Сажевая композиция для получения резиновых смесей
Союз Советских
Социалистических
Республик
«i>734227
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ВПТ (б!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2606.74 (21) 2035555/23-05 (51)Ж. Кл. с присоединением заявки ¹
С 08 К 3/04
С 08 L 9/00
Государственный комитет
СССР но дедам изобретений н открытий (23) Приоритет
Опубликовано 150580. Бюллетень Мо 18 (53) УДК 678. 046. 2 (088. 8) Дата опубликования описания 150580 (72) Авторы изобретен и я
В.А, Данилова, Б.А. Клоцунг, Н.Г. Павлов, Б.М, Болховец, B.À. Кроль, А.С. Эстрин, Н.Ф. Ковалев и Г.A. Тихомирова (71) Заявитель (5 4) CAFE ВАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ
РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ
Изобретение относится к сажевым композици ям, содержащим в качестве диспергирующей добавки стереорегулярный полимер и может найти применение в реэино-технической и шинной промышленности .
Известны сажевые композиции для получения наполненной смеси из раствора полибутадиена, полиизопрена, бут ади ен стирол ьн ого каучу ка в у глеводородном растворителе (метилхлорид, бенэол) и содержащие 10 вес.% маслянистого вещества (стеаринового пека, циклопарафиноного масла иэ нефти или ароматического масла иэ 15 неФти) (1).
Недостатком этих композиций является то, что в качестве диспергирующего вещества применяются масла, ухудшающие свойства резиновых сме- 20 сей .
Известны также композиции для получения дисперсии сажи в жидком углеводороде с использованием небольшого количества стереорегуляр- 25 ного каучука (до 5е от общего веса дисперсии) в качестве стабилизатора сажевой дисперсии.
Диспергирование сухой сажи в .жидком углеводороде в присутствни 30
2 бутадиенового или изопренового стереорегулярных каучуков: СКД, СКИ-3,, сополимера иэопрена с бутадиеном или другого полимера с боЛьшой молекулярной массой в количестве до 5 вес. Ъ позволяет получать устойчивую сажевую дисперсию в течение
24-х ч (2), Однако, такая композиция может быть получена только в сложных и непроизводительных аппаратах — шаровой мельнице, струйной мельнице— в течение продолжительного времени (12 ч). Кроме того, получаемая с добавкой стереорегулярного каучука с высокой молекулярной массой композиция обладает. высокой вязкостью, что не позволяет испольэовать саженаполненные смеси, приготовленные на основе этой композиции, для изготовления иэделий методом литья„
Цель изобретения — улучшение свойств резиновых смесей и их вулканиэатов.
Поставленная. цель достигает ся тем, что сажевая композиция для получения резиновых смесей, включающая сажу и углеводородный растворитель, в качестве диспергирующего а ген т а содержит поли бут ади ен с в яэ734227, 40 костью 20-30000 П, при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:
Сажа 100
Углеводородный растворитель 200-600
Полибутадиен 5-80
Саженаполненную смесь приготов5 ляют следующим образом.
Приготовляют дисперсию сажи, используя в качестве диспергирующей добавки низкомолекулярный полибутадиен, хорошо совмещающийся с высокомолекулярными диеновыми полимерами, в аппарате с турбинной мешалкой, вращающейся со скоростью 1400 об/мин, путем перемешивания компонентов дисперсии при 30-40 С в течение 30- 15
60 мин. Полученную дисперсию смешивают с раствором высокомолекулярного диенового полимера в том же аппарате в течение 1,0-1,5 ч проводят последующую отгонку растворителя методом 20 водной дегазации и вакуум-сушку приготовленной саженаполненной смеси.
Полученные саженаполненные смеси каучуков характеризуются высокими физико-механическими показателями. 25
Пример 1 (контрольный) .
Приготовляют дисперсию сажи ПМ-100 в гептане в присутствии в качестве ди спер гирующей добавки высокомолекулярного полибутадиена (СКДВ) с характеристической вязкостью fg ) о
2,8 (во всех примерах характеристическую вязкость цис-l, 4-полиизопрена и цис-1, 4-полибутадиена определяют вискозиметрически по истечению
14 раствора полимера в бензоле при температуре 25О С) . Дисперсию готовят в аппарате, снабженном турбинной мешалкой со скорост ью вращения
1400 об/мин, при 40 С в течение
60 мин.
