Способ детектирования сигналов в спектрометре парамагнитного резонанса

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<о741!33 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 1509.77 (21) 2524693/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (5!)М. Кл.

G 01 0 27/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 15.06.80. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 1506.80 (53) УДК 539.69 (088. 9) (72) Авторы изобретения

Н.Н.Кабдин, Л.Г.Оранский, A.М.Небощик

° и Ю.Г.Петров

Специальное конструкторско-технологическое бюро

Донецкого Физико-технического института

АН Ук аинской ССР (71) 3 а яв итель (54) СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ СИГНАЛОВ В СПЕКТРОИЕТРЕ

ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАИАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к области исследования магнитных свойств вещества, конкретно — к анализу веществ с использованием электронного парамагнитного резонанса °

Известен способ детектирования сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса с высокочастотной модуляцией магнитного поля, при котором на постоянное магнитное поле Но накладывается переменное магнитное поле определенной амплитуды Hm и частоты W (1). Сигнал, обусловленный электронным парамагнитным резонансом, детектируют СВЧдетектором, усиливают, детектируют высокочастотным синхронным детектором и подают в регистрирующее устройство.

Способ обеспечивает регистрацию сигнала.на высокой частоте модуляции

И,„, где уровень шумов значительно нйже, так как с возрастанием частоты мощность шумов падает, Недостатком известного способа является наличие специФических помех — синхронных наводок, источниками которых являю тся: взаимодействие вихревых токов, наводимых в резонаторе и подводящих волноводах переменным полем магнитной модуляции с поляризующим магнит5 e noneM ae3aasawmee вибр нок резонатора и волноводов, что приводит к появлению паразитных сигналов на частоте модуляции; магнитная наводка от катушек модуляции; излучение мощных генераторов, используемых для высокочастотной модуляции.

Нестационарность синхронной наводки приводит к увеличению шумов и, следовательно, снижает чувствительность спектрометра.

Известен также способ детектирования сигналов в спектрометре элект

2О ронного парамагнитного резонанса, при котором в резонаторе с парамагнитным образцом, помещенным в поляризующее магнитное поле, создают сверхвысокочастотное магнитное поле, 25 осуществляют высокочастотную и низкочастотную модуляцию поляризующего магнитного поля, а сигнал, обусловленный электронным парамагнитным резонансом (ЭПР), детектируют СВЧ-детектором, усиливают избирательным

741133

Г1оляриэующее магнитное поле модулируют с помощью катушки высокочастотной модуляции синусоидальным сигналом высокой частоты, вырабатываемым генератором высокочастотной модуляции. Дополнительно поляризующее магнитное поле модулируют с помощью катушки низкочастотной модуляции низкочастотными прямоугольными импульсами, вырабатываемыми генератором низкочастотной модуляции. В момент резонанса парамагнитный образец поглощает мощность, вырабатываемую

СВЧ-генератором. Промодулированный сигнал детектируют СВЧ-детектором.

Резонансное поглощение СВЧ-мощности парамагнитным образцом приводит к изменению сигнала на выходе СВЧдетектора. Продетектированный СВЧдетектором сигнал усиливают избирательным усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детектором, опорный сигнал которого задается генератором высокочастотной-модуляции. После детектирования высокочастотным синхронным детектором, получают выходной сигнал, содержащий переменную составляющую, пропорциональную полезному сигналу, и постоянную составляющую — синхронную наводку (фиг.1) . Низкочастотную переменную составляющую выделяют фильтром.

Синхронная наводка при этом подавляется (фиг ° 2) . Полученный на выходе фильтра полезный сигнал демодулируют низкочастотным демодулятором, опорный сигнал которого задается генератором низкочастотной модуляции (фиг.3). Выходной сигнал низкочастотного демодулятора подают на регистрирующее устройство.

С целью наблюдения линии поглощения электронного парамагнитного резонанса амплитуду низкочастотных прямоугольных. импульсов, модулирующих поляризующее магнитное поле, разворачивают во времени.

В качестве примера осуществления способа на фиг.4 представлена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство включает СВЧ-генератор

1, генератор 2 с катушкой 3 высокочастотной модуляции поля, генератор

4 с катушкой 5 низкочастотной модуляции поля, сверхпроводящий соленоид

6, с помощью которого создают поляризующее магнитное поле, резонатор 7 с парамагнитным образцом, помещенным в поляриэующее магнитное поле.

Резонатор с парамагнитным образцом помещают в поляризующее магнитное поле напряженностью Но, которое создают, например, сверхпроводящим соленоидом. 65 усилителем, детекти руют высокоч астотным синхронным детектором, демоду-, I лируют низкочастотным демодулятором н подают на регистрирующее устройство, причем колебания высокочастотного генератора, создающего модулирующее магнитное поле внутри измерительного резонатора, модулируют по фазе низкочастотными колебаниями с девиацией фазы 90о (2) . Данный способ позволяет пбвысить стабильность нулевой линии спектрометра.

его недостатком является то, что он не устраняет синхронную наводку, сопровождающую сигнал электронного парамагнитного резонанса, так как при низкочастотной модуляции по фазе 15 еинхронная наводка также модулируется по фазе.

