Способ получения бромида меди (1)

 

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«и 744054

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.1176 (21) 2416831/23-26 (53)М. Кл.2 с присоединением заявки ¹

С 25 В 1/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 3006ВО. Бюллетень ¹ 24 (53) УДК 661. 462 (088. 8) Дата опубликования описания 300680

1 (72) Авторы изобретения

И.П. Чернобаев, Л.й. Касаткина и В.Г. Колесникова

Одесский медицинский институт им. Н.И. Пирогова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИДй МЕДИ (I) Изобретение относится к области электрохимических производств, в частности, к получению неорганических соединений.

Известен способ получения бромида меди (I) путем взаимодействия водных растворов медного купороса и бромида калия в присутствии серной кислоты, серную кислоту получают путем барботажа SO через исходный раствор (1).

Указайный способ имеет следующие недостатки: сернистый газ ядовит и создает неблагоприятные в санитарно-. гигиеническом отношении условия работы; низкий выход конечного продукта (72%) .

Цель изобретения — увеличение, выхода целевого продукта и уйучшение условий труда.

Для этого предлагается способ получения бромида меди (I) путем взаимодействия водных растворов медного купороса и бромида калия в присутствии серной кислоты по которому процесс ведут электрохимически в бездиафрагменном электролизере с графитовым катодом и медным анодом при л катодной п тотности тока 5-6,5 мй/см анодной плотности тока 40-50 мй/см

2 температуре 50-60 С и исходные компоненты берут при следующих концентрациях, вес.Ъ: медный купорос 12-13у серная кислота 10-11; бромид калия

24-30, вода — остальное.

Пример 1. В стеклянный элект» ролизер без диафрагмы емкостью

750 мл, снабженный винтовой мешалкой, вносят 600 мл электролита, содержащего 74,8 r медного купороса; 33,6 мл серной кислоты (d - 1,68); 142,8 г бромида калия. Затем собирают установку для электролиза, состоящую из выпрямителя ВС вЂ” 24Му амперметра (1-5а), ЛйТРа и электролизера. После этого в электролизер помещают электродыг в качестве анода используют медную пластинку, видимой поверх-. ностью в 20 см", катодами служат две графитовые пластинки, видимой поверхностью 80 см каждая.

После этого включаем установку, соблюдая следующие условия,электролиза.

Температура 50 С, давление

760,мм рт.ст.

Гидродинамический режим — перемешивание винтовой мешалкой при

600 об/мин. .74.40

Формула изобретения

Составитель О. Зобнин

Техред М.Петко Хорректор A . .Гриценко

Редактор Т. Пилипенко е Заказ 3651/2

Тираж 698 Подписное

ЦНКИПИ;Государственного комитета CCCP rio -Делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП . Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Плотность тока: катодная- ут

5 мА/см, анодная от 40 мА/см

В процессе электролиза протекают следующие процерсы: у катода Си е — Cu (I) у анода Cu — 2 — Cu (2)

Си -е — Cu (3) о +;

При соотношении анодной плотности тока и катодной 8:1 и наличии в .электролите указанной концентрации (2-ЗМ) бромида калия анодный процесс протекает в основном по уравнению(2).

Выход по току ионов меди (I) контролировали бихроматным потенциометрическим методом. Выход lro току составляет 97-98%.

Электролиз следует вести до пол- 15 ного растворения медного анода, затем электролит охлаждают, выпавшие кристаллы бромида меди (f) отфильтровывают и промывают 1В-ным раствором бромистоводородиой кислоты до 3) удаления ионов 80,, затем сушат при . температуре до 100 С в атмосфере углекислого газа.

Иаточный раствор проверяют rio бро мид иону и .доводят до исходной кон» g5 центрации (2-ЗИ), заменяют отработанный медный анод и продолжают электролиз .

Анализ полученного продукта пока« зывает следующие результаты.

Найдено, Ф: Си 44,25; Br 55,71

Вычислено,Ф: Си 44,27r Br 55,73.

Оптимальной температурой проведения процесса является температура

50-60 С, при температуре ниже 50 С выход продукта равен 60%, вью 60 С

54 4

"i выход равен 76%, а в интервале—

99,5%.

То же самое можно сказать и о плотностях тока и концентрациях исходных компонентов.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать высокий выход продукта (99,5%) и улучшить, за счет того что отсутствует барботаж

SO>, санитарные условия труда.

Способ получения бромида меди (I) путем взаимодействия водных растворов медного купороса и бромида калия в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда, процесс ведут электрохимически в бездиафрагменном электролизере с графитовым катодом и медным анодом при катодной плотности тока 5-6,5 ма/cie анодной плотности тока 40-50 мА/си, температуре 50-60 С и исходные компоненты берут при следующих концентрациях, вес.е: медный купорос 12-13; серная кислота 10-11; бромид калия 24-30, вода — остальное.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред.

Брауера Г. М., изд-во ИЛ, 1956. с. 467.