Сост ав сажевой композиции, вес. ч °:
Сажа ПМ-100 100
Полимер СКДВ 9
Гептан 316
Приготовленную дисперсию смешивают с 10 .вес. Ъ раствором цис-1, 4-полиизопрена (каучук СКИ-3) в гептане в течение 60 мин в том же аппарате. Используют при этом цис-1,4-полиизопрен (каучук СКИ-3) с характеристической вязкостью ()) — 4,0.
Состав саженаполненной смеси, вес.ч.:
Каучук СКИ-3 95
Полимер СКДВ 3,5 $5
Сажа ПМ-100 55
После отгонки гептана методом водной дегазации и вакуум-сушки получается саженаполненная смесь.
Пример 2. Методика приго- ф) товления дисперсии сажи, смешения ее с раствором полимера, выделения и сушки саженаполненной смеси, а также состав сажевой композиции и раствор полимера те же, что и в примере 1.
В качестве диспергирующей добавки испол ьэ уют низ комолекулярный полибутадиен (полимер СКДН с вязкостью
220 П);
Состав саженаполненной смеси, вес.ч.:
Каучук СКИ-3
Полимер СКДН
Сажа ПМ- 100
55
Пример 3. Методика приготовления дисперсии сажи, смешения ее с раствором полимера, выделения и сушки саженаполненной смеси аналогичны методике примера 1.
Используют 10 вес.В раствор каучука СКИ-3 в бензине.
Каучук СКИ-3 имеет (Ц ) = 3, 2.
Растворитель — бензин, диспергирующая добавка — низкомолекулярный полибутаднен (полимер СКДН с вяз- . костью 20 П) ° Температура диспергирования сажи 40 С, продолжительность диспергирования 30 мин.
Состав сажевой композиции, вес.ч.:
Сажа ПМ-100 100
Полимер СКДН 3,7
Бензин 316
Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука
СКИ-3 90 мин.
Состав саженаполненной смеси, вес.ч,:
Каучук СКИ-3 98
Полимер СКДН 2
Сажа ПМ-100 S5
Пример 4. Методика проведения опыта аналогична методике примера 3. Тот же раствор полимера.
Та же диспергирующая добавка.
Состав сажевой композиции, вес.ч.:
Сажа ПМ-100 100
Полимер СКДН 14
Бензин 316
Состав саженаполненной смеси, вес.ч.:
Каучук CKH-3 92
Полимер СКДН 8
Сажа ПМ-100 55
Пример 5. Методика проведения опыта аналогична методике примера 1. Используют каучук СКИ-3 с (1 ) = 4,0 в виде 12 вес.Ъ раствора в толуоле. Диспергирующая добавка-полимер СКДН с вязкостью 650 П.
Температура диспергирования сажи
30 С, продолжительность 45 мин, о
Состав сажевой композиции, вес. ч.:
Сажа ПМ-100 100
Полимер СКДН 27 .Толуол 263
Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука СКИ-3
30 мин.
Состав саженаполненной смеси, вес.ч.г
Каучук СКИ-3
rlo JIM IVRti СКДН
Сажа ПМ-100
734227
Показате
Вязкость по Муни
Б-1-4-100
65-70 52-55 53-57 50-53 45-50 40-50 48-53 38-43 45-50
Модул ь при раст яже— нии 300 Ъ, кгс/см
110 110 134 125 80 118 101 106
100
Прочност ь на разрыв, кгс/см
Т = .20 С
260 265, 268 280 246 220 221 192 210
Пример б, Методика проведения опыта аналогична методике примера 1. Используют каучук СКИ-3 с (g ) = 2,5 в виде 8- вес.Ъ раствора в гептане. Диспергируюшая добавка— полимер СКДН с вязкостью 30000 П.
Температура диспергирования сажи
О
40 С, продолжительность 40 мин.