Цель изобретения — повышение чувствительности спектрометра путем подавления .синхронных наводок. 20

Указ.анная цель достигается тем, что в способе детектирования сигналов в спектрометре, при котором в резонаторе с парамагнитным образом, помещенным в поляризующее магнитное поле, создают сверхвысокочастотное магнитное поле, осуществляют высокочастотную и низкочастотную модуляцию, а сигнал, обусловленный электронным парамагнитным резонансом, детектируют СВЧ-детектором, усиливают избирательным усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детектором, демодулируют низкочастотным демоду.лятором и подают на регистрирующее устройство. Величину поляризующего магнитного поля выбирают вблизи линии электронного парамагнитного резонанса и модулируют поле низкочастотными прямоугольными импульсами, амплитуду которых выбирают такой, чтобы наблю- 40 дался сигнал ЭПР, и после детектирования высокочастотным синхронным детектором выделяют полезный сигнал фильтром.

Кроме того, с целью регистрации 45 всей линии электронного парамагнитного резонанса, амплитуду низкочастотных прямоугольных импульсов, модулирующих поляризующее магнитное поле, разворачивают во времени от нулевого до максимального значения, : которое выбирают таким, чтобы зарегистрировать весь сигнал ЭПР..

На фиг.1 представлен выходной сигнал высокочастотного синхронного детектора; на фиг.2 — сигнал на выходе фильтра; на фиг.3 — сигнал на выходе низкочастотного модулятора; на фиг.4 - схема устройства для реанзации способа.

Вход резонатора 7 соединен с СВЧгенератором 1, а выход — с последова- тельно соединенными СВЧ-детектором

8, избирательным усилителем 9, высокочастотным синхронйым детектором 10, фильтром 11, низкочастотным демодулятором 12 и регистрирующим устройством 13.

741133

Выход генератора 2 высокочастотной модуляции соединен с одним из входов высокочастотного синхронного детектора 10, а выход генератора 4 низкочастотной модуляции - одновременно с одним из входов низкочастотного демодулятора 12 и катушкой 5 низкочастотной модул яции.

Устройство работает следующим образом.

Мощность СВЧ-колебаний от СВЧ-гене1О ратора 1 поступает в резонатор 7 с парамагнитным образцом, помещенным в поляризующее магнитное поле, промодулированное высокочастотным полем катушки 3 и низкочастотным полем катушки 5. В момент резонанса парамагнитный образец поглощает СВЧ-мощность, поступающую с выхода СВЧ-генератора

1. Промодулированный сигнал поглощения с выхода резонатора 7 поступает 20 на вход СВЧ-детектора 8. Выходной сигнал СВЧ-детектора 8 через избиратель.ный усилитель 9 поступает на первый вход высокочастотного синхронного детектора 10, на второй вход которого 25 поступает опорный сигнал с выхода генератора 2 высокочастотной модуляции °

Сигнал с выхода высокочастотного 3Q синхронного детектора 10, содержащий переменную составляющую, пропорциональную полезному сигнал, и постоянную составляющую — синхронную навод;ку, поступает на вход фильтра, на- 35 пример, верхних частот, который пропускает низкочастотную составляющую, синхронная наводка подавляется. С выхода фильтра 11 полезный сигнал поступает. на первый вход низкочастот- 40 ного демодулятора 12, который выполнен, например, в виде синхронного детектора, на второй вход которого поступает опорный сигнал с выхода генератора 4 низкочастотной модуляции.

С выхода частотного демодулятора 12 45 сигнал поступает на регистрирующее устройство 13 .

Формула изобретения

1. Способ детектирования сигналов, в спектрометре электронного парамагнитного резонанса, при котором в резонаторе с парамагнитным образцом, помещенным в поляризующее магнитное поле, создают сверхвысокочастотное магнитное поле, осуществляют высокочастотную и низкочастотную модуляцию, а сигнал, обусловленный электронным парамагнитным резонансом, детектируют СВЧ-детектором, усиливают избирательным усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детектором, демодулируют низкочастотным демодулятором и подают на регистрирующее устройство, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности спектрометра путем подавления синхронных наводок, величину поляризующего магнитного поля выбирают вблизи линии электронного парамагнитного резонанса и модулируют это поле низкочастотными прямоугольными импульсами, амплитуду которых выбирают- такой, чтобы наблюдался сигнал электронного парамагнитного резонанса, и после детектирования высокочастотным синхронным детектором выделяют полезный сигнал фильтром.

2. Способ по п.l о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью регистрации всей линии электронного парамагнитного резонанса, амплитуду низкочастотных прямоугольных импульсов; модулирующих поляризующее магнитное иоле, изменяют во времени от нулевого до максимального значения, которое выбирают таким, чтобы зарегистрировать весь сигнал ЭПР.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Марон Р.С., Позняк A.Ë., Шушкевич С.С. Аппаратура для.исследования электронного парамагнитного резонанса. Л., Энергия, 1968 °

2. Авторское свидетельство СССР

9219861, кл . G 01 N 27/78, 1965 (прототйп) .

741133

Составитель B. Покатилова

Техред Л. Теслюк Корректор Г. Решетник

Редактор П.Макаревич

Заказ 3322/4

Тираж 1019 Подни сн ое

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород,. ул . Проектная, 4