Способ получения дикальцийфосфата
0 П И С А Н И Е! 743949
Союз Советских
Социалистических
Реслублик!
ИЗОБРЕТЕНИЯ
I (51) М. Кл.
С 01 В 25/32//
С 09К 11/08 (22) Заявлено 05.0i.78 (21) 2590254/23-26 с присоединением заявки № (43) Опубликовано 30.06.80. Бюллетень ¹ 4 ло делам изобретений (53) УДК 661.635.412 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 30.06.80 (72) Авторы изобретения
А. П. Винников, В. Б. Васильев, В. С. Брик, В. Г. Десюк и В. И. Дворянов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА
Государственный комитет (23) Приоритет
Изобретение относится к технологии получения дпкальцийфосфата, используемого для приготовления люминофоров.
Известен способ получения днкальцийфосфата путем смешения растворов хлористого кальция и дпаммонийфосфата (11
Перед смешснпсм к обоим реагентам добавляют трилон-Б.
Известен также способ полу.",ения дикальцийфосфата путем смешения растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата (2). Полученную смесь подкпсляют минеральной кислотой до рН 3,5 — 3,8 и нагревают до 80 — 90 С, затем вводят трилон-Б в количестве 0,6 — 0,8 г на 1 кг хлористого кальция. Осадок продукта отделяют и сушат. Получают дикальцийфосфат следующего гранулометрического состава, 0 — 4 мкм 1; 4 — 10 мкм 58; 10 — 14 мкм 19;
14 — 20 мкм 15; ) 20 мкм 7.
Недостатком известного способа является невысокий выход продукта с размером частиц 4 — 10 мкм, используемых для получения люминофоров.
Цель изобретения — повышение выхода продукта с размером частиц 4 — 10 мкм, используемых для изготовления люминофоров.
Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу получения дикальцийфосфата, включающего смешение растворов хлористого кальция и днаммонийфосфата, подкисленпе полученной смеси до рН 3,5 — 3,8, ее нагревание и отделение осадка продукта, в раствор хлористого кальция перед смешением вводят ортофосфорную и сульфамнновую кислоты. При этом в раствор хлористого кальция плотностью 1,085 г/смз вводят 84%-ную орто1о фосфорную кислоту в количестве 5 — 10 мл на 1 л раствора, и сульфаминовую кислоту вводят в количестве 0,02 — 0,03 г на 1 л раствора, нагреванпе смеси ведут до 70—
80 С.
15 Отличительными признаками являются введение в раствор хлористого кальция ортофосфорной и сульфаминовой кислоты, пх количество и температура нагревания.
Указанные отличия позволяют повысить выход фракции 4 — 10 мкм до 78 — 93%.
Если в раствор дпкальцпйфосфата перед смешением вводить ортофосфорную и сульфаминовую кислоты в количестве меньше указанных пределов, продукт получают неоднородным. в нем преобладают частицы размером больше 10 мкм.
Если вводят указанные кислоты в количестве больше указанных пределов, то продукт получается неоднородным, в нем пре30 обладают частицы размером меньше 4 мкм.
743949
Формула изобретения
Составитель Б. Шаронов
Техред А. Камышникова Корректор О. Иоанесян
Редактор А. Соловьева
Заказ 1203/17 Изд. № 346 Тираж 569 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типогпап1ия пп Гяпчиоил 9
При температуре дегидрации ниже 70 С в продукте преобладают частицы больше
10 мкм, а выше 80 С вЂ” частицы меньше
4 мкм.
Пример 1. К 1 л раствора СаС12 плот- 5 ностью 1,085 г/смз при 18 — 20 С добавляют
5 мл 84 /ю-ной ортофосфорной кислоты и
0,02 г сульфаминовой кислоты. Раствор перемешивают в течение 20 мин и приливают 1,067 л раствора диаммонийфосфата плотностью 1,065 г/смз. Образующуюся суспензию брушита (СаНРО4 2Н20) подкисляют ортофосфорной кислотой до рН 35, нагревают до 70"С и выдерживают 40 мин.
Осадок безводного дикальцийфосфата отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при 100 С.
Гранулометрический состав продукта следующий:
Размер частиц, Содержание, мкм вес. /ю
0 — 4 0
4 — 10 92
10 — 14 6
14 — 20 2 25
)20 0
Выход продукта 70,3ю/ю от теоретического.
Пример 2. Все операции проводят аналогично примеру 2, но температуру дегидратации поддерживают 80 С.
Гранулометрический состав полученного дикальцийфосфата следующий
Размер частиц, Содержание, мкм вес ю/ю
0 — 4 7 35
4 — 10 93
10 — 14 0
14 — 20 0
)20 0
Выход продукта 68ю/ю от теоретического. 40
Пример 3. По примеру 1 в 1 л раствора
СаС12 вводят 10 мл 84 /ю-ного раствора ортофосфорной кислоты и 0,02 г сульфаминовой кислоты. Далее осаждение дикальцийфосфата проводят по примеру 1, но 45 температуру дегидратации поддерживают
80 С. Выход продукта составляет 68ю/, от теоретического.
Гранулометрический состав продукта следующий 50
Размер частиц, Содержание, мкм вес ю/ю
0 — 4 22
4 — 10 78
10 — 14 0
14 — 20 0
)20 0
Пример 4. В условиях, аналогичных примеру 1, к 1 л раствора СаС1з добавляют
7 мл 84 /,-ной ортофосфорной кислоты и
0,03 г сульфаминовой. Далее осаждение дикальцийфосфата проводят по примеру 1, но температура дегидратации составляет
75 С.
Выход продукта 680 от теоретического.
Гранулометрический состав продукта следующий.
Размер частиц, мкм
0 — 4
4 — 10
10 — 14
14 — 20
)20
1. Способ получения дикальцийфосфата, включающий смешение растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата, подкисление полученной смеси минеральной кислотой до рН 3,5 — 3,8, ее нагревание и отделение осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта с размером частиц 4 — 10 мкм, используемых для изготовления люминофоров, в раствор хлористого кальция перед смешением вводят ортофосфорную и сульфаминовую кислоту.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в раствор хлористого кальция плотностью 1,085 г/смз вводят 84 /ю -ную ортофосфорную кислоту в количестве
5 — 10 мл на 1 л раствора, а сульфаминовую кислоту в количестве 0,02 — 0,05 г на
1 л раствора.
3. Способ по п. 1, отл ич а ющий ся тем, что нагревание смеси ведут до 70 — 80 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
М 294481, кл. С 09К 1/04, 23.10.67.
2. Авторское свидетельство СССР № 332750, кл. С 09К 1/04, 06.07.70 (про1отип) .
