1,1-дивинил-2,2-биимидазолил, как сшивающий агент при сополимеризации с 1-винилимидазолом
Союз Советскими
Социалистических
Республик (740771 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 021078(21) 266ч161/23-04 ()+. K>
С 07 0 235/22
С 08 К 5/34 с присоединениеи заявки M — (23) Приоритет—
Государственинй комитет
СССР ио делам изобретеиий и OT((pbllTHH
Опубликовано 150680Бюллетень М9 22
Дата опубликования описания 1506.80 (5З) Уд 547. 781..785(088 ° 8) (72) Авторы изобретения
Г. Г. Скворцова, Е. С. Домнина, Л.В.Байкалова, A. К. Валькова
N.Â.ËþáoMHëoâà и Л.H.Íèêoëåíêo (71) Заявитель (54) 1 1-ДИВИИКП-2, 2-BHHNHHA3OJIHJJ
КЙК СШИВИОЩИЙ АГЕНТ ПРИ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ
C 1-ВИНИЯИИИДКЗОЛОМ
Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к ((1, 1-дивинил-2, 2-биимидазолилу форму! 1
Ф
Н б = 0Н бН=СНе обладающему свойствами сшивающего (() агента при сополимериэации с 1-винилимидаэолом.
Известно использование в качестве сшивающего агента при сополимернзации с 1-винилимидазолом дивинилбенэола (1) .
Недостатком дивинилбензола, как сшивающего агента, является получение сополимеров на его основе с недостаточно высокой статической обменной емкостью.
Цель изобретения — улучшение свойств сшивающего агента, необходимых для создания высокоэффективных ионообменных смол. 25
Поставленная цель достигается соединением указанной формулы 1 получаемым взаимодействием 2,2-биимидазолила с ацетиленом под давлением 25 BTM в среде диметилсульфоксида при 120-140 С, в присутствии едкого кали, в течение 4 ч.
Пример 1. Синтез 1,1-дининил-2,2-биимидазолила. (Исходным соединением для синтеза служил 2,2 -биимидазолил, полученный конденсацией глиоксаля с ацетатом аммони я.
В автоклав емкостью 0 25 л эагру(t жант 5 r 2,2-биимидаэолила, 1,5 г (30%) едкого кали, 60 мл диметилсульфоксида и получают ацетилен под давлением. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 140 С (давление до 25 атм) и выдерживают при этой температуре 4 ч. Из охлажденной реакционной смеси удаляют диметилсульфоксид при пониженном давлении,. а из остатка в присутствии гидрохинона в более глубоком вакууме дистилляцией выдютяют 4,5 г (65е от теории) 1,1-дивинил-2,2 -биимидаэолила, представляющего вязкую жидкость, кристаллизующуюся при стоянии.
Перекристаллизованный из этилового спирта 1,1-дивинил-2,2-биимидазолил имеет т.пл. 117-118 С.
l !
Р
740771
Составитель Г,Жукова
Редактор Т.Девятко Техред Л.Теслюк . Корректор И.Муска
Эаказ 3144/28 Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, F,Óæãîðoä, ул.Проектная,4
Найдено, %: С 64,721 Н 5,40;
И ЗО,З1.
С Я о К .
Вычислено,Ъ: С 64,51; Н 5,39;
Ы З0,1Î.
П р и и е р 2. Смесь, r: 1-винил- 5 имидазол 2,1, 1,1-дивинил-2, 2-биимид/ азолил О,21 и динитрилазоиэомасляннбя кислота О,ОЗ, сополимеризуют в блоке о при 8О С в течение 5 ч. После окончания процесса блок экстрагируйт 10 метанолом в течение 36 ч. Выход сополимера 82,5Ъ, содержание азота
25, 388, статическая обменная емкость иэ 0Ä1 н. раствора HCR — 7,4 мг ° экв/г, Испытание l,l-дивинил-2,2-биимид
I / азолила в качестве сшивающего агента проводят при соцолимеризации его с
1-Винилимидазолом в сравнении с подобной сополимеризацией с использованием известного сшивающего агента дивинилбензола, применяемого в промышленности . При сополимеризации
1-винилимидазола с 1,1-дивинил-2,2/ / биимидазолилом и 1-винилимидаэола с дивинилбензолом образуются сополимеры, содержащие соответственно 25 и 19 мас.Ъ азота и имеющие статическую обменную емкость из 0,1 н. раствора соляной кислоты 7,4 и 6,7 мл экв/г, соответственно.
Новый дивинильный мономер 1 1-дн-
1 винил-2,2-биимидазолнл может быть использован в качестве сшивающего агента при получении трехмерной структуры полимеров и превосходит по своим свойствам используемый - промышленности дивинилбензол. Установлено, что сополимеры 1-винилимидазола с 1,1-дивинил-2,2-биимидазолилом по
/ статической обменной емкост, превосходят соответствующие сополимеры с дивинилбензолом. Кроме того, наличие двух координационных центров в 1 1 /
Г
-дивинил-2, 2-биимидазолиле делает его перспективным для создания высокоэффективных ионообменных смол.
Формула изобретения
f I
1, 1-Дивинил-2, 2-биимидазолил
LH3 н б = сн он= я как сшивающий агент при сополимеризации с 1-винилимидазолом.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Краткая химическая энциклопедия. М, Советская энциклопедия .
1961, с.1104-1105.
