Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

l (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 301178 (21) 2691379/18-25 (51) + с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 01 и 25/56

Государственный комитет

СССР но делам изобретений.и открытий

Опубликовано 150780. Бюллетень ¹ 26 (53) УДЫ 533. 275 (088. 8) Дата опубликования описания 150780 (72) Авторы изобретения

В.M.Áàæåíoâ, В.Е.Иващенко, И.A.Ðóäûõ и Э.З.Файнберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОСОРБЦИОННОГО

ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам Изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов для измерения влажности.

Известны способы изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов, предназначенных для измерения влажности газов, путем покрытия кварцевого резонатора влагочувствительными пленками t1) .

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изготовления пьезосорбционного 15 чувствительного элемента, состоящий в нанесении на кварцевый резонатор влагочувствительной пленки с последующей термостабилизацией $2).

Согласно этому способу, влагочув- 20 ствительную пленку наносят в виде

1-10%-ного раствора капрона в муравьиной кислоте, затем сушат при комнатной температуре и термостабилизируют путем кипячения в воде с пе- 25 риодическим охлаждением в струе холодной воды.

Однако чувствительные элементы, изготовленные этим способом, имеют недостаточную чувствительность, при микроконцентрациях влаги в газах (0-100 млн1), и вследствие этого диапазон их измерения ограничен.

Кроме того, характеристики чувствительных элементов нестабильны.

Целью изобретения является повышение чувствительности, расширение диапазона измерений, улучшение стабильности чувствительных элементов.

Для достижения цели на кварцевый резонатор наносят 1-5%-ный раствор гидратцеллюлозы в кадмийэтилендиаминовом комплексе, после чего кварцевый резонатор промывают 10-12Ъ-ным раствором уксусной кислоты, а затем

Н-пропиловым спиртом, а термостабилизацию проводят при температуре

138-142оС в течение 5-10 мин, в среде инертного газа.

Способ осуществляется следующим образом.

На кварцевый резонатор наносят влагочувствительную пленку из 1-5Вного раствора гидратцеллюлозы в кадмийэтилендиаминовом комплексе (Cd(H-НН,),) 0Н, после чего чувствительйый элемент промывают последовательно в 10-12%-ном растворе уксусной кислоты и Н-пропнловом

748213 спирте для удаления комплекса. Нанесение влагочувствительной пленки проводят либо погружением в раствор, либо распылЕнием раствора на кварцевый резонатор.

Концентрация наносимого раствора установлена экспериментальным путем.

При концентрации раствора менее

1%-ной значительно увеличивается время процесса нанесения пленки на кварцевый резонатор. Увеличение концентрации более 5Ъ-ной приводит к увеличению вязкости раствора, что, в свою очередь, затрудняет нанесение пленки на кварцевый резонатор.

После нанесения влагочувствительной пленки и промывки чувствительHblA элемент подвергают термостабили зации в среде инертного газа при температуре +140+2ОС в течение

5-10 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры со скоростью 0,2-0,5оС/мин.

Температура термостабилизацин выбрана с учетом того; что при выдержке гидратцеллюлозы при даниой температуре происходит упорядочение структуры пленки, улучшение стабильности характеристик чувствительного. элемента.

Увеличение температуры выше

142 С может выз вать возникновение процессов деструкции пленки .

Термостабилиэация улучшает адгезию влагочувствительной пленки, способствует упорядочению структуры пленки и стабилизации ее фиэикохимических свойств.

Проводилось сравнение кварцевых резонаторов, изготовленных предложенным и известным способами.

На 5 кварцевых резонаторов типа

ШГ-14БТ-8150 кГц-Б1 (ГОСТ 6503-67), имеющих резонансную частоту колебаний 8150 кГц, наносили влагочувствительную пленку из 1-5Ъ-ного раствора гидратцеллюлозы в кадмийэтилендиаминовом комплексе путем напыления раствора на вращающийся резонатор.

Для сравнения на 5 кварцевых резонаторов того же типа была нанесена пленка капрона путем напыления ЗЪного раствора капрона в муравьиной кислоте на вращающийся резонатор с последующей термостабилизацией путем кипячения в воде и периодического охлаждения в струе холодной воды. !

Массы влагочувствительных пленок на кварцевых резонаторах были практически одинаковы.

На фиг. 1 представлены градуировочные характеристики чувствительного элемента с пленкой гидратцеллюлозы, изготовленного предложенным способом (кривая 1),и чувствительного элемента с пленкой. капрона, изготовленного известным способом (кривая

2), в диапазоне относительной влажности от 0 до 75% при температуре

5 20оС

На фиг. 2 представлены градуировочные характеристики чувствительного элемента с пленкой гидратцеллюлозы, изготовленного предложенным cnot0 собом (кривая 3), и чувствительного элемента с.пