Способ получения углеродного волокнистого материала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическмх

Республик (1н 737514 (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Зая ален о15 08 77 (21) 25 225 83/23p5 с присоединением заявки ¹ (23) П рноритет

Опубликовано 30.05,80. Бюллетень №20

Дата опубликования описания 30,05.80 (51 } M. Кл.

D 01F 9/12

Гааудерстевннмй иамитет

СССР до делам изобретений и атеритий (53) УДК 677.494 (088.8) И. H. Ермоленко, И. И. Колпакова, П. И. Белькевич, К. А. Гайдук и А. И. Киселева (72) Авторы изобретения

Институт обшей и неорганической химии AH Белорусской CCP и Институт торфа АН Белорусской CCP (7I ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО

ВОЛОКНИСТОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к области йолучения углеродных волокнистых материщтов (УВМ), в частности УВМ, содер жаших в своем химическом составе металл. Такие материалы могут быть использованы при получении нагревостойких электропроводяших бумаг, картонов, а также как составная часть композиций с органическими и неорганическими связующими.

Известен способ получения углеродного волокнистого материала, согласно которому целлюлозный материал (в виде бумаги или ткани), преДварительно окисленный окислами, азота,и обработанный раствором серт1окислого алюминия для получения продукта ионообмена, подвергают затем термической обработке в вакууме до 800 С. Однако указанный о способ включает такие трудоемкие oneрации как окисление исходного целлюлоз. ного материала окислами азота с целью получения ионогенных групп и введение ånnà в окисленный материал путем

2 ионного обмена, а исходным целлюлозным материалом берут дорогие и дефицитйые изделия, такие, как тп няная ткань или хроматографическая бумага(1), Более близким к изобретению является способ получения углеродного волокнистого материала пропиткой исходного гидратцеллюлозного -волокна водным раствором хлористого алюминия и термообрао боткой в инертной среде при 850-900 Q, 10

1.

21. Способ также предусматривает активирование поверхности волокна и его окисление.

Кроме того, полученный по указанному способу углеродный материал предназна15 чается к ис юльзованию в виде непрерывных волокон или изделий из них. Одйако при использовании (например, для дисперсноармированных композиций) коротких отрезков углеродных волокон в виде сыпучей массы, приходится дополнительно применять измельчение. волокон. Выход угольного остатка при пиролизе волокна недостаточно высок. с

7514

1400 С и 2 град/мин в интервале 400 800 С, По достижении указанной темпе-о ратуры образец охлаждают в токе гелия

3 73 Цель изсбретения-повышение выхода углеродного материала, упрощение технологического процесса.

Uem достигается тем, что при получении углеродного волокнистого материала в качестве исходного волокна используют волокнистую фракцию торфа, а термообработку пропитанного водным раствором хлористого алюминния волокна проводят при подъеме температуры от 20 до 400 С со скоростью 1 град/мин, а затем от 400 до 800 С со скоростью

2 град/мин.

Высокая впитывающая способность торфяного волохна, а также наличие в нем достаточного количества ионогенных функциональных групп обеспечивают вве-, дение большого количества соли металла (большего, чем для гидратцеллюлозы) .и ее однородное распределение по массе волокна, что в свою очередь благоприятно схазывается на протекании карбонизации, выходе конечного продукта и содержании в этом продукте больпЮго количества металла..

Характеристики исходного волокна.

Выделенная волокнистая фракция фускум-торфа (R =5-10%) по ботаническому составу представляет собой корешхи пушицы и сфаг нового мха. Содержание этой фракции в общей массе торфа порядка 20 вес.%.

Элементный состав волокна следую- щий р %.

С 56,7; Н 7,2%; (О+ $ + 34 ) 36,1.

Зольность исходного BoBGKHG 0%.

КоМпонентный состав.

Групповые состав- Содержание, ляющие вес.%

Битумы (бензин +

+ бензол) 9,92

Водорастворимые 2,42

Легкогидролизуемые 19,34

Гуминовые вещества 37,94.

