Способ выделения трет.бутилового спирта

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 18.02.77 (2! ) 2455132/23»04 с присоединением заявки ¹

С 07 С 31/12

C 07 С 27/30

6теудерстееелых комитет

) СССР ао делам нэебретеикй и открытей (5З) УДК547.26..07(088.8) (23) ттриоритет

Опубликоваио25,05,80. бюллетень ¹ 19

Дата опубликования. описания 26.05.80

Б. H. Бобылев, М. А. Логинова, В. A. Березкина, И. И. Фарберов н С. В. Рожков (72) Авторы изобретения

Я рославский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРЕТ-БУТИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к области хими-, ческой технологии, в частности к выделению трет-бутилового спирта нз смеси, получаемой при окислении изобутана и содержащей трет-бутиловый спирт и днтретнчнобутилперекнсь.

Последняя образует авеотроп с третбутнловым спиртом с содержанием ego

66, 28 молЛ, температура кипения 24,.10 С прн Р = 50 мм рт.ст., что близко к то температуре кипения трет-бутнлового спирта (28,25 С прн P = 50 мм рт.ст.).

Известен способ очистки трет-бутнлового спирте от различных примесей ректификацией в присутствии воды. Прн этом

1$ в дистиллате находится азеотроп трет-бутиловый спирт - вода, высококипящие примеси отбираются.с куба колонки Я.

Недостаток данного способа очисткннеобходимость полного переиспарения третбутилового спирта. В этом случае трет-бутилового спирта. В этом случае трет-бутнловый спирт выделяется в виде азеотро2 па с водой, что требует дальнейшей его очистки.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности н достигаемому результату является способ выделения третбутилового спирта из смеси, содержащей воду, примеси, углеводороды и/илн эфиры, отгонкой легких примесей с частью воды и третбутнлового спирта. Затем к остатку добавляют азеотропообразующнй компонент: алицнклический углеводород С -Са, алнфатнческий углеводород или бензол (циклогексан), при этом в результате азеотропного обезвоживания получают трет-бутнповый спирт, содержащий 0,05% легкокипящвх примесей и 0,1% воды P).

Uemь изобретения - упрощение технологии процесса выделения трет-бутилового спирта из его смеси с дитретичнобутилперекнсью н увеничение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что для концентрирования третбутилового спирте азеотропной:ректифихацней с метилоЬым спиртом, процесс ведут при температуре верха ректификационной колонны

10-100 С и давлении от 55 мм рт.ст, до

3,3 аТМ

Метиловый спирт предпочтительно вводят в количестве 160-400 вес.% в расчете на дитретичнобутилперекись.

Предложенный способ позволяет вести дитретичнобутилперекись в дистиллат в виде азеотропа с метиловым спиртом (со- 1О держание метилового спирта 60,5 вес.%, температура кипения 62,5 при атмосферном давлении). Йитретичнобутилпере- 4 кись отделяют от .метилового спирта известными способами, например, экстрак- 15 цией водой. Кубовый продукт после ректификации представляет собой безводный, трет-бутиловый спирт.

Пример 1, Исходную смесь, (398 г) состава, вес.%: трет- бутиловый, 2О спирт 97,0, дитретичнобутилперекйсь 3,0 подвергают разделению на лабораторной ректификациониой колонке непрерывного ,действия эффективностью 25 тео@етическйх тарелок. Исходную смесь подают на 10-ую 25 теоретическую тарелку, азеотропный агент (метиловый спирт) подают в питание в количестве 160% на дитретичнобутилперевись, содержащуюся в исходной смеси.

Флегмовое число 5.

При давлении, близком к атмосферному, температура верха колонки 62 С н куба колонки86 С, отбирают в дистиллат31Ä0 г аэеотропа дитретичнобутилперекись-метанол и введенный избыток метилового спир-55 та. Целевой продукт. отбирают с куба колонки в количестве 385 r (содержание трет-бутилового спирта концентрации

99,9%, дитретичнобутилперекиси О, 1%).

Выход трет-бу типового спирта — 99,9%.

Пример 2. Исходную смесь (350,3 г) состава, aec.%: трет-бутиловый спирт 83,05%-ная, дитретичнобутилперекись 2,35, ацетон 5,40, метиловый спирт 4,20, изобутиловый спирт-4;00, 45 н-бутиловый спирт 1,00 подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок. Флегмовое число 1,5.

