Устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра эпр

 

О П И С А Н И Е {ii)744417

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

-.+ с (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 13.04.78 (21) 2628035/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М Кч г

G 01W 27/78

Государственный комитет (43) Опубликовано 30,06.80, Бюллетень № 24 (53) УДК 539.143.43 (088.8) по долам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.06.80 (72) Авторы изобретения В. И, Воробьев, И. В. Кринский, Е. К. Руссиян, Н. И. Стронгина и Г. P. Трубников (71) Заявитель Ордена Ленина институт химической физики АН СССР (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ

ОБРАЗЦА В РЕЗОНАТОРЕ СПЕКТРОМЕТРА ЭПР

Изобретение относится к устройствам для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР. Кроме того, оно может быть использовано для термостатирования образцов небольшого размера в научно-исследовательской практике, например, при исследовании температурной зависимости люминесценции и т. п.

Известно устройство для термостатирования образца в спектрометре ЯМР (1), содержащее камеру термостатирования образца с размещенными в ней терморезистором и нагревателем, соединительный трубопровод, источник паров криожидкости, испаритель криожидкостп и автоматический регулятор температуры в камере термостатирования образца. Камера термостатирования образца выполнена в виде трубчатого сосуда Дьюара. Верхняя, более узкая ее часть вставляется в датчик радиоспектрометра

ЯМР и служит для помещения термостатируемого образца, а также для защиты датчика от воздействия паров криожидкости, Камера термостатирования образца трубопроводом соединена с источником паров криожидкости. В источник паров криожидкости помещен электрический испарптель криожидкости. При включении устройства к испарителю криожидкости подводится электрическая энергия. Криожидкость испаряется. Пары крпожидкости по соединительному трубопроводу поступают в камеру термостатпрования образца. Терморезистор вырабатывает сигнал, пропорциональный температуре паров криожидкости, который поступает на вход автоматического регулятора температуры. Автоматический регулятор температуры воздействует на нагреватель паров криожидкости, поддерживая их

1р температуру неизменной.

Несмотря на принятые меры по теплоизоляции соединительного трубопровода и камеры термостатирования, в систему из окружающей среды поступает большое ко15 личество тепла, что приводит к необходимости интенсивного испарения криожидкости, особенно, при термостатированпи в режиме минимальных температур. Это приводит к расходу большего количества криожидкости и значительным затратам электроэнергии.

Известно также устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР (21, которое содержит камеру термостатирования образца с размещенными в ней терморезистором и нагревателем, резервуар для криожидкости с промежуточным испарителем криожидкости, устройство для подачи криожидкости в резервуар

30 для криожидкости, источник криожидкости, 744417

65 испаритель криожидкости и автоматический регулятор температуры паров криожидкости в камере термостатирования образца. Камера термостатирования образца выполнена так >ке, как и вышеописанном устройстве. Она герметично соединена с резервуаром для криожидкости. Резервуар для криожидкости с помощью устройства для подачи криожидкости соединен с источником крпожидкости. Устройство для подачи криожидкости представляет собой газлифтовый насос. Источником криожидкости служит лабораторный сосуд Дьюара.

При включении устройства к испарителю криожидкости подводится электрическая энергия. Криожидкость испаряется. Пары криожидкости, поднимаясь по заборному трубопроводу газлифтового насоса, увлекают с собой криожидкость. В резервуаре для криожидкости она испаряется промежуточным испарителем криожидкости. Пары криожидкости из резервуара для криожидкости впрыскиваются в камеру термостатирования образца. С помощью нагревателя, терморезистора и автоматического регулятора температуры в камере термостатирования образца температура поддерживается на заданном уровне.

В отличие от предыдущего устройства в последнем объем, в котором образуются пары криожидкости, максимально приближен к камере термостатирования, что позволяет снизить поступление тепла в систему из окружающей среды и, соответственно, расход криожидкости. Но, с другой стороны, использование газлифтового насоса в данном устройстве привело к тому, что криожидкость в резервуар для крио>кидкости поступает порциями, не непрерывно. При неправильном подборе мощности выделяющейся на испарителе криожидкости ее либо недостаточно, либо в избытке накапливается в резервуаре. В последнем случае криожпдкость часто выносится ее парами в камеру термостатировапия образца, что выводит устройство из нормального режима. Поэтому величина мощности, выделяющейся на испарителе криожидкостп, очень критична и требует постоянного контроля.

Это создает определенные неудобства в работе с устройством.

Известно также устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР (3), содержащее камеру термостатирования образца с установленными в ней нагревателем и терморезистором, резервуар для криожидкости с погружпым проточным теплообменным элементом, выход которого соединен с камерой термостатирования образца, источник паров криожидкости, испаритель криожидкости, устройство для подачи криожидкости в резервуар и автоматические регуляторы температуры и давления паров криожидкости на

50 входе погружного проточного теплообменного элемента.

