Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов

 

Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов радикальной полимеризацией метилвинилдиэтоксисилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения молекулярной массы полимера, полимеризацию проводят в присутствии смеси перекиси ди-третичного бутила и перекиси дикумила при соотношении от 1 : 1 до 2 : 1 соответственно, взятой в количестве 0,1 - 1,5% от массы мономера, при постепенном повышении температуры от 100 до 125^oС в течение 7 - 28 ч.

Изобретение относится к способам получения полиэтилендиалкоксисиланов, а именно полиэтиленметилдиэтоксисиланов, которые используются в качестве модификаторов силоксановых резин. Известен способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов, принятых за прототип, радикальной полимеризацией метилвинилдиэтоксисилана в присутствии перекиси ди-трет-бутила (ПТБ) при 150^oC. Однако этот способ сложен, поскольку полимеризацию проводят в ампулах, а молекулярная масса полученных полиэтиленметилдиэтоксисиланов недостаточна (не превышает 1200). Целью изобретения является упрощение технологии получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов и повышение молекулярной массы полимера. Поставленная цель достигается за счет того, что радикальную полимеризацию метилвинилдиэтоксисилана проводят в присутствии смеси перекиси ди-трет-бутила и перекиси дикумила (ПДК) при соотношении от 1:1 до 2:1 соответственно, взятой в количестве 0,1 1,5% от массы мономера, при постепенном повышении температуры от 100 до 125^oC в течение 7 28 ч. Пример 1. Реакционную смесь, состоящую из 500 г метилвинилдиэтоксисилана, 0,25 г ПДК (0,05 мас.) и 0,025 г ПТБ (0,05 мас.), полимеризуют в 3-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником при следующем температурном режиме: 100^oС 1 ч 10 мин 110^oС 2 ч 25 мин 115^oС 3 ч 40 мин 120^oС 4 ч 55 мин 125^oС 15 ч 50 мин После удаления мономера на роторном испарителе масса остатка 483 г (выход 96,6%), ММ 5060. Найдено, C 53,00; H 10,12; Si 17,71. Вычислено, C 3,07; H 10,07; Si 17,19. Пример 2. Реакционную смесь, состоящую из 500 г метилвинилдиэтоксисилана, 5 г ПТБ (1 мас.) и 2,5 г ПДК (0,5 мас.), полимеризуют в 3-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником при следующем температурном режиме: 100^oС 40 мин 110^oС 1 ч 10 мин 115^oС 1 ч 10 мин
120^oС 1 ч 10 мин
125^oС 5 ч 45 мин
После удаления мономера масса остатка 497 г (выход 99,4%), ММ 4200. Найдено, C 52,96; H 10,01; Si 17,28. Вычислено, C 53,07; H 10,07; Si 17,19. Пример 3. Реакционную смесь, состоящую из 500 г метилвинилдиэтоксисилана, 2,3 г ПДК (0,46 мас.), 2,5 г ПТБ (0,5 мас.), полимеризуют в 3-горлой колбе с мешалкой и обратным холодильником при следующем температурном режиме:
100^oС 40 мин
110^oС 70 мин
115^oС 60 мин
120^oС 100 мин
125^oС 4 ч
После удаления мономера на роторном испарителе масса остатка 496,9 г (выход 99,6%) ММ 4400. Найдено, C 52,27; H 10,10; Si 17,46. Вычислено, C 53,07; H 10,07; Si 17,19. Молекулярные массы определяли методом холодной эбулиоскопии в бензоле. Таким образом, способ по изобретению позволяет получать полиэтиленметилдиэтоксиланы с более высокой молекулярной массой и по более простой технологии, чем способ по прототипу.

Формула изобретения

Способ получения полиэтиленметилдиэтоксисиланов радикальной полимеризацией метилвинилдиэтоксисилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения молекулярной массы полимера, полимеризацию проводят в присутствии смеси перекиси ди-третичного бутила и перекиси дикумила при соотношении от 1 1 до 2 1 соответственно, взятой в количестве 0,1 - 1,5% от массы мономера, при постепенном повышении температуры от 100 до 125^oС в течение 7 28 ч.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 29-2002

Извещение опубликовано: 20.10.2002        

---