Дифференциальный микрокалориметр

 

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<„,746211 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.11.77 (21) 2547818/18-10 (51)М. Кл.2

G 01 К 17/08 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 0707.80. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 070780 (53) УДК 536. 621. .2(088.8) (72) Авторы изобретения

В.И. Соловьев, Д.A. Тайц и В.Н. Сидоров (71) Заявитель

Государственное специальное конструкторское бюро теплофизического приборостроения (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫИ NHKPOKAJlOPИМЕТР

à — Изобретение относится к устройству . дифференциальных диатермических микрокалориметров, предназначенных для измерения малых тепловых потоков(40 В 1

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является дифференциальный микрокалориметр, содержащий контейнер .для объекта измерения, размещенный в измерительной ячейке, включенные встречно, термоэлектробатареи и тепловыравнивающее тело (1).

Недостатком известного микрокалориметра является его ограничение по минимальной мощности измеряемого процесса, обусловленное нестабильностью нулевой линии (дрейф нуля) сигнал неразгруженных ячеек. Это объясняется некоторой остаточной (и неустранимой) 2р нессиметрией ячеек, неодинаковостью теплового воздействия, несовершенного термостатирования по отношению к каждой из термоэлектробатарей ячейки. 25

Целью изобретения является повышение точности измерения.

Поставленная цель достигается тем, что в известном дифференциальном микрокалориметре, содержащем контейнер для объекта измерения, размещенный в измерительной ячейке, включенные встречно термоэлектробата. реи и теПЛовыравнивающее тело, измерительная ячейка выполнена в виде двух идентичных частей, размещенных симметрично относительно контейнера и имеющих тепловой контакт с тепловыравнивающим телом через одну из термоэлектробатарей, а между контейнером и внутренней стенкой измерительной ячейки установлен отражающий экран, соединенный с приводом, при этом отражающий экран выполнен цилиндрическим с боковым ,вырезом по ширине,не превышающим половины дуги образующей экран.

На фиг. 1 схематически представлен дифференциальный микрокалориметр; на фиг. 2-5 — график зависимости

U от1;.

На стенках ячеек 1а и 1б микрокалориметра установлены две термоэлектробатареи 2 и 3, включенные встречно. В середине ячейки находится контейнер 4, в котором помещается объект 5, а между стенками ячейки

1а и контейнером 4, соосно с ними расположены цилиндрический экран 6

746211

50

65 с вырезом на одной из боковых сте- . нок (вйреэ имеет ширину не меньшую, чем диаметр рабочей камеры, и не больше, вем 120О по дуге экрана).

Экран выхюлнен из металла (или покрыт металлом), поверхность eIo tioлирована. Экран закреплен на оси 7, связанной с приводом, скорость вращения которой выбирается так, что один оборот выполняется за время, в 2-3 раза превышающее постоянную времени термоэлектробатареи. В этом случае,, тепловой йоток,"экспонируемый на каждую из половинок ячейки la и lб и соответственно на каждую термоэлектробатарею, усйеет вызвать полное нарастание амплитуды сигнала.

Все пространство ячейки вакуумировано, при этом теплопередача от контейнера к стенкам ячейки осуществляется в основном радиационным путем.

При отЧутствии полезного тепловыделения с дифференциально включенных термоэлектробатарей 2 и 3, снй-. мается шумовой сигнал-дрейф нулевой линии (фиг. 2 пунктир). При наличии тепловыделения в контейнере

4 в том случае, если экран 6 неподвижен и вырез направлен на одну из термобатарей, зарегистрируется суммарный сигнал (дрейф плЮс полярный сигнал, фиг, 2) .

Еслй экран привести во вращение, то теплота от контейнера 4 периодически направляется на термоэлектро-" батареи 2 и 3. Поскольку батареи включены встречно, полярнйй сигнал периодически суммируется и вычитается из сигнала шума (дрейф нуля) так, что на сравнительно постоянное значение дрейфа нулевой линии наложится переменное значение полезного сигнала с частотой вращения экрана, причем амплйтуда переменной соответствующей вдвое больше, чем от; клонение, вызванное передачей энергии лишь на одну термоэлектробатарею (фиг.3) .

Уже на этом этапе можно было бы каким-либо известным способом выделить переменную составляющую, уничтожив постоянную (например транс формйрованием) "и этим самым сох а1 р нить постоянный сигнал, уничтожив

- помеху. . Однако учитывая весьма малую частоту вращения (0,1-0,01 Гц), применяют более эффективный прием, переключая через каждые 1/? оборота экрана полярность сигнала термоэлектробатареи (фиг. 4). Пропустив полученный пульсйрующий сигнал через фильтр ,низких частот (частот -вращения экрана), на выходе получают лишь поляр ный сигнал (фиг. 5, постоянная часть пульсационной составляющей взаимопонижается).

Преимущества предложенной кон -" струкции по сравнению с известными

5 !

О

30 заключаются в том, что, во-первых, )расположение двух дифференциальных термоэлектробатарей в одной ячейке (а не в двух) резко сокращает влияние несимметрии теплового поля на дрейф и, поскольку батареи включены дифференциально, исходный сигнал дрейфа нуля оказывается намного меньше, чем у калориметров с двумя ячейками; во — вторых, поскольку контейнер и объект статирования один на обе дифференциальные термоэлектробатареи, проблема нарушения симметрии по инерционности, связанная с наличием объекта в одном из контент" неров и отсутствием во втором, пол- ностью исключается, а такого рода йесимметрия в известных 2-х ячеечных дифференциальных калориметраходна из основных причин увеличения дрейфа и общей погрешности измерения; в-третьих, периодическое направление полезного сигнала на одну или другую термоэлектробатарею метит полярный сигнал относительно помехи и дает возможность различить и выделить полярный сигнал, что позволяет измерять малые уровни тепловой мощности, по крайней мере для полярных сигналов (в 2-10 раз меньших, чем уровень помехи).

Таким образом, предлагаемое уст-. ройство обеспечивает увеличение точности измерения и разрушающей способности при микрокалориметрических исследованиях.

Формула изобретения

1. Дифференциальный микрокалоримет, содержащий контейнер для объекта измерения, размещенный в измерительной ячейке, включенные встречно термоэлектробатареи и тепловыравнивающее тело, отличающийся тем, что,с целью повышения точности измерений, измерительная ячейка выполнена в вйде двух идентичных частей, размещенных симметрично отнасительно контейнера и имеющих тепловой контакт с тепловыравнивающим телом через одну из термоэлектробатарей, а между контейнером и внутренней стенкой измерительной ячейки установлен отражающий экран с приводом.

2. Микрокалориметр по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что отражающий экран выполнен цилиндрическим с боковым вырезом по ширине,.превышающим половины дуги образующей экран.

Источники информации, йринятые во внимание при экспертизе

1. МикрОкалориметры фирмы LKB (Швеция)%КБ 2107-010 и фирмы

$ E TA R AN (Франция) стандартная

a m ель m. В. 70 (прототип).