Абсорбционный датчик для микроанализа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик о1,74 8 1 69 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 080278 (21) 2578546/18-25

{51)М. Кл.

G 01 N 1/28//

G 01 N 31/06 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 150780 Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 200 780

{53) УДК 54З.272 (088 ° 8) (72) Автор изобретения

Ф, Ф, Комарен ко (7t) Заявитель (54) АБСОРБЦИОННЫИ ДАТЧИК ДЛЯ

ИИКРОАНАЛИЗА

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано для определения газообразующих элементов, в особенности при анализе металлических 5 материалов с низким содержанием углерода, Известен элек трохимичес кнй детек— тор, н апример, для определени я летучих соединений в газовой хроматогра- 1Q фии, Он содержит измерительную ячейку с платиновыми электродами, штуцера для подвода газа, электролита и вывода их смеси из ячейки, а также узел смещения газа с электролитом, Ячейка детектора выполнена s виде двух плоских плит, например, из органического или обычного стекла, между которыми зажат плоский платиновый электрод, и одна из плит имеет спи- 2п ральный канал со штуцерами для подвода анализируемого газа и электролита и вывода газо-жидкостной смеси, в котором уложен катод из платиновой проволоки {1) . 25

Известен элек трохимический детектор для газового хроматографа, где ячейка выполнена в виде каппилляра, внутри которого параллельно расположены два платиновых электрода, а узелЗ0 смешения газа с электролитом выполнен в виде пневматическ ого распылителя

{2), Основным недостатком перЬчислен— ных датчиков является малая чувствительность их к определяемам газовым компонентам, например двуокиси углерода. Под - чувствительностью в данном случае понимается отношение погрешности измерения датчиком изменения, вызванного абсорбцией определяемого компонента газа, к объему газа, прошедшего в единицу времени через датчи к, при условии полноты улавлив ани я определяемого компонента rasa.

Поскольку электролит в перечисленных датчиках не может быть использован для повторного смешения с вновь поступающими порциями газа после прохода газо-жидкостной смеси через регистрирующую ячейку, то и объем его должен быть очень большим, чтобы обеспечить полноту улавливания. При большом объеме электролита соответственно большой является и погрешность измерения, что ухудшает чувствительность датчик а. В случае же неполноты абсорбции определяемого компонента газа датчик в работе ненадежен.

748 169

Наи более бли з хи м по т ехничес к ой сущности к изобретению является аб. сорбционный датчик для спектроанализа, например, для определения углерода в особо чистых метталических материалах, содержащий трубку для подачи rasa узел смешения газа с электролитом, трубку для абсорбции определяемого компонента газа и трубку для циркуляции электролита (3J . Однако известный датчик не обладает достаточной чувствительностью.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Для достижения поставленной цели в датчике трубка для абсорбции определяемого компонента газа выполнена в виде плоского капилляра.

Площадь поперечного сечения трубки для циркуляции в 3-5 раз меньше площади сечения каппилляра, что приводит к дополнительному уменьшению объема и обеспечивает нбрмальную работу датчика (смесь газа с электролитом проходит через трубку для абсорбции, а не через трубку для циркуляции электролита) . Дальнейшее уменьшение сечения не приводит к заметному уменьшению объема электролита, так как объем трубки для циркуляции на порядок меньше объема электролита, Соотношение ширины и длины поперечного сечения плоского каппилляра равно, например, (1 - 5):100 что обеспечивает большую объемную скорость пропускания газа, чем в обычном круглом капилляре, соответственно в 3 93 — 2,06 раза за счет сооТветствующего увеличения площади соприкосновения газа с электролитом, При соотношении 10: 100, 20:100 и 50: 100 площадь соприкосновения газа с электролитом увеличивается всего лишь в 1,71; 1,55 и 1,44 раза по сравиению с площадью соприкосно-, вения в обычном круглом капилляре,а при соотношении ниже 1:100 не происходит заметного увеличения соприкосновения газа с электролитом, так как в этом случае очень .сильно сказывается увеличение вязкости в узких местах капилляра, и газ проходит струйками через участки, имеющие чуть большую толщину, На чертеже показан абсорбционный датчик для микроанализа газообразующрх элементов, разрез, Датчик имеет трубку 1 для подачи газа, узел 2 смешения газа с электролитом, трубку 3 для абсорбции определяемого компонента газа, выполненную в виде плоского капилляра, сепаратор 4, электродную камеру с платиновыми электродами 5, трубку 6 для циркуляции электролита, трубку 7 для вывода газа и металлические проводники 8.

Датчик работает следующим образом

Анализирующий газ проходит через трубку для подачи газа, смешивается с электролитом в узле смешения, проходит через трубку для абсорбции, где происходит полное поглощение определяемого компонента, отделяется от электролита в сепараторе и выводится из датчийа, а количество абсорбированного компонента регистрируется путем измерения полного сопротивления электролита посредством платиновых электродов и металлических проводни10 ко в.

