Калориметр

 

.1М.ММЬ (.

«, 726442

О П И С А Н"-И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советски к

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.04.78 (21) 2603818/18-10 с присоединением заявки М (23) П риорнтет

Опубликовано 05.04.80, Бюллетень 1«й 13

Дата опубликования описания 07.04.80 (53)M. Кл.

G 01 К 17/04

Государственный квмнтет

СССР

I«0 делам нзабретеннй н вткрытнй (53) УДК 536.628, .1(088.8) Ю. А. Лебедев, Ю. H. Матюшин, Т. С. Конькова, Б. П. Ларионов и А. Б. Воробьев (72) Авторы изобретения

Институт химической физики АН СССР (71) Заявитель (54) КАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к области тепловых измерении и предназначено для измерения теплот химических реакций.

Известен герметичный качающийся калориметр, содержащий калориметриФеский сосуд, ампулу с веществом, термометр, калибровочный нагреватель и механизм разрушения ампул (11.

Недостатком этого калориметра являет ся то, что сильфон механизма разруш

10 ния ампул расположен снаружи калоримет.рического сосуда, что приводит к неопределенности гралиц калориметрической системы.

Известен также калориметр, содержащий расположенный в изометрической оболочке герметичный сосуд, термометр, размещенный снаружи него, калибровочный нагреватель и механизм разрушения ампул, включающий упругий элемент, ампулу и боек f2).

B этом калориметре из-за располо-. жения калибровочного нагревателя на наружной поверхности сосуда геометрия

2 тепловыделения в калибровочных и ра- . бочих опытах различна, так как в рабочих опытах тепловыделение происходит внутри объема калориметрического сосуда, а в калибровочных -,на поверхности.

Гибкая мембрана устройства разрушения ампул вследствие большой нагрузки на нее при реакциях, сопровождающихся выделением газа, ненадежна в работе и требует частой замены. Устройство для разрушения ампул недостаточно надежно. Нередки случаи разрушения ампул до начала опыта. Установка ампулы неудобна, потому что ампула и боек располагаются на разных частях сосуда и невозможен визуальный контроль расстояния между ними.

1 елью изобретения является повышение точности измерений, быстродействия и надежности калориметра.

Указанная цель достигается тем, что в нем калибровочный нагреватель размещен внутри герметичного сосуда, а механизм разрушения ампул — на внут» з 72 ренней стороне съемной крышки сосуда и содержит закрепленный .на ней держатель ампул и сильфон с бойком, взаимодействующие с толкателем.

На чертеже изображен калориметр, общий вид, Калориметр имеет герметичный калориметрический сосуд 1, закрытый крышкой 2 с накидной гайкой 3. На крышке

2 размещен весь механизм разрушения ампул, состоящий из толкателя 4, силь-. фона 5, размещенного внутри калори метрического сосуда, ампулы 6, укрепленной в держателе 7, и бойка 8, расположенного на сильфоне. Калориметрический, нагреватель 9 расположен: внут ри сосуда 1.

Калориметрический сосуд 1 вставлен в тонкостенную гильзу 10, на которой намотан термометр сопротивления 11.

С помощью опор 12 калориметрический сосуд 1 вместе с гильзой 10 качается вокруг продольной оси. Сосуд 1 с гильзой 10 окружен оболочкой 13 и

14, температура которой может поддерживаться постоянной. Калибровочный нагреватель 9 подсоединяется к схеме калибровки вилкой 15 и проводами 16, Термометр сопротивления 11 постоянно соединен со схемой измерения проводами

17.

Калориметр работает следующим образом.

Собирают калориметрический сосуд.

Для этого ампулу с исследуемым веществом 6 укрепляют в держателе 7, визуально контролируя расстояние между ампулой и бойком 8. Крышку 2 крепят .накидной гайкой 3 к сосуду 1, заполненному растворителем. Сосуд вставляют в тонкостенную гильзу 10, находящуюся в оболочке 13, и помещают на опоры 12. Поддерживая температуру оболочки 13 и 14 постоянной и покачивая сосуд 1 вокруг продольнойоси, ждут

; наступления регулярного теплового режима и начинают опыт, либо подавая известную электрическую мощность в калибровочный нагреватель - калибровочный опыт, либо разрушая ампулу— рабочий опыт.

64 2 . 4

Размещение термометра на наружной поверхности калориметрического сосуда позволяет избежать методических ошибок при определейии поправки на теплообмен в калориметре с изометрической оболочкой. При размещении калибровочного нагревателя внутри калориметрического сосуда сводит к минимуму различие в скорости изменения температуры и в

10 температурном ходе в рабочем и калибровочном опытах, что повышает точность. измер.ений.

Замена гибкой мембраны на сильфон повышает надежность узла разрушения

15 ампул, а размещение сильфона внутри калориметрического сосуда сокращает границы калориметрической системы. В результате оокращается время наступления регулярного теплового режима и

20 повышается быстродействие и точность прибора.

Размещение всего механизма разрушения ампулы на крышке калориметрического сосуда позволяет визуально кон25 тролировать расстояние между ампулой и бойком, что значительно повышает надежность работы механизма.

Формула изобретения

Калориметр, содержащий расположенный в изотермической оболочке герметичный сосуд, термометр, размещенный снаружи него, калибровочный нагреватель

З5 и механизм разрушения ампул, включак щий упругий элемент, ампулу и боек, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, быстродействия и. надежности калориметра, 40 в нем калибровочный нагреватель размещен внутри герметичного сосуда, а механизм разрушения ампул размещен на внутренней стороне съемной крышки сосуда и

:содержит закрепленный на ней держатель

45 ампул и сильфон с бойком, взаимодействующие с толкателем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1..Х Res. t4.Ь.S,77A» 581, 1973.

$0 2. Журнал физической химии, 41, 1967, М 4, 922 (прототип).

»».с рр«а «» «» .. м«««м.а -.»- .. - -Ф -:- . .«« - — «« »"

«»»-.--.

726442

Составитель А. Багдонас

Редактор О. Филиппова Техред О. Андрейко Корректор В. Бутяга

Заказ 640/32 Тираж 7 13 Подписное

ЙНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4