Способ выделения фиолетового периленового пигмента

 

Союз Советскик

Социалистических

Респубпик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬСТВУ (iii 730765 (6l ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 25.08.77 (21) 2522845/23-05 с присоединением заявки М (23)Приоритет (5) jM. К.1.

С 09 В 5/62

1асудврстеевяьй камятет

w делам взевретеник в вткpbfTIIR

Опубликовано 30.04.80 ° Бюллетень .% 16

Дата опубликования описания 05 05 80 (53) УДК

668.812.41 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Роговик, О. П. Шеляпин; 3. М. Королева, Ю. П. Третьяков и М. Т. Кожура (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФИОЛЕТОВОГО ПЕРИЛЕНОВОГО

ПИГМЕНТА

Изобретение относится к области получения выпускных форм органических пигментов, в частности к способу получения фиолетового периленового пигмента, используемого для крашения капрона в массе.

Известен способ получения фиолетового

5 периленового пигмента с применением кислотной очистки сырого продукта окислительной димеризации нафталимида — диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (ПТК) с одновременным диспергированием в среде орга-10 нических растворителей — хлорбензола или хлорнафталина, с последующим выделением целевого продукта фильтрацией 113 .

Недостатком этого способа является сложность технологического процесса и наличие в технологическом цикле работ с токсичными органическими растворителями, Наиболее близок к предлагаемому способ вьщеления фиолетового периленового пигмента с применением очистки сырого продукта окислительной димеризации нафталимида— диимида перилен — 3.4,9,10 — тетракарбоновой кислоты. Очистку ведут обработкой водной

2 пасты сырого продукта серной или хлорсульфоновой кислотой, выделением продукта обработки на холоду с. последующей фильтрацией, последующим диспергированием осадка в смесН вода-метанол, желательно в присутствии эмульгатора, с одновременным нагревом в высококипящем органическом растворителе— нитробензоле, хлорбензоле, хинолине, с дальнейшим выделением целевого продукта фильтрацией (2).

Недостатками известного способа являются многостадийность технологического процесса, связанная с нею длительность получения целевого продукта и наличие в производственном цикле, минимум на двух стадиях — диспергировании и фильтрации, работ с Органическими растворителями, что ухудшает условия производства.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса и устранение органических растворителей.

Для достижения указанной цели очистку ведут 1 — 10 ным водным раствором хлористого или углекислого натрия или калия или

730765

3 гидроокиси последних, в присугствии 0,510 вес.%, считая на диимид, неионогенного поверхностно-активного вещества при 40—

100 С, с последующей нейтрализацией суспензии пигмента минеральной кислотой до

5 рН=З вЂ” 5.

Способ осуществляется следующим образом.

Водную щелочную пасту технического диимида перилен — 3,4,9,10 — тетракарбоновой кислоты, получаемого окислительной димери- i p зацией нафталимида в присутствии едкого кали, обрабатывают при 40 — 100 1 — 10%-нь!м водным раствором гидроокиси щелочного металла или его соли в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 0,5 — 10% от веса диимида перилен — 3,4,9,10 -тетракарбоновой кислоты, в течение 2 — 10 ч, нейтрализуют суспензию минеральной кислотой до рН меньше 7 и выделяют целевой продукт известными приемами, ?0 например фильтрацией.

Выход целевого продукта 93 — 96%.

В качестве неионогенных поверхностно-активных веществ используют продукты взаимодействия окиси этилена с жирными спиртами, алкилполиалкиленгликолями или алкилфенолами, общей формулы й-О(СН,СН, О) и — Н, где R — остаток жирного спирта, алкилфенола или алкилполиалкиленгликоля, и = 7 — 20.

Пример 1. К 500 мл 2%-ного раствора едкого натра прибавляют 1,7 г продукта взаимодействия окиси этилена с алкилполипропиленгликолем (Превоцел W — OFP — 100) и водную 35 пасту технического диимида перилен — 3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, имеющую рН 10 — 13 и содержащую 37 r сухого бензольного продукта, Суспензию нагревают при перемешивании. в течение 1 ч до 80 С, выдерживают при этой 40 температуре в течение 8 ч и нейтрализуют прибавлением соляной кислоты до рН 3 — 5.

Суспензию фильтруют, осадок промывают горячей водой, Выход пигмента в пересчете на сухой без- 45 зольный продукт 35,5 г (96%).

После переведения в в,ыпускную форму получают пигмент, пригодный для крашения капрона в массе.

Пример 2. К 300 мл 10%-ного раствора $0 едкого натра прибавляют 3,7 r продукта взаимодействия 7 моль окиси этилена с 1 моль децилфенола (ОП вЂ” 7) и водную пасту технического диимина перилен — 3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта. Суспензию нагревают при перемешивании в течение 1 ч до 100 С,выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и далее процесс ведут, как в примере 1.

Получают водную пасту пигмента, содержащую 34,5 r (93%) сухого безэольного продукта, Пример 3. К 500 мл 1%-ного .раствора едкого. натра прибавляют 0,18 г продукта взаимодействия окиси этилена с октадециловым спиртом и водную пасту технического диимида перилен-3,4„9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 r сухого беззольного продукта . Смесь нагревают при перемешивании до 40 С, выдерживают при этой температуре в течение 10 ч и далее процесс ведут, как в примере 1.

Получают водную пасту пигмента, содержащую 35 г (94,6%) сухого беззольного продукта, Пример 4. К 500 мл 5%-ного раствора едкого натра прибавляют 1 г продукта взаи1 модействия окиси этилена с синтетическими первичными жирными спиртами (синтанол

ЦСЭ вЂ” 20) и водную пасту технического диимида перилен — 3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта, Процесс ведут как в примере 1.

Выход продукта 96%.

Пример 5. К 500 мл 2%-ного раствора едкого кали прибавляют 1,7 r продукта взаимодействия окиси этилена с алкилполипропиленгликолем (Превоцел W — OFP — 100) и водную пасту технического диимида перилен.

-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 r сухого беззольного продукта. Далее процесс ведут аналогично примеру 1, с тем. отличием, что для нейтрализации используют разбавленную азотную кислоту.

Выход продукта-93%.

Пример 6. К 500 мл 1%-ного раствора карбоната натрия прибавляют 1 г продукта взаимодействия окиси этилена со спиртами фракции С,б — С,а (ОС вЂ” 20) и водную пасту технического диимида перилец-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта. Процесс ведут,как в примере 1.

Выход продукта 96%.

II р и м е р 7. Водную пасту технического диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с рН 11 —.13, содержащую 37 г сухого беззольного продукта, прибавляют к 500 мл

5 o-ного раствора хлористого натрия. К полученной суспензии добавляют 1,7 r продукта взаимодействия 10 моль окиси этилена с 1 моль децилфенола (ОП вЂ” 10) и ведут процесс,как в,, примере 1.

Выход пигмента 95%.

Полученным по предлагаемому способу пигментом красят в масле полиамидные материалы, в частности капроновые волокна. Колористические свойства полученного пигмента на

730765 6 тпацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и устранения органических растворителей, очистку ведут 1 — 10 вес.% водным раствором хлористого или углекислого натрия или калия или гидроокиси последних в присутствии

0,5 — 10 вес.%,считая на диимид, неионогенного поверхностно-активного вещества при 40—

100 С с последующей нейтрализацией суспензии пигмента минеральной кислотой до рН=3-5.

Способ вьщеления фиолетового периленового пигмента очисткой сырого продукта окислитель-15 ной димеризации нафталимида — диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты фильСоставитель А. Молин

Техред Н. Ковалева

Редактор Л. Веселовская

Корректор Н. Стец

Заказ 1455/10

Тираж 725 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 этих волокнах хорошие. Так, устойчивость окраски к свету 5 баллов, к сухому и мокрому трению 5 баллов, к поту и мыльному раствору при 40 С также 5 баллов.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения стадии предварительного диспергирования тех нического диимида ПТК и исключить применение токсичных органических растворителей.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии N4 1298042, . кл. С 09 В 5/62, опублик. 1972.

2. Патент Англии Р 861218, кл. С 3 Р, опублик. 1961 (прототип).