Исходную смесь нодают на 10-ую тео50 ретическую тарелку, азеотропный агент (метиловый спирт) подают в питание в количестве 400% (с учетом метанола, имеющегося в исходной смеси) на дитретичноо 55 бутилперекись. Температура куба 145 С.

Отбирают 60,0 r дистиллата содержащего, вес.%: дитретичнобутилнерекись 13,7, ацетон 31,50, метиловый спирт 54„80 третбутиловый спирт 0,1. Кубовый остаток в количестве 307,73 r сопержит, вес.%: трет-бутиловый спирт

94,50, изобутиловый спирт 4,54, н-бутиловый спирт 1,13 и дитретичнобутилперекись 0,01. Отгонку трет-бутилового спир- та от н-бутилового и изо-.бутилового спиртов производят на другой ректификационней колонке. Получен трет-бутиловый спирт концентрации 99,9%.

Выход трет-бутилового спирта-99,0%., Пример 3. Исходную смесь (420 г) содержащую, вес.%: дитретичнобутилперекись 34,0 и трет-бутиловый спирт 66,0 подвергают азеотропной ректификаци на ректификацйонной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок при

Р = 55 мм рт.ст. Температура верха

ОС1 о о колонки 10 С и куба колонки 50 . Флегмовое число 3. Метиловый спирт подают на 10-ую теоретическую тарелку в количестве 523,0 r. Отбирают 665,60 г дистиллата состава, вес.%: метиловый спирт .78,50, дитретичнобутилперекись 21,40, трет-бутиловый спирт 0,10, Кубовый остаток в количестве 276,2 г содержит, %; трет-бутиловый спирт концентрации 99,9, дитретичнобутилперекись О, 1.

Выход трет-бутилового спирта-99,7%.

Пример 4. Исходную смесь (402,0 г) содержашую, вес.%: трет-бутиловый спирт 88,0, дитретичнобутилперекись 12,0 подвергают азеотройной ректификации на ректификационной колонке не прерывного действия, эффективностью 25 теоретических тарелок. Флегмовое число 5

Подачу аэеотропообразующего агента (воды). осуществляют на 10-ую теоретик ческую тарелку в количестве 12,5 г. С о верха колонны при 76 С отбирают 111 г дистиллата состава, близкого к составу тройного азеотропа, вес.%: дитретичнобутилперекись 43,50, трет-бутиловый спирт

50,50, вода 6,00. С куба колонны при

90 С отбирают 303,0 r состава, вес.%: дитретичнобутилперекись 0,10, трет-бутиловый спирт 98,00, вода 1,90. Азеотропиую осушку трет-бутилового спирта, полученного на первой колонне, производят на второГ колонке в присутствии

104,0 r бензола. С верха второй колонны при 75 С отбирают 109 г бензола с воФ дой, после расслаивания бензол .возвращают на верх колэнны, 5,5 г воды выводят

l иэ системы.

С куба колонны при 87 С отбирают

О

297,5 r трет-бутилового спирта концент1

5 735589 6 рации 99,8% содержашего, вес.%: дитре- л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью тичнобутилперекись 0,10 н воды 0,10. упрошения технологии процесса и увелиИыход трет-бутилового спирта по из- чения выхода целевого продукта, в качествестной составляет 84%. ве азеотропообразуюшегр агента используПредложенный способ азеотропной рек- g ют метиловый спирт и процесс ведут при тификации в присутствии метилового спир- температуре верха колонки 10-100 С. та позволяет извлекать трет-бутиловый 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— спирт до 99,9%, а известному для той ш и и с я тем, что метиловый спирт ввоже смеси до 84,0%. Кроме того, предла- дят в количестве 160-400 вес.% s расгаемый способ проше в аппаратурном 1О чете. на дитретичнобутилперекись. оформлении: одна колонна вместо двух. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Формула изобретения 1. Патент Японии Ию 50-16339, кл. 16 В 411, опублик. 1975.

1. Способ выделения трет-бутилового >5 2. Патент Японии % 50-643, спирта из его смеси с дитретичнобутилпе- кл. 16 B 411, опублик. 1975 (проторекисью азеотропной ректификацией, о т - тип).

Составитель Н. Антилова

/ Редактор Т. Киселева Техред Я. Бирчак Корректор Н. Степ

Заказ 2251/3 Тираж 495 Подписное

HHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4