Способ определения типа дефектов кристаллической решетки, диэлектриков и полупроводников, их количества, энергии активации,частоты колебаний и устройство его реализации

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (щ Я Я f (}

Союз Советскйк

Соцкалксткческнк

Реслублкк

К АВТОРСКОМУ СВ ЕПЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 190577 (21) 2487344/18-25 с присоеринением заявки № (51)М. Кл.

G 01 N 27/02

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 3005.80. Бюллетень ¹ 20,, (5З) УДК 543.257 (088.8) Дата опубликования описания 300 530 (721 Авторы мзобретени я

В.И. Булах, В.A. Миронов и М,П. Тонконогов (71) Заявитель

Карагандинский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИПА ДЕФЕКТОВ

КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ ДИЭЛЕКТРИКОВ

И ПОЛУПРОВОДНИКОВ ИХ КОЛИЧЕСТВА, ЭНЕРГИИ АКТИВАЦИИ, ЧАСТОТЫ КОЛЕБАНИЙ

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

2 (541

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно может быть использовано для определения степени дефектности реальной кристаллической структуры диэлектриков и полупроводников.

Дефектность кристаллической структуры обусловливает механические и электрические свойства диэлектриков и полупроводников и может служить одним из критериев, определяющих область применения последних. Тип дефектов, их количество, энергию активации и частоту колебаний можно определить по данным измерения удельной электри-t5 ческой проводимости, угла диэлектрических потерь, термолюминесценции, гидростатического сжатия, диффузии и термоднффузии.

Известен способ, наиболее близкий 20 к предлагаемому по технической сущности: способ термостимулированной деполяризации — ТСД, применяемый для определения характеристик дефектов, внедренных в кристаллическую решетку.25

В нагретом и помещенном в постоянное электрическое поле образце диэлектрика происходит ориентация полярных де-, фектов. Поляризованный до насыщения образец охлаждается затем в поле до 30 температуры, при которой затруднена реориентация дефектов,,после чего электрическое поле отключается, а образец подсоединяется к измерителю тока и нагревается с постоянной скоростью, что вызывает термическую деполяризацию дефектов и, следовательно, появление электрического тока в измерительной цепи. В силу того, что каждый тип дефектов кристаллической структуры обладает своей энергией активации его ориентация при термодеполяризации происходит в определенном температурном интервале, что проявляется в виде максимума на зависимости тока от температуры.

Этот способ не обеспечивает точного определения энергии активации и частоты колебаний дефектов.

Известно устройство, состоящее из герметичной камеры с проходными фторопластовыми изоляторами, источника поляриэующего напряжения, измерителя температуры и тока ТСД. В камере, заполненной инертным газом под малым давлением, установлены наГреватели, между которыми расположен исследуемый материал. Подобная конструкция значительно понижает тбчность измерения— сказывается влияние электромагнитных

737819

25 наводок, контактных явлений. Токи утечки сравнимы с измеряемыми, так как измерения проводятся при пониженном давлении газа, заполняющего камеру. Материал не защищен от продуктов пиролиза нагревателей, способных диффундировать в него и искажать результаты измерений. Не исключено влияние термодиффузионных потоков заряженных дефектов, возникающих из-за неравномерного прогрева различных участков исследуемого вещества и вносящих погрешность в измерение тока

ТСД.

Цель изобретения — повышение точности определения энергии активации и частоты колебаний дефектов. 15

Поставленная цель достигается тем, что проводят два последовательных измерения тока ТСД с различными скоростяьж нагревания. При деполяризации кристалла с различными скоростями íà- 2(1 гревания происходит некоторый сдвиг максимума тока вдоль температурной оси, причем величина сдвига зависит от скорости нагревания. Последнее позволяет определить энергию активации дефектов согласно формуле где . U —.энергия активации;

К вЂ” постоянная Больцмана;

Т и Т вЂ” температуры максимумов ( тока;

С и С вЂ” скорости нагревания.

Определив энергию активации дефекта, можно найти и частоту его релакса35 где а — постоянная решетки исследуемого вещества;

V — - скорость звука в нем;

4 — собственная частота колебаний дефекта.

Способ осуществляется в устройстве, обеспечивающем автоматическое последовательное измерение тока ТСД и отличающемся от известного тем, что 45 между измерителем температуры и нагревателем включены программное и регулирующее устройства, охваченные обратной связью, а нагреватели," выполненные в виде нагревательных 50 стержней, укреплены в цанговых зажимах.

На фиг. 1 дана схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 — график, иллюстрирующий осуществление предла- 55 гаемого способа для кристалла NaCt .

Исследуемый образец 1 укрепляется между электродами 2 и помещается в центре герметичной камеры 3, изготовленной из жаропрочной стали. Один иэ электродов эаземпен и в нем помещена ®, платинородий-платиновая термопара 4, другой через прохбдной фторопластовый изолятор 5 подсоединен к переключателю 6. В камере форвакуумным 7 и диффузионным 8 насосами создается 65 вакуум порядка 10 Па, измеряемый вакуумметром 9. Образец нагревается до температуры поляризаЦии нагревателями 10, после чеГо включается источник поляриэующего напряжения 11 и об разец поляризуется до насыщения. 3атем нагреватель отключается, образец охлаждается и подсоединяется к измерителю тока 12. Включаются программное 13 и регулирующее 14 устройства, охваченные гибкой обратной связью и обеспечивающие требуемую скорость нагрева образца. Возникающий при нагревании ток измеряется измерителем тока 12 и регистрируется двухкоординатным потенциометром 15, на второй вход которого подается сигнал с электронного потенциометра 16, измеряющего температуру образца. После первой деполяризации со скоростью С< образец вновь нагревается до прежней температуры поляризации, поляризуется, охлаждается при таких же условиях, но деполяризация производится с иной скоростью — C .

На фиг. 2 приведен пример подобного измерения для кристалла хлористого натрия поляризованного в поле напряженностью Е = 1,6 ° 10 В/м при температуре Т = 450 К в течение 30 мин.

Кривая Т cíÿòà для скорости нагрева

С -" 0,05 K/c. Ток ТСД достиг максио мума при 366 К. Вторичная деполяризация со скоростью С вЂ” О, i. К/с (кривая II) привела к сдвигу максимума до температуры 375 К. Кривые 3 н 4 показывают изменение температуры со временем. Температурное положение максимумов позволяет определить ответст-. венный эа их появление процесс пере-ориентации диполонов (комплекс анионная вакансия — катионкая вакансия ) и определить согласно формулам (1) и (2) энергию активации U и частоту релаксации Г .

Способ повышает точность определения параметров дефектов, так как токи ТСД в области максимума достаточно велики и могут быть измерены с большой точностью. Измерения температуры и скорости нагрева также проводятся с большей точностью нежели определение угла наклона графика тока к оси 1000/Т. Кроме того, исчезает операция деления 1000:Т. Проведение измерений в вакууме также повышает точность определения в силу того, что устраняются токи, вызванные ионизацией разреженного газа.

Размещение нагревателя вне вакуумной ячейки предохраняет образец"от загрязнений продуктами пиролиэа.

Формула изобретения

1. Способ определения типа дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников, их количест737819

pvz /

46vt- 2

Составитель М. Кривенко

Редактор Н. Коляда Техред М.Петко Корректор И. Муска

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб °, д. 4/5

Заказ 2653/24

Филиал ППП Патент ", r. Ужгород, ул. Проектная, ва, энергии активации, частоты колебаний, эаключающийся в измерении тока, возникающего при термической деполяризации нагретого, пбляризованного и охлажденного материала, о т л ич ающи и с я тем, что, сцельо повиаения точности и надежности, измерение тока ТСД производят для одного и того же образца дважды с различными скоростями нагрева и определение энергии активации н частоты колебаний дефектов производят но температурам максимумов тока и скорости нагрева образца.

2. Устройство для осуществления способа по и, 1, состоящее из герметичной камеры с проходными фторопластовымй изоляторами, нагревателя, источника поляризующего напряжения, из- . мерителей тока н температуры, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что между измерителем температуры и нагревателем включены программное и регулирую:щее устройства, охваченные обратной

10 связью, а нагреватели

1 выполненные в виде нагревательных стежней, укреплены в цанговых зажимах.