Камера термостатирования образца выполнена в виде сосуда Дьюара переменного сечения. В нижней его части помещены нагреватель паров криожидкости и терморезпстор, а верхняя, более тонкая его часть вставляется в резонатор спектрометра и служит для установки термостатирующего образца.

Данное устройство обладает следующими недостатками.

Пары криожидкости на пути от источника паров криожидкости до погружного проточного теплообменного элемента значительно нагреваются. Поэтому на охлаждение их в погружном проточном теплообменном элементе резервуара для криожидкости расходуется значительное количество криожидкости. Причем ее пары просто выбрасываются в окружающее пространство.

Кроме того, охлажденные пары криожидкости, проходя по соединительному трубопроводу несмотря на принятые меры подогреваются за счет поступления тепла из окружающей среды. Поэтому для получения минимальных температур термостатирования приходится повышать скорость потока паров криожидкости за счет повышения интенсивности испарения криожидкостп и соответственно ее расхода. В системе отсутствует какое-либо устройство для автоматического поддержания уровня криожидкости в резервуаре для крио>кидкости. Поэтому необходимо следить за ее уровнем и производить своевременный долив. Долив осуществляется вручную или для этого применяется специальное устройство для подачи криожидкости в резервуар, Это еще более увеличивает непроизводительный расход криожидкости и усложняет конструкцию всего устройства.

Целью настоящего изобретения является снижение расхода криожидкости и упрощение конструкции устройства.

Указанная цель достигается тем, что резервуар для криожидкости выполнен герметичным, внутренние объемы резервуара и источника паров соединены между собой поверх уровней криожидкости в них посредством сливного трубопровода, причем вход погружного проточного теплообменного элемента расположен внутри резервуара для криожидкости выше входа сливного трубопровода, устройство для подачи криожидкости в резервуар для криожидкости установлено внутри источника паров криожидкости и выполнено в виде газлифта со смесительной камерой, соединенной заборным трубопроводом с резервуаром для криожидкости, а испаритель криожидкости размещен внутри смесительной камеры газлифта; а также тем, что заборный и сливной трубопроводы расположены один другом, 5

744417

Камера 1 термостатирования образца выполнена в виде трубчатого сосуда Дьюара и соединена с выходом погружного проточного теплообменного элемента 5. Резервуар для криожидкости 4 выполнен в виде сосуда Дьюара. Внутри резервуара для криожидкости 4 расположен погружной проточный теплообменный элемент 5.

Внутренний объем резервуара для криожидкости 4 с помощью сливного трубопровода 6 и устройства для подачи криожид55

Герметизация резервуара для крио>кидкости, соединение внутренних объемов резервуара и источника паров криожидкости поверх уровней криожидкости в нпх с помощью сливного трубопровода, а также 5 расположение входа погружного проточного теплообменного элемента внутри резервуара для криожидкости выше входа сливного трубопровода привело к тому, что пары криожидкости, образующиеся как в 10 источнике паров криожидкости, так и в резервуаре для криожидкости, поступают в проточный погружной теплообменный элемент и полезно используются. Таким образом, в системе полностью устраняются по- 1я тери криожидкости.

Соединение внутренних объемов резервуара для криожидкости и источника паров криожидкости с помощью сливного трубопровода с сечением, обеспечивающим поддержание необходимого уровня криожидкости в резервуаре для криожидкости, слив излишков криожидкости в источник паров криожидкости самотеком и выравнивание давлений паров в резервуаре для криожидкости и источнике паров криожидкости, а также расположение сливного и заборного трубопроводов одного в другом упрощает конструкцию прибора.

Расположение смесительной камеры газлифта в источнике паров криожидкости позволило возложить,а испаритель криожидкости дополнительную функцию — использовать ее в качестве источника энергии для работы газлифта. Это также упростило конструкцию устройства.

На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра

ЭПР.

Устройство содержит камеру 1 термостатирования образца с расположенными в ней терморезистором 2 и нагревателем 3, резервуар для криожидкости 4 с погружным проточным теплообменным элементом 5, 45 сливной трубопровод 6, устройство для подачи криожидкости 7 в резервуар для криожидкости со смесительной камерой 8, испарителем криожидкости 9, и заборным трубопроводом 10, источник паров криожид--50 кости 11, датчик давления 12, блок автоматических регуляторов температуры и давления паров криожидкости 13. кости 7 соединен с источником паров крпожидкости 1 1.

Устройство для подачи крпожидкости 7 представ.чяет собой газлифтовый насос. В качестве рабочего газа в нем используются пары криожидкости, образующиеся внутри смесптельной камеры 8 при включении испарителя криожидкости 9. Пары криожпдкости, поднимаясь по заборному трубопроводу 10, увлекают за собой криожидкость.

