Способ количественного определения терефталевой кислоты в природных водах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Colo Советских

Социалистических

Республик! 744289 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.0478 (21) 2602731/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 30.06.80. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 05. 07.80 (51)М. Кд.2. G 01 N 21/24

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (53) УДК 543. 432 (088. 8) (72) Авторы изобретения э

В. Ф. Федонина, С. A. Агапова и Н. В. Федяйнов

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мо номе ров (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ

КИСЛОТЫ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения терефталевой кислоты в природных водах. 5

Известен способ количественного определения терефталевой кислоты в природных водах, основанный на катионированном осветлении анализируемой пробы с последующим спектрофотометрированием полученного раствора (1).

Недостатком способа является низкая точность определения.

Наиболее близок к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ количественного определения терефталевой кислоты в природных водах путем спектрофотометрирования анализируемой пробы при длине волны 220-260 нм (2) .

Недостатками способа являются низкая чувствительность определения 1020 мг/л и плоха я из бира тель нос ть, определению мешают различные примеси, содержащиеся в природных водах.

Цель изобретения — повьхиение чувствительности и избирательности определения.

Поставленная цель достигается опи-

ываемым способом количественного определения терефталевой кислоты в природных водах, заключающимся в обработке анализируемой пробы 0,49-0,50н. раствором гидроокиси калия до установления рН среды 11-12 при 18-21 С о и полученный раствор подают на спектрофотометрирование.

Отличительным признаком способа является обработка анализируемой пробы 0,49-0,50н. раствором гидроокиси калия до установления рН среды 11-12 при 18-21 С.

Сущность способа состоит в следующем. Пробу природной воды обрабатывают 0,5н. раствором гидроокиси калия до рН 11-12. Процесс ведут при перемешивании со скоростью 5060 об/мин в течение 3-6 мин при 1821оС. Образующийся осадок быстро отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, в результате чего все мешающие определению примеси оказываются в осадке, а фильтрат фотометрируют.

Степень осветления вод и содержание

ТФК контролируют на спектрофотометре СФ-16 в 1 см кювете в точке

242 нм, в которой ТФК имеет максимум

744289

Способ

Предлагаемый

Показатели работка 0,5н. КО

0,207

0,6 0,57 058

0,47

Потеря ТФК при отделении примесей, %

49

Формула изобретения поглощения. Количество ТФК определяют по калибровочному графику. Полноту отделения органических примесей контролируют по органическому углероду (Сорг), определяемому методом мокрого сжигания. Чувствительность спектрофотометрического определения

Оптическая плотность 0,200 0,260

Ос тат оч ное соде ржа н ие

ТФК, Mr/ë 0,46 0,42

Снижение общего содержания органических примесей, % 51

Сравнение предлагаемого способа обработки с известными свидетельствует о том, что потеря ТФК с применением раствора КОН всего 6-16%.

Пример 1.. К 200 мл речной воды (реки Днепр, Упа, Тузлов) приливают по каплям 0,49-0,50н. раствор

КОН при 18-21 С (термостатирование) и перемешивании со скоростью 50

60 об/мин в течение ° 3 †мин и доводят рН до 11,35. Образующийся при этом обильный хлопьевидный осадок быстро отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), фильтрат фотометрируют в точке 242 нм на спектрофотометре СФ-.16 в 1 см кювете.

Количественное определение прова- 45 дят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят серию растворов ТФК н дистиллированной воде в диапазоне концентраций 0,2-1 мг/л. Калибровоч- $Q ный график представляет собой прямую, проходящую через начало координат.

Эталоном сравнения служит дистиллированная вода с добавкой КОН до рН

11 35. Полученная оптическая плотность соответствует содержанию ТФК в пробе. Чувствительность определения составляет 1 10 Ъ.

Пример 2 (для сравнения).

Пробу речной ноды (50 мл), отфильтрованную от взвешенных веществ, фо-тометрируют на спектрофотометре СФ-16 в точке 242 нм. Эталоном сравнения служит дистиллированная вода.

Полученная большая величина оптической плотности (Д=0,600) соответ- 65 ТФК составляет 1 10 Ъ, что удовлетворяет требованиям ПДК воды.

В таблице представлены результаты обработки проб речной воды (реки

Днепр, Упа и Тузлов) различными способами при исходной концентрации

ТФК 0,5 мг/л .

Не определяется из-за низкой чувствительности ствует суммарному определению целевого ряда веществ, включая и определяемую ТФК, т. е. отдельное определение ТФК в этих условиях невозможно из-за наличия примесей.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что благодаря предварительной обработке вод, чувствительность метода повышается в

100-200 раз и позволяет осуществлять контроль эа держанием терефталеной кислоты в речных водах на уровне ПДК.

Разработанные условия отделения мешающих примесей просты в исполнении, не требуют специального оборудования, технологичны.

Наличие методики определения терефталевой кислоты в природных водах позволит проводить регулярный контроль за регламентируемым вредным ингредиейтом и тем самым защитить реки и водоемы от дополнительного эагряэ— нения.

Способ кол ичес-.венного on ределения терефталевой кислоты в природных водах с использованием спектрофотометриронания, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью понышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу обрабатывают 0,49-0, 50н. раствором гидроокиси калия до установления рН среды 11-12 при температуре 18-21 C и полученный раствор подают на спектрофотометрирован ие .

744289.

Составитель Л. Соломенцева

Редактор A. Соловьева Техред Ж. Кастелевич Корректор С. Шекмар

Заказ 3658/3

Подписное

Тираж 1019

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раув1ская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Блотин И. М. Водообработка в котельных установках малой мощности. М., 1954, с. 120-121. 5

2. Филиппов М. П. Спектрофотометрическое определение u» — и терефталевой кислот . в их смеси. — Журнал

Всесоюзного химического обществаi им. Менделеева, 1961,т. 6, с. 706 (прототип) .