Трудногидролизуемые 26,о 1

Негидролизуемый остаток 3,87

Пример 1. Выделенное торфяное волокно высушивают в сушильном шкафу цри 105 С до постоянного веса, а затем о карбонизуют в трубчатой печи в токе гелия, повьппая имнературу от комнатной а до 800 С. Скорость подъема темперйтурь составляет-.1 град/мин в интервале 20-» до комнатной температуры, а затем из5 влекают из нечи. Выход твердого остатка составляет 32,7 вес.%. Полу енный материал представляет собой черные, блестящие отрезки волокон, длина которьи лежит в пределах 10-60 мм, а

}o диаметр — 0,20-0,60 мм.

Пример 2. Выделенное торфяное волокно погружают на 1 ч в воду для набухания, после чего отжимают от избытка воды и помещают в 0,15 М раст15 вор хлористого алюминия, в котором волокно выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре (модуль ванны

100 л/кг). Затем волокно отжимают от избытка пропитываюшего раствора и вы20 сушивают на воздухе при 105 С до поо стоянного веса. Содержание алюминия в пропитанном волокне составляет 3,5 вес.%

Подготовленное таким образом волокно термообрабатывают, как в примере 1.

Выход Металлуглеродного волокна со- ставляет 40,7 вес.%. Полученный материал представляет собой отрезки воло кон, длина которых лежит в пределах

10-60 мм, — 0,20-0,80 мм.

Пример 3. Выделенную волокнистую фракцию торфа погружают на 1 ч в . воду для набухания, после чего отжимают от избытка воды и помешают в 1,0 М раствор хлористого алюминия, в котором волокно выдержаивают в течение 2.4 ч при комнатной температуре (модуль ванны 100 л/кг), Затем волокно отжимают от избытка пропитывающего раствора и высушивают на воздухе при 105оС до

4о постоянного веса. Содержание: алюминия в пропитанном волокне составляет 8%, Далее пропитанное волокно термообрабатывают, как в примере, 1. Выход металлуглеродного волокна составляет 54,1%.

45 Полученный материал представляет собой

:.,отрезки волокон, длина которых лежит в пределах 10-60 мм, а диаметр 0,200,80

50 B таблице лриведены результаты опы:тов по пропитке и карбонизации торфяных волокон. Для сравнения даны результаты .,аналогичных опытов на гидратцеллюлоз ном волокне. 737514

32,7

21,2

0,75

0,15

0,2

40,7

24,6

46,1

0,75

7,2

0,5

30,6

1,31

1,00

2,48

8,0

1,0

54,1

34,4

2,00 2,0

56,3

4,9

33,6

ЗО

35. Составитель И, Девнина

Редактор Т. Никольская Техред Л, еслюк Корректор Т. Скворцова е

Заказ 2613/11 Тираж 502 Подписное

UHHHITH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимушества:

1. Повышение выхода целевого продукта - металлуглеродного волокна за счет специфических свойств торфяного волокна, что влечет за собой снижение отходов производства и, в целом, удешевит, весь процесс получения УВМ.

Само прйменение дешевого торфяного сырья также обусловливает снижение стоимости целевого продукта.

2. Возможность получения без дополнительного измельчения коротких отрезков волокон, что важно при использовании этих материалов для получения различных композиций (типа электропроводящей бумаги, картона, пластиков и т.д.), которые находят все большее применение в промышленности.

3. Упрощение технологии получения

УВМ за счет замены двух трудоемких операций (окисление исходного волокна с целью получения ионогенных групп и последующий ионный обмен) одной и более "5 простой, а именно пропиткой исходного

/ торфяного волокна раствором соли металла, которая протекает с высоким выходом материала.

Формула изобретения

УСпособ получения углеродного волокнистого материала пропиткой исходного волокна водным раствором хлористого алюминия, термообработкой в инертной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода. материала, 1 упрощения технологического процесса, в качестве исход юго волокна используют волокнистую фракшпо торфа, термообработку проводят при подъеме температуры от 20 до 400 С со скоростью о о

1 град/мин, а затем от 400 до 800 С со скоростью 2 град/мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 174317, кль С 08 В 15/04, 1963.

2. Авторское свидетельство СССР № 483875. кл. 1) 01F 9/12, 1973 (прототип) .