Способ получения 1,1,2-трихлорэтана

 

Союз Советскик

Социапистическик республик

И С А Н И Е („, ф ф )

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6 l ) Допол н ител ьное к а вт. с вид-ву (22) Заявлено 13, 10.78 (2I ) 2674066/23-04 (5 () М Кд

С 07 С 17/02

С 07 С 19/02 с присоединением заявки .%—

5Ъоударстаеикый комитет

СССР (23) Приоритет

66 иелеи изабретеиий и открытий

Опубликовано 25.06.80. Бюллетень,% 23

Дата опубликования описания 26.06.80 (5З) УЛК 547.412. .723.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. П. Хардин, А. В. Спицын, О. И. Тужиков и П. Я. Гохберг

{71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИХПОРЭТЛНА

Изобретение относится к способу получения 1,1,2-трихлорэтана-исходного сырья в производстве винилиденхлорида.

Известен способ получения 1,1,2-трихлорэтана (ТХЭ) гидрохлорированием смеси цис- и транс-1,2-дихлорэтиленов(ДХЭ)

5 в две последовательные стадии в присутствии катализатора — хлорида алюминия, при а давлении 15 атм и температуре 110 С (1).

Недостатком способа является необходимость осушествления процесса в две стадии, а также усложненность технологии, обуеловленная применением повышенного давления.

liemь изобретения - упрошение техноло !5 гни данного процесса.

Это достигается способом получения

1,1,2-трихлорэтана, состояшим в том, что

1,2-дихлорэтилены подвергают гидоохлорированию при температуре 25- 50 С в присутствии катализатора - хлорного железа в количестве 1-2,2 вес.% в расчете на сумму исходных реагентов и раствоparens, процесс ведут в среде раствори2 теля — смеси l,l-дихлорэтана и трихлорэтилена, малярное соотношение между которыми составляет от 1:1 до 2:1.

При практическом осушествлении процесса в зону реакции можно вводить винилиденхлорид. 8 этом случае продукты реакции содержат два изомера трнхлорэтана:

1,1,1- и 1,1,2-трихлорэтан, Данный способ может быть осушествлен с рециклом исходных реагентов, которые практически не вступают в побочные реакции.

Способ проверен в лабораторных условиях, Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 225 r раствора, содержашего 9;2 моль% транс-1,2-дихлорэтилена, 8,3 моль.% цис-l,2-дихлорэтилена и 2,22% безводного хлорного железа в растворителе, состояшей из двух мольных частей 1,1-дихлорэтана и одной мольной части трихлорэтилена. Содержимое колбы нагревают до 25аC и при этой температуре, при перемешивании, в колбу подают сухой хлористый водород в избытке

20% от стехиометрического, Продолжительность. реакции 6 ч. После окончания реакции отбирают пробу на анализ, который проводят методом газо-жидкостной хрома5 тографии.

Выход 1,1,2-трихлорэтана от теоретического - 41,4 моль ь.

Пример 2.Методика проведения эксперимента и анализа аналогична примеру 1. l0

Используют раствор, содержащий 4,8 моль.% транс-1,2-дихлорэтилена, 7,9 моль.% цис-1,2-дихлоратилена, 1 1 моль,%, винилиденхлорида (ВД) и 1 вес,% хлорного железа в растворителе, состоящем из 1 мольной части 35

1,1-дихлоратана и 1 мольной части трихлоратилена. Время реакции 8 ч, температура реакции 30 С. В результате реакции образуется 1,1,2-трихлорэтан и 1,1,1-трихлорэтан, 20

Выход изомерных трихлорэтанов

37,4 моль.%, Состав получаемого продукта:

1, 1,2-трихлорэтан - 80 моль.%

1, 1, 1-трихлорэтан — 20 моль.%.

Пример 3. Условия проведения реакции аналогичны примеру 2, за исключением температуры реакции, которая равна 50 С и концентрации хлорного железа, О составляющей 2 вес.%. ЗО

Выход изомерных трихлоратанов

44,2 моль,%„:

Состав получаемого продукта:

1,1,2-грихлорэган - 50 моль.%

1,1,1-грихлорэтан — 50 моль%. 35

4.

Предлагаемый способ не требует исполь зования высокого давления, в результате чего он характеризуется меньшими капитальными затратами, более прост в технологическом отношении и аппаратурном оформлении, Способ может быть использован -для переработки побочных фракций производства винилиденхлорида, которые, наряду с 1,2-,дихлорэтиленами содержат

1,1-дихлорэтан и трихлорэтилен, являющиеся растворителем, обеспечиваюшим проведение данного процесса.

Формула изобретения

Способ получения 1,1,2-трихлорэтана путем гидрохлорирования 1,2-дихлоратиленов при повышенной температуре в присутствии катализатора - хлорида металла отличающийся тем,что,сцелью упрощения технологии процесса, посо ледний ведут при температуре 25-50 С в среде растворителя - смеси 1,1-дихлбрэтана и трихлорэтилена, молярное соотношение между которыми составляет от 1:1 до 2:1, а в качестве хлорида металла используют хлорное железо в количестве

1-2,2 вес.% в расчете на сумму исходных реагентов и растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при акспертизе

1. Патент ФРГ 939324, кл. 120, 2/01, опублик. 1961.

Составитель H. Гозалова

Редактор С. Суркова Техред М. Петко Корректор В. Бутяга

Заказ 3397/25 Тираж 495 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4