Испытаниями датчика установлено уменьшение погрешности измерения по отношению углероду с 2,7 10 г до (0,9-1,2)" 10 г при соответствующих 5 !объемах электролита 1,5 и 2 мл, длине плоского капилляра 120 и 400 мм и сечении 0,2 х 10 и 0,1 х 10 мм.

Максимальная скорость газ оносителя, при которой происходила полная абсорбция двуокисИ углерода, соответствовала 5 и 15 мл/мин.

Надежность датчика в работе проверялась методом добавок при определении углерода в малых навесках стали типа Армко стандартного образца

126 л паспортным содержанием углерода 0,014 весЪ. Применялся датчик с

2 мл 0,003 н.раствора едкого бария.

Максимальная скорость, при которой происходит полная абсорбция двуокиси

ЗО углерода, была проверена на микронавесках щавелевой кислоты и оказалась равной 15 мл/мин.

Перед датчиком на двуокись углерода помещали еще один датчик для микЗ5 роаналиэа, имеющий объем 1, 5 мл, для очистки продуктов от окислов и других газообразующих элементов, способных вызывать изменения электропроводности щелочного раствора. Допол4р нительный датчик з аполняли раствором

0,1 н. по хлорной кислоте и насыщенным по отношению к иодноватокислому . серебру, Навески стали, отобранные в отложенные кварцевые лодочки, помещали в прокаленную кварцевую трубку длиной 600 мм, диаметром 10 мм, На выходе кварцевой трубки, соединенной с дополнительным датчиком, помещали печь сопротивления, двигающуюся по направляющей, длиной 16 см и нагретой до 1270 + 20 C, В начале процесса печь надвигали на кварцевую лодочку, заполненную

1,5 г вольфрама и помещенную перед

55 лодочкой со сталью. Сжигание вели в токе очищенного кислорода таким обра зом, чтобы скорость прохождения продуктов сгорания до сжигания, во время сжигания и после него оставалась щ равной 10 мя/мин ° Печь отодвигали в исходное положение, магнитом навеску стали вынимали из лодочки, перемеща.— ли s направлении печи и сбрасывали в лодочку со свежепрокаленной трехоки-, сью вольфрама. Замеряли в токе кисло748169 рода и при нагретой печи фон установки на двуокись углерода, который составлял при этом (1 -0,5) 10 г/мин по углероду, в течение 6 мин, надвигали печь на лодочку с трехокисью вольфрама и навеской стали и приводи- 5 ли выжигание углерода,. поддерживая скорость прохождения кислорода через датчики 10 мп/мин °

Через 3 мин отмечали начало выжигания углерода из пробы, а еще через

3 мин.наблюдали полноту выжигания углерода. В последующие 6 мин заме ряли фон установки, который оставался на прежнем уровне.

В навесках стали, взятых с точностью + О, 15 мг и равных 0,95 р 1, 20;

3,15; 3,20; 4,65 и 11,00 мг, нашли соответственно 0,18; 0,16; О, 46 J, 0,37i . 0,57 и 1,90 мкг углерода, что составляет 0,019у 0,013у Ор015; 0,012у 0,012 и 0,017 Ъ при среднем 2() значении 0,014 В, которое соответствует паспортному содержанию углерода в стандартном образце.

Таким образом, изобретение обеспечивает определение углерода в металли-25 ческих материалах в диапазоне (1-10)" 10 вес. Ъ с ошибкой 20 отн. Ъ в течение 15-20 мин, т.е. в 27 раэ чувствительнее, чем в известном устройстве (на основании данных о погрешности 30 измерения при анализе с -помощью известного устройства) .

Указанные преимуществ а позволяют сэкономить дорогостоящие особо чистые материалы за счет уменьшения ко личества пробы на анализ, повысить производительность труда и улучшить точность определения примеси углерода.

Формула изобретения

Абсорбционный датчик для микроанализа, например для определения углерода в особо чистых металлических материалах, содержащий трубку для подачи газа, узел смешения газа с электролитом, трубку для абсорбции определяемого компонента газа, и трубку для циркуляции электролита, о т л ич ающий с я тем, что, сцелью повышения чувствительности анализа, трубка для абсорбции определяемого компонента газа выполнена в виде плоского к апилляра, Ист оч ни ки ин формации принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

Р 177152 м кл,Р G 01 Н 27/48, 1964 °

2. Авторское свидетельство СССР

М 385214, м, кл. G 01 9 27/46, 1973 °

3. У, Anafytica chimica Acta, 85, 1976, с. 61-68 (прототип).

748169

Составитель В, Екаев

Техред О. Андрейко

Редактор Т, Орловская

Корректор м, Шарсши

Филиал ППП Патент, . г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Заказ 4223/28 Тираж 1019 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Иосква, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5