Способ получения гидрохлорида бис /аминоизопропил/дисульфида

 

., j22) Лая::, :«-на 01 1 1 77 (2 ) 2538221/23-04

1 с rip«g«.o«-rr ««чениеу ааяв-,н«rQ

1 . ! " 3) Ло ..;:. йб,4л11,"; к -" « i.::,,в,. -:.=д«. о 30..04.80. Бюллетень Рй16 (53) УДК,547.279. .3.07(088.8) t1 IVyiip1«К" «

-"j -.A!::iror=":- -" .я описания 05.05.80 (72) Автор иаобрвт-.:н «

Н. И. Славачевская (7 l ) i6$3ÂÃòåë«« (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА

БИС (А М ИНОИЗОПРОПИЛ) ДИС УЛ ЬФИДА в тече,- ие 5 ч и полученный 1-амино-2

=«меркаптопропан окисляют йодистым калием в среде соляной кислоты.

Целе в ой продукт выделяют на с ыще ы нем эфирного раствора хлорисгым водородом и отде ен .ьм :to"or..åëërr÷åñêîão осадка с выходом 29 oо (1), Недостатками известного способа яв ляются низкий выход целевого продукта

10 и сложная схема получения его.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения гидрохлорида бис(аминоизопропил)цисульфида взаимодействием гидробромида 1-амико-2-бром(5 пропана с сероуглеродом в водно-щелочной среде с последующим гидролизом образующегося 2-ме ркапто-5-метил-2-тиазолина 20 >ной соляной кислотой при

100 С в течение 100 ч и полученный

1-амино-меркаптопропан окисляют 5%ным раствором перекиси водорода.

Деленой продукт выделяют насыщением эфирного раствора хлористым водороцом

Изобретение относится к получению гидрохлорипа би:. . амк .ои;-.or,r«oïèë) дисуль:=. фида,. кото -:::;.:.,::гдеI найти применение

B качеств ;.= «г защитного соединения

Извес-:"-.: " - «б —:;. -лу -.—.-.п ::,, гпдрохле использованием гицробромида 1=-амино--2-бромпpor ана, нсвт сн, сн(ь) сн,-нч, нь,— - сн,сн-сн3 и

l/

Г

1 состо;иций в том, что взаимодействие гидробромида .1-амино-2-бромпропана с сероуглеродом осуществляют в воднощелочной среде с последующим гидролизом образующе -ocÿ 2-меркапто-5-метич=2-тиазолина концентрированной соляной кислотой B запаянной трубке при 175 С (51) М. Кл.

С 07 С 149/12 //

А 61 К 31/095

30684

ОтpицйтельнОй прОбОЙ 1е1 тиофосфят ион с азотпокислым серебром. Зятем к смеси при перемешивании добавляют этанольный раствор йода до появления устойчивой желтой окраски, после чего раствор упаривают в вакууме qo половины объема при 30 С,. охлаждают до 5 С и при о о этой температуре насыщают твердым

ЙаОН ийаСс .. Выделившееся масло экстрагируют эфиром., Экстракт сушат поташом и после удаления осушителя насыщают хлористым водородом. Выделившийся белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Получают 4 г вещества. Из фильтрата выделя|от абсолютным эфиром еше 1,4 r вещества.

Выход 5,4 г(83%) гидрохлорида бис(аминоизопропил)дисульфида с т. пл.

225-226 С (этянол).

Элементный анализ.

Найдено,%: И 11,17, $24,90, CG 28,21.

С „С,И,, Вычислено,%: Й 11,07, 5 25,29, Сс 28,06.

Выделяют целевой продукт насыщением эфирного раствора хлористым водородом и отделением кристаллического осадка с выходом 83%.

Способ позволяет значительно увели чить выход целевого продукта и упростить процесс за счет сокращения его продолжительности с 1 00 до 1 ч, а также улучшить условия ведения процесса за счет замены высокотоксичного се40 роводорода на тринатрийтиофосфат.

Пример . К раствору 19,7 г (0,05 моля) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 50 мл воды при переме шивании и комнатной температуре добавляют раствор 13,1 r (0,06 моля) гидро бромида 1 амино-2-бромпропана в 40мл воды и раствор выдерживают в течение

30 мин. Окончание реакции определяют и отделением кристаллического осадка с выходом 40% (21.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта большая продолжительность процесса и использование в нем токсичного вещества - сероводорода. цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что гидробромид 1 амино-2-бромпропаня подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом с последующим окислением. полученной мононатриевой соли аминоизопропилтиофосфата спиртовым раство- . ром йода.

Взаимодействие гидробромида 1-амино2бромпропана с тринатрийтиофосфатом) проводят при комнатной температуре в течение 30 мин, а затем реакцион. ную смесь очисляют спиртовым раствором йода. сн,сн<с)сн,нн, нс,= +. и З SPO

zO ц (н,нсн,сн- с-н- он ) —;-сн

t4o.

<Н ИСНхСц-S-) .PqCf ! 2. сн

Формула изобретения

Способ получения гидрохлорида бис(аминоизопропил)дисульфида с исполь зованием гидробромица ) -амино-2=бромпропана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, гидробромид 1-амино-2-бромпропана подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом с последующим окислением полученной мононатриевой соли аминоизопропилтиофосфата спиртовым раствором йода, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.peter А.$.$iиЫЕ УМ.„Tee Cgcfiratiow. of

M-а йеицОИ.ь0важМеа to +и4ахоб.кеа аисХ

20вцд с 00с ахс-и.ез",ГOr О, Ch em.

26, 1961„ ll33.

2.KtaqmaII. В.X.,ХО ми ХМ.„йсссйорЫ.Ем

ВеврЫсежекй of ЬготЫе Ьц ТаosIIfkate 3oII. fr.ото,2-аиссеаЬ-0ырс ораиех" J0rg Х1а»

30, 1 965, 22 75 (прототип) .

Составитель Т. Попова

Редактор Е. Дорошенко Texpeg М. Петко Корректор М. Шароши

Заказ 1458/11 Тираж 495 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4