Способ приготовления шихты для наплава кварцевого стекла

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<щ734 1 46 (б1) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 070878 (21) 2653247/29-33 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет

Опубликовано 15.0580. Бюллетень 9 18

Дата опубликования описания 18.05.80.,(„г

С 03 В 1/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 666. 1 . 022 (088. 8) Г.М. Сафронов, В.В. Попов, A.A. Шапошников, О.Г.Вербицкий, В.М. Гаврилко, A. Н. Рыжков, А.Ф. Кузнецов, Ю.А. Арзамасцев, Л.Д. Сизова, К.С. Абаджян, С.С. Караханян, Г.П ° Панасюк и В.Б, Лазарев (72) Авторы изобретения

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им, Н.С. Курнакова AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ HAIIJIABA

КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА

Изобретение относится к промышленности строительных материалов, в частности к технологии производства кварцевого стекла.

Известен способ приготовления шихты для наплава кварцевого стекла из кристаллического кремнезема, а именно из природного кварца,1отходов от горного хрусталя или из искусственных к рис т аллов (1) .

Однако запасы природного горного хрусталя, пригодного для наплава прозрачного кварцевого стекла, практически исчерпаны. Использование искусств енных кристаллов кварца ограни-15 чено длительностью технологического процесса и. гидротермального выращивания, сложностью приготовления из них пихты (выращивание кристаллов, их дробление, рассев полученной круп-20 к и, значит ель ными потерями мелких фракций и т.д.) .

Некристаллический (аморфный) кремнезем получают быстро и беэ использования сложного оборудования, в том 25 числе и высокой чистоты, однако он не пригоден для наплава прозрачного кварцевого стекла без предварительной обработки.

Известны способы приготовления шихты для наплава прозрачного кварцевого стекла иэ аморфной двуокиси кремния с предварительной ее обработкой, например, раствором фторида аммония (2), тетрахлоридом кремния (3).

Недостатками указанных способов являются высокая стоимость получаемого продукта и низкое качество кварцевого стекла, так как в процессе предварительной обработки кремнезема происходит его загрязнение (например, фтором, хлором) .

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла путем обработки аморфной двуокиси кремния в атмосфере водяного пара при давлении 16295 атм., температуре 200-400 С в тео чение 6-35 ч (4).

Йедостатком этого способа является то, что получаемое в процессе укаэанной обработки кристаллическое сырье имеет слишком малый размер частиц (размер кристаллов < 0,1 мм), что создает технологические трудности при наплаве кварцевого стекла в кислород734146 но-водородном пламени, а иэ-эа летучести частиц поро»»»ка ухудшаются условия труда, так как двуокись кремния вредна для здоровья.

Целью изобретения является улучшение условий труда.

Поставленная цель достигается тем, что исходную аморфную двуокись кремния обрабатывают в атмосфере водяного пара при температуре 200-400О C и повышенном давлении паров воды в течение 6-35 ч и периодически через каждые 1-2 ч понижают температуру на

20-100 С, выдерживают 0,5-1 ч и вновь повышают до первоначальной.

Целесообразно изменение температуры производить со скоростью 0,2

1,0 С/мин.

Способ осуществляют следующим образом.

Автоклав заполняют определенным количеством аморфного кремнезема, к которому добавляют дистиллированную воду. Затем автоклав нагревают до

200-400 С, при которой выдерживают

1-2 ч. В этих условиях происходит раствбрение аморфного кремнезема. Затем температуру снижают на 20-1 00 С о со скоростью 0,2-1,0 град/мин. При этом происходит спонтанная кристаллизация кремнезема иэ пересыщенного раствора с образованием мелких частиц кристаллического Б10 . Через

0,5-1,0 ч температуру с той же скоростью повышают до первоначальной.

