является повьш е. ние качества целевого раствора. Цель достигается описываемым спо-! о собом получения раствора сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов сульфированием оксиэтилированных алкилфенолов с алкилом Сг7-С и 10-12 оксиэтильными группами с последующей 15 нейтрализацией продуктов сульфирования,состожцим в том,что в полученную после нейтрализации смесь добавляют винилацетат в соотношении винилацетата к реакционной смеси (1-4}: 1 с последующим отделением неорганических солей фильтрованием. Предпочтительным является осуществление нейтрализации и реакционной 2084 4 - 0 50 3 72 смеси 35-407-ным раствором гидрата окиси натрия в количестве 70-807 от теоретического с последующим доведением рН смеси до 6-8 раствором гидроокиси аммония. Процесс Осуществляют путем сульфирования оксиэтилированных алкилфенолов с алкилом С9 -С, содержащих 10-12 оксиэтильных групп, нейтрализации продуктов сульфирования и отделения сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов от неорганических солей введением в полученную после нейтрализации смесь винилацетата в соотношении винилацетата к реакционной смеси (1-4):1 и последующей фильтрацией образовавшегося раствора сульфированных оксиэтилированных алкилфенолов в винилацетате. Для предотвращения гид. ролиза винилацетата гидроокисью натрия нейтрализацию проводят 35407.-ным,раствором гидроокиси натрия в количестве 70 — ЬО от теоретичес— кого, а затем концентрированным раствором гидроокиси аммония доводят рН реакционной смеси до 6,0-8,0. П р « е р 1 (контрольный). 100 г оксиэтилированного алкилфенола с числом углеродных атомов в алкильном радикале 9-10 и числом оксиэтильных групп 10-12 (ОП-1О) термостатируют в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, термометром и перемешивающим устройством, при ЗООС в течение 20 мин. Затем постепенно при перемешивании вводят 10 г концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 35 С. Затем колбу 0 вьдерживают при 30-35ОС в течение 6 ч, после чего проводят нейтрализацию, вводя в реакционную смесь 207.-ный раствор гидроокиси натрия до рН 8,0. Смесь сливают в емкость и оставляют на 15 суток. В результате отстаивания выпадают кристаллы йа 50, после чего раствор сульфированных-оксиэтилированных алкилфенолов осторожно сливают сверху. 5 г полученного эмульгатора (сульфированных оксиэтилированиых алкилфенолов) растворяют в 90,0 г дистиллированной воды, добавляют 0,25 г йа СО, смесь нагревают до 70ОС. В нагретую смесь вводят !00 г винилацетата и 0,5 г персульфата аммония в виде водного раствора в пять равных приемов, причем каждая последующая порция винилацетата и персульфата аммония вводится после окончания полимеризации предьдущей. Длительность полимеризации 4 ч. Получена стабиль— ная дисперсия без коагулюма с содержанием сухого остатка 51,27 остаточного мономера 0,37. Пример 2 (контрольный). Сульфирование и нейтрализацию проводят по примеру 1, но эмульгатор без отстоя сразу используют для получения дисперсии винилацетата. Полимеризацию винилацетата проводят по примеру 1, Получена нестабильная дисперсия с содержанием коагулюма более 107.. Пример 3. 100 г ОП-10 сульфируют, 10 г H SO, затем проводят нейтрализацию, добавляя 8,6 г 357-ного раствора гидроокиси натрия и далее доводят рН до 8,0 247-ным раствором NH>OH. В полученную смесь вводят 120 r винилацетата. Выпавшие в осадок соли отфильтровывают. Полученный раствор эмульгатора в винилацетате имеет концентрацию 46,57. Полимеризацию винилацетата проводят по примеру, но вместо 5 г эмульгатора вводят110Ä8 г раствора эмульгатора в винилацетате, и далее вместе 100 r винилацетата при полимеризации добавляют 94,2 r винилацетата. Длительность полимеризации 4 ч. Полученная дисперсия не содержит коагулюма. Содержание сухого остатка 527., остаточного мономера 0,27.. Пример 4. Синтез эмульгатора и его отделение от солей после нейтрализации осуществляются по примеру 3. Полимеризацию проводят также по примеру 3, но вместо 94,2 г винилацетата для полимеризации берут смесь 20 r дибутцлмалеината и 74,2 r винилацетата. Длительность полимеризации 5 ч. Полученная стабильная сополимерная дисперсия без коагулюма содержит 517. сухого остатка и 0,57. остаточных мономеров. Формула изобретения 1.Способ получения раствора сульфированпых оксиэтилированных алкилфенолов сульфированием оксиэтилированных алкилфенолов с алкилом г- -С l0 и 10 12 оксиэтильными группами с Источники информации принятые во внимание при экспертизе ьа I.Ïàòåíò ФРГ Р 1055239, кл. 39 с 25/01, 1957 (прототип). S 722084 6 последующей нейтрализацией продуктов реакционной смеси осуществляют 35сульфирования, о т л и ч а ю щ и й- 40Х-ным раствором гидрата окиси с я тем, что, с целью повышения ка- натрия в количестве 70-80Е от теоречества целевого продукта, в получен- тического с последующим доведением ную после нейтрализации смесь добав- g рН смеси до 6-8 раствором гидроокиляют винилацетат в соотношении ви- си аммонич. нилацетата к реакционной смеси (l-4} : 1 с последующим отделением неорганических солей фильтрованием. 2.Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что нейтрализацию Составитель Т.Попова Редактор О.Кузнецова Техред А.Савка Корректор Г. Решетник Заказ 5739/37 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ИПП"Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4
