Способ выделения низкомолекулярных полибутенов

 

Союз Советсник

Социапнстнческнк

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И

<1,730702

/ - у . г

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6 I ) Допол интел ьное к а вт. с вид- ву (5! )М. Кл, (22)Заявлено 15.11.77 (2I ) 2543515/23 05 с присоединением заявки .%—

С 08 F 110/08

С 08 F 6/08

Гвсударстваивй камитет

СССР (23) Приоритет

llo делам иэавратаиий и вткрнтий

Опубликовано 30 04 80.Бюллетень Ле16

Дата опубликования описания 30.04.80 (53) УДК 678.742..4.022. 94 (088.8) О. Н. цветков, П, С. Белов, И. А. Гуляев и К. Д, Коренев (72) Авторы изобретения

Иосковсжий ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. M. Губкина (73) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ

ПОЛИБУТЕНОВ

Изобретение относится к области попучения полибутенов, в частности к технопогии выделения низкомолекупярных полибутенов из полимеризата, и может быть испопьзовано в нефтехимической промышленности, а выделенные полибутены - в качестве добавок к смазочным маслам или как сырье для получения беэзопьных лрисадок к маслам и топливам.

Известны способы получения полибутею нов.попимеризапией бутиленов в присутствии хлористого алюмттттия с последующей промывкой попимеризата водным раствором щелочи для удаления катализатора

N15

Наиболее бпиэким к изобретению по технической сущности явпяется способ выделения низком олекулярных попибутенов иэ полимеризата, содержащего алюминийхлоридный катапиэатор, обработкой попимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений 2 .

Применяют водно-спиртовой раствор щелочи следующего состава, весЯ: во2 да 55, этиловый спирт 39, едкий натр 6.

От попимериэата отт.оняют непрореагнровавший изобутипен и низкомолекулярные соединения.

Недостаток этого способа — спожность технологического оформления, необходимость водной промывки попимеI ризата, что ведет к образованию загрязненных гидроокисью алюминия сточных вод, очистка которых затруднена.

Цель изобретения — исключение сточных вод и отходов производства.

Эта цель достигается тем, что в способе выделения низкомолекулярных полибутенов из полимериэата, содержащего алюминийхлоридный катализатор, обработкой попимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, обработку попимериэата ведут поспедоватепьно 0,5-2,5 молями на 1 моль катализатора фенола или C4 — Срд алкил» фенола и 0,5-1,5 молями на 1 моль катализатора гпикопя, образующийся при этом продукт реакции взаимодействия каПример 1., Полимеризат, содержащий 174 г полибутенов с молекулярной массой 870 и 1,74 г (1 весЯ от веса полимеризата) хлористого алюо миния, медленно нагревают до 60 С, добавляют 2,45 г фенола (2 моля на

1 моль хлористого алюминия)„Выдеделяюшийся хлористый водород отдувают вместе с непрореагировавшими бутиленами, По окончании выделения хлористого водорода добавляют 0,808 r этиленгликоля (1 моль на 1 моль хлористого алюминия) и продолжают отдувать выделяю,шийся хлористый водород непрореагировавшими бутиленами. После прекращения выделения хлористого водорода и. отгонки бутиленов реакционную массу экстрагируют метиловым спиртом, который берут в количестве 100 весЯ от веса по45

7307

3 тализатора с фенолом или алкилфенолами и гликолями экстрагируют полярным растворителем, выбранным из группы, содержащей спирты, кетоны и диметилсульфоксид. о

Процесс ведут обычно при 60-140 С, а целевые продукты выделяют известным способом.

Полярный растворитель вводят предпочтительно в количестве 50-15% от ве- 1о са реакционной смеси.

Способ осушествляют следуюшим образом, Б полимеризат, полученный полимери зацией бутан-бутиленовой фракции при о

-10 — 20 С в присутствии хлористого алюминия, добавляют фенол или алкилфенолы в количестве 0,5-2,5 моля на

1 моль хлористого алюминия и медленно о нагревают до 60-140 С. Выделяюший- ро ся хлористый водород отдувается непрореагировавшими бутиленами, по окончании выделения хлористого водорода добавляют 0,5-1,5 моль гликоля на 1 моль хлористого алюминия. Образующийся при вза- 25 имодействии хлористый водород отдувается непрореагировавшими бутиленами.

После прекращения выделения хлористого водорода реакционную массу экстра1.ируют полярным растворителем для удале- ЗО ния из реакционной массы образовавшегося органического соединения алюминия.

От полимеризата отгоняют полярный расъ воритель и низкомолекулярные соединения .Предлагаемый способ позволяет осу- 35 шествлять процесс полимеризации, не прибегая к водной промывке полимеризата, что исключает образование загрязненных сточных вод»

02 лимеризата, для удаления из реакционной смеси образовавшегося продукта реакции взаимодействия фенола и гликоля с хлористым алюминием. Метиловый спирт и низкомолекулярные соединения отгоняют до полного удаления, Степень извлечения хлористого алюминия из полимеризата полная.

Пример 2„Полимеризат, содержаший 600 г полибутенов с молекулярной массой 3000 и 12 г (2 вес. 4 от веса полимеризата) хлористого алюминия, о медленно нагревают до 140 С и загружают 62,93 г алкилфенолов с молекулярной массой 200 (2,5 моля на 1 моль хлористого алюминия). Выделяющийся хлористый водород отдувают как указано в примере 1. По окончании выделения хлористого водорода добавляют 7,8 г триэтиленгликоля (0,5 моль на 1 моль хлористого алюминия) и продолжают отдувать выделяющийся хлористый водород непрореагировавшими бутиленами. После этого полимеризат экстрагируют изопропиловым или пропиловым спиртом, который берут в количестве 50 вес. 4 от веса полимеризата. Дальнейшая обработка полимеризата осуществляется как указано в примере 1. Извлечение хлористого алюминия полное.

Пример 3, По окончании полимеризации выделение хлористого алюминия ведут как и в примере 1, В качестве растворителя берут апетон в количестве

150 вес. 4 от веса полимеризата. Из— влечение хлористого алюминия полное.

Пример 4. Выделение хлористого алюминия из полимеризата осушествляется алкилфенолом с молекулярной массой

150 в количестве 2 моля и диэтилено гликоля в количестве 0,5 моля при 90 С с последующей экстракцией полимеризата.

Извлечение хлористого алюминия полное.

Пример 5. Выделение хлористого алюминия из полимеризата алкилфенолом с молекулярной массой около о

200 и диэтиленгликолем ведут при 110 С с последующей экстракцией полимеризата диметилсульфоксидом, который берут в количестве 75 вес. 6 от веса полимеризата. Извлечение хлористого алюминия полное.

Пример 6. Выделение хлористо- . го алюминия из полимеризата осушествляется алкилфенолом с молекулярной массой 350 в количестве 0,5 моля и диэтиленгликолем в количестве 1,5 моль на о

l моль хлористого алюминия при 120 С

73 с последующей экстракцией полимеризата метиловым спиртом, который берут в количестве 75% от веса полимеризата, Извлечение хлористого алюминия полное.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет ликвидировать сточные воды.

Формула изобретения

Способ выделения низкомолекулярных полибутенов из полимеризата, содержащего алюминийхлоридный катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, отличающийся тем, что, с целью исключения сточных вод и отходов производства, обработку полиме0702 .6 ризата ведут последовательно 0,5-2,5 молами на 1 моль катализатора фенола или

С4-С д-алкилфенола и 0,5-1,5 молями на 1 моль катализатора гликоля, образующийся при атом продукт реакции взаимодействия катализатора с фенолом или алкилфенолами и гликолями экстрагируют полярным растворителем, выбранным из группы, содержащей епирты, кетоны

1О и диметилсульфоксид.

Источники информации, принятые во внимание при експертизе

1. Патент США l4 3182436, кл. 260-271, опублик. 1965.

2. Иванова Л. Е. Прохоренко Ф, Ф.

Проект установки по производству полибутенов — "Нефтепереработка и нефтехимия, N 9, 1976, с. 24-25 (прототип).

Составитель А. Горячев

Редактор Н, Горват Texpett Э. Чужж Корректор I . Рещетник

Заказ 1451/8 Тираж 549 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4