При этом наиболее мелкие кристаллики и частицы кремнезема как имеющие наибольшую (энергетически) поверхность. растворяются быстрее, и раствор вновь становится насыщенным. При последую щем снижении температуры наблюдается осаждение кремнезема на оставшиеся крупные частицы, которые не растворяются полностью и служат затравочными центрами для осаждения растворенного кремнезема, т.е. идет процесс кристаллизации на затравках и частичное образование спонтанных кристалликов. Указанный прием повторяют несколько раз в зависимости от требуемого размера частиц продукта.

Интервал величин снижения и повышения температуры (20-100 C) обусловлен необходимостью получения определенного перенасыщения раствора кремнеземом.в соответствии с температурой процесса.

Интервал скоростей снижения и повышения. температуры (0,2-1,0 С/мин) связан с требуемыми условиями кристаллизации и растворения кристаллов

Причем вел» чина снижения (повышения) температуры и величина скорости снижения (повышения) температуры взаимосвязаны и зависят от температуры процесса. Так использование высоких температур (400ОС) требует для доСтижения желаемого результата снижение температуры на минимальную величину (20 C j и малых скоростей снижения (0,2 C/ìè» ), и наоборот. до 200 С, при этой температуре выдерживают 3 ч, затем температуру снижают на 100 С со скоростью 1,0 С/мин, выдерживают при 100 С в течение .3 ч, затем вновь повышают температуру до о

200 С с этой же скоростью. Цикл повторяют 5 раз. В результате получают

22 г кристаллического сырья со средним размером частиц 0,3 мм.

Способ позволяет получить из аморфного кремнезема продукт с размером частиц 0,3-0 5 мл вместо 0,1 мм по известному способу, который c успехом может быть использован для наплава прозрачного кварцевого стекла

45 в кислородно-водородном пламени.

Формула изобретения

1. Способ приготовления шихты для наплава кварцевого стекла, включающий обработку аморфного кремнезема в атмосфере водяного пара при температуре 200-400 С и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, во время обработки температуру периодически через 1-2 ч понижают на 20—

100 С, выдерживают 0,5-1 ч и повью шают до первоначальной.

2.Способпоп.1,отличающ и и с»» тем, что изменение температуры производят со скоростью 0,21,.0 С/мин.

Пример 1. Берут 25 г аморфной двуокиси кремния, содержащей 3 r адсорбированной воды, и помещают в автоклав ° емкостью 75 мп, в который приливают 7 мл дистиллированной воды, Автоклав герметически закрывают и нагревают до 250 С, при этой температуре выдерживают 2 ч. Затем темперао туру снижают на 50 С со скоростью

0,5 С/мин, выдерживают при 200 С в течение 1 ч, затем вновь повышают температуру .с этой же скоростью до

250 С. Цикл повторяют 3 раза. В ре. зультате получают 22 r кристаллического сырья со средним размером частиц 0,3 мм.

Пример 2. Берут 25 г аморфной двуокиси кремния, содержащей 3 r адсорбированной воды, и помещают в автоклав емкостью 75 мл, в который приливают 7 мл дистиллированной воды.

Автоклав нагревают до 400 С, при этой о температуре выдерживают 1 ч. Затем температуру снижают на 20 С со скоо ростью 0,2 С/мин, выдерживают в течение 30 мин и вновь повышают температуру с этой же скоростью до 400 С.

Цикл повторяют 4 раза. В результате получают 22 r кристаллического сырья 0 со средним размером частиц 0,5 мм.

Пример 3. Опыт ведут аналогично примеру 1. Автоклав нагревают

734146

3. Патент ФРГ 9 1596473, кл. 32а 1/00, 1971.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вотвинкин О.К. и Запорожский A И.Кварцевое стекло.М.,1965,с.196.

2 . Авторское свидетельств о СССР

9 220445, кл. С 03 С 3/06, 1964.

4. Авторское свидетельство СССР

544621, кл. С 03 С 1/02, 1976 (прототип) .

Заказ 2132/60

Тираж 528 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Т. Буклей

Редактор Г. Мозжечкова Техред Н.Ковалева Корректор С. Шекмар