Состав сажевой композиции, вес. ч.:
Сажа ПМ-.t 00 100
Полимер CKJlH 53
Гептан 316
Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука
30 мин.
Состав саженаполненной смеси, вес.ч.:
Каучук СКИ-3 80
Полимер СКДН 20
Сажа ПМ-100 55
Пример 7 (контрольный) .
Методика проведения опыта аналогична 20 методике примера 1.
В качестве диспергирующей добавки используют масло МИНХ-1 (смесь нафтеновых и ароматических углеводородов) .
Температура приготовления дисперсии 5
40 С, продолжительность 60 мин. о
Состав сажевой композиции,вес.ч.:
Сажа ПМ-100 100
Масло МИНХ-1 27
Гепт ан 316 30
Приготовленную дисперсию смешивают с 10 вес.Ъ раствором каучука
СКИ-3 в гептане в течение 60 мин °
Используют каучук CKH-3 с характери сти че ской вя з ко ст ью (g g = 4, 0 .
Состав сажемаслонаполненной смеси, вес. ч.:
Каучук СКИ- 3 85 . Масло МИНХ-1 15
Сажа ПМ вЂ” 100. 55
Пример 8 (контрольный) . Me- 4О тодика проведения опыта аналогична мет оди ке пример а 1, Используют высокомолекулярный каучук цис-1, 4 полибутадиен (СКДВ) с вязкостью (т)) = 2,8 в виде
10 вес.% раствора в толуоле.
Диспергирующая добавка-масло
МИНХ-1. Температура диспергирования сажи 40 С, продолжительность 60 мин.
Состав сажевой композиции, вес. ч. г
Сажа ПМ-100 100
Масло МИНХ-1 27
Толуол 395
Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука СКДВ
30 мин °
Состав сажемаслонаполненной сМеси, вес.ч.:
Каучук СКДВ
Масло МИНХ-1
Сажа ПМ-100
Пример 9. Методика проведения опыта аналогична методике примера 1 ° Используют каучук СКДНВ с (т 1 = 2, 8 в виде 10 вес. Ъ раствора в толуоле.,Диспергирующая: добавка—
СКДН с вязкостью 1700 П. Температура диспергирования сажи 45 С, продолжительность 40 мин.
Состав сажевой композиции, вес.ч. г, Сажа ПМ-100 100
Полимер СКДН 27
Толуол 395
Продолжительность смешения дисперсии сажи с раствором каучука
СКДВ 30 мин .
Состав саженаполненной смеси, вес.ч.:
Каучук СКДВ
Полимер СКДН
Сажа ПМ-100
В таблице приведены физико-механические показатели резин на основе саженаполненных смесей, Таким образом, использование предложенной комттоэиции позволяет улучшить свойства резиновых смесей и их вулканиэатов.
734227
Продолжение таблицы .Ь
Г
Показатели тpoJI ный
173 180 177 143 150 130
Т = 10О С 170
111 115:
Относительное удлинение, Ъ
560 520 527 505 580 510
470 460
500
Эластичность по отскоку,Ф
T = 20 С
40 39
44 42
38 39 36 33 35 28
Ф
Т -"100 С
45 44 52 47 40 43
Формула иэобоетения
Сажа
Угле водородный раст воритель
Поли бутадиен
100
200-600
5-80
Составитель Н. Комарова
Редактор Л, Алексеенко Техред Н.Ковалева Корректор Г. Назарова
Тираж 549 Подпи сн ое
IIHHHDH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Ра1лаская наб., д. 4/5
Ф л
3><>> 2206/6 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4
Сажевая композиция для получения резиновых смесей,. включающая сажу, углеводородный растворитель и диспергируюций агент, о z л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью улу чшения свойств резиновых смесей и их вулканизатов, в качестве диспергируиицего агента композиция содержит полибутадиен с вязкостью 20-30000 пуаэ при следующем соотношении компонен— тов, вес.ч.:
Источники информации, принятые во внимание при .экспертизе
1. Патент США Р 3203916, кл. 260-29.7, опублик. 1968.
2. Авторское свидетельство СССР
Р 213037„кл. C 08 L 9/00, опублик.
1963 (прототип) .