Заборный трубопровод 10 проходит внутри сливного трубопровода 6. Соотношение сечений этих трубопроводов выбрано таким, чтобы зазор между ними обеспечивал предотвращение режима захлебывания при противотоке паров и криожидкости. Источником паров криожидкости 11 служит лабораторный дьюар для хранения и транспортировки жидких криожидкостей. Он оснащен электрическим испарителем криожидкости 9 и датчиком давления 12. Треомрезистор 2, нагреватель 3, датчик давления

12 и испаритель криожидкости 9 соединены с блоком автоматических регуляторов температуры и давления 13.

С включением устройства к испарптелю криожидкости 9 подводится электрическая энергия. Криожидкость испаряется. Пары криожидкости из смесителя 8 по заборному трубопроводу 10 устремляются в резервуар для криожидкости 4, увлекая за собой криожидкость. Криожидкость накапливается в резервуаре для криожидкости 4, а пары криожидкости через погружной проточный теплообмепный элемент 5 поступают в камеру 1 термостатированпя образца. Пары криожидкости, образующиеся в источнике паров криожидкости 11 за счет поступления тепла из окружающего пространства, через сливной трубопровод 6 так же поступают в резервуар для криожидкости 4. Откуда, пройдя погружной теплообменный элемент 5, поступают в камеру 1 термостатирования образца. Таким образом, все пары криожидкости, образующиеся в устройстве, через погружной проточный теплообменный элемент 5 поступают в камеру 1 термостатирования образца. Поскольку погружной проточный теплообменный элемент

5 и камера 1 термостатированпя образца с размещенными в ней нагревателем и термо.резистором обладают вполне определенным сопротивлением потоку паров крпожидкости, то в резервуаре для криожидкости 4 и в источнике паров криожидкости 11 давление паров криожидкости с включением устройства начинает нарастать. Это давление измеряется датчиком давления 12. При превышении давлением заданной величины автоматический регулятор давления уменьшает ток через испаритель криожидкости

9 и, наоборот при недостаточном давлении — увеличивает. Через некоторое время после включения устройства в резервуаре для криожидкости 4 уровень криожидкости

744417

8 достигает входа сливного трубопровода 6.

После чего ее излишки по зазору между слнвным трубопроводом 6 и заборным трубопроводом 10 самотеком сливаются обратно в источник паров крножидкости 11.

Таким образом, автоматически поддерживается уровень криожндкости. Вход теплообменного элемента 5 расположен внутри резервуара для криожидкости выше входа сливного трубопровода 6, что предотвращает попадание криожидкости в погружн ой проточный теплообменный элемент 5.

Пары криожидкости, пройдя через погружной проточный теплообменный элемент

5, приобретают температуру криожидкости и поступают в камеру 1, где с помощью нагревателя 3 нагреваются до заданной температуры. Если температура паров кр ожидкости, омывающих терморезистор 2, ниже заданной, то автоматический регулятор температуры увеличивает ток через нагреватель, если выше заданной — уменьшает.

Формула изобретения

1. Устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР, содержащее камеру термостатирования образца, резервуар для криожидкости с погружным проточным теплообменным элементом, выход которого соединен с камерой термостатирования образца, устройство для подачи криожидкости в резервуар, источпик паров крножидкости с нспарителем, автоматические регуляторы температуры и давления, отл ича ющееся тем, что, с целью снижения расхода криожидкости и

5 упрощения конструкции устройства, резервуар для криожидкости выполнен герметичным, внутренние объемы резервуара и источника паров соединены между собой поверх уровней криожидкости в них посредIp ством сливного трубопровода, причем вход для паров в погружной проточный элемент расположен выше входа сливного трубопровода, устройство для подачи криожидкостн в резервуар установлено в источнике паров крножндкостн и выполнено в виде газлифта со смеснтельной камерой, соединенной заборным трубопроводом с резервуаром для крножидкости, а испаритель размещен в смеснтельной камере газлифта.

2ð 2. Устройство по п. 1, отл ич а ющееся тем, что заборный трубопровод и сливной трубопровод расположены один в другом.

Источники информации, прнпятые во внимание при экспертизе д 1. Описание «Регулятор температуры» для спектрометра ЯМР PC-60, СКБ Института органической химии АН СССР, 1965 г.

2. Авторское свидетельство СССР

М 411365, кл. G 01 27/78, 2.12.71.

3. Pictte 1. Н. and Landoraf. Steady—

State stadies by EPR in the Photodissociation of same Alhyl hydropегоxides. — «Jourпаl Chemestry Physics», Х 32, р. 1107 (1960) (прототип) .

744417

Составитель С, Рыжих

Техред А. Камышиикова

Корректор О. Гусева

Редактор Н. Коляда

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1750/10 Изд. № 354 Тираж 1033 Подписное

НПО «Поиск» Государственното комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5