Способ получения сульфокатионита

 

О П И С АЧФ ИчЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскин

Социалистических

Реснублик 726021

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополиительпое к авт. свил-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 28.09.77 (21) 2531385/23-05 с присоединением заявки М (23) Йриоритет—

С 01 В 31/16

В О! J l/22

Гасударственный комитет ао делам изееретений и открмтий

Опубликовано 05.04.80. Бюллетень Рй 13 (53) УДК 661 183. .123.2 (088.8) Дата опубликования описания 05.04,80

Г. Д. Ляхевич, Е, Ф. Морозов и А. Д. Рудковский (72) Авторы изобретения

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА

Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов и может быль использовано на химических, нефтехимических и гидролизных производствах.

Известен способ получения катионита на основе утлеродсодержащего сырья. После извле5 чения сырого антрацена остаток подвергают сульфированию 94Ь ной серной кислотой при

120 С продолжительностью 60 мин (l).

Недостатками способа являются дефицит1О юсть сырья, а также низкие обменные свойства ионита.

Известен также способ получения сульфо-. катионита, заключающийся в сульфировании угольного термопластификата 20%-ным олеумом. E5 при удельном его расходе 2,5-3 г/r термопластификата, температуре 90-110 С, продолжительности 30-60 мин (2J.

Недостатком способа является низкая обменная емкость катионита.

Пель изобретения — улучшение обменной емкости катионита и утилизация отходов производства.

2 .Поставленная цель достигается тем, чтосульфнрованию подвергают смесь 1 масс. ч. нагретого до 260-390 С угольного термопластификата и 0,4-0,7 масс.ч. гидролизного лигнина, термообработанную при 370-420 С в течение

5-70 мин при перемешивании.

Физико-химические характеристики угольных термопластификатов представлены в табл. 1. с

В качестве сульфируюших агентов применяют

96-98%-ную серную кислоту нли олеум.

Пример. В 1 масс.ч, угольного термоппастификата, нагретого до 260-390 С, вводят

0,4-0,7 масс. ч. гидролизного лигнина, смесь подвергается термообработке прн 370-420 С при постоянном перемешивании в течение 5ь

70 мин, масса охлаждается до 60-100 С, сульфируется при 80-120 С 96,5%-ной серной кислотой нли олеумом иэ расчета 2,4-3,6 г/г сульфомассы в течение 20-90 мин. Сульфомасса промывается от непрореагированной серной кислоты, сушится, иэмельчается и подвергается рассеву.. Э „., 726021 .Д

Технологические параметры процесса можно обьяснить ароматическим характером и свойства полученноГо продукта представлены строения лигнина, содержащего значительное в табл. 2. число реакционноспособных групп, принимающих участие в процессе сульфирования. Для

Иэ табл. 2 видно, что введение в угольный 5 сравнения, обменная емкость катноннтов, потермопластификат гидролизного лигнина с после. лученных по известному способу, составляет дующей термообработкой н сульфированнем 0,8 мг. экв/г., при технологических параметрах, указаниях Изобретение обеспечивает использование в формуле изобретения, обеспечивает получение пщролизного лигнина — трудноутилизируемого катиона с высокими обменными свойствами. 1о отхода, запасы которого сейчас составляют согТакую высокую обменную емкость катионита ни тыс. т и постоянно поюлняются.

Таблица 1

Степень пластнфикации, %

Компоненты и свойства

45,8

Элементный состав, масс%: углерод водород

87,81

7,82

88,03

7,24

0,60

065

1,54

170

Азот

Кислород

2,03

2,35

51,12

56,15

9,01

9,76

Зола

Сод ржание кислородных функциональных групп,%: .Гидро кснльной

Ф

Кар боннльной

0,65

0,79

0,73

0,8 ?

0,03

0,04

Карбок сильной

Плотность, г/смэ

1,2146

1,2411 ь

Темперагура текучести, Т ., С

265

Текучесть по Рашигу, Т, 150, мм

Молекулярный вес бензольного экстракта

549

625

726021

Таблица

Показатели

1 2

Условия процесса

1:0,7

1:0,6

1:0,5!

:0,4

45,8 21,9

45,8

2I,9

390

335

360

420

370

100

120!

3,6

3,0

2,4

10

60 сулъфирования

Черные зерна жправильной формы

Внешний вид

0,5 -1,0

42

35

35

99

0,69

0,71

52

Отношение: угольный термопластификат. лигнин

Степень пластификации угольного термопластификата, масс.%

Температура нагрева угольного термопластификата, С терм ообработки охлажденной массы сульфировання

Концентрация серной кислоты%

Содержание серного газа s олеуме,%

Расход сульфирушцего агента, r/r сульфомассы

Продолжительность, мин термо обработки

Качество сульфокатионита

Гранулометрический состав, масс.%

Размер зерен, мм

0,25 — 0,5

1,0 — 1,25

1,25-2,0

Содержание рабочей фракции, масс.%

Насыпной вес воздушно-сухого продукта, г/мл

Содержание влаги, масс.%

0,74 0,72

49 . 51

Опыты (. 3

Продолжение таблицы 2

Опьнъ

Показатели

1,2

1,4

1,9

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, г экв/м

7!О 880

570

915

Окисляемость фильтпата в пересчете на кислород, мг/г

2,6

1,3

Формула изобретения

Способ получения сулъфокатионита путем сульфирования углеродсодержащего материала на основе угольного термопластификата, отличающийся тем, что, с целью улучшения обменной емкости катиоиита и утилизации отходов производства, в качестве углеродсодержащего материала используют смесь 1 масс. ч. нагретого до 260-390 С уголь

Составитель В. Мкртычан

Техред О.Легеза

Корректор И. Муска

Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R — 35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Полная обменная емкость, мг экв/мл

Редактор Н. Шильникова

Заказ 843/16

1 Г ного термопластификата и 0,4-0,7 масс. ч. гидролизного лигнина, термообработанную при

370-420 С в течение 5-70 мин при перемешивании.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР Н 325325, кл. C 01 В 31/16, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР Н 228939, кл. С 01 В 31/16, 1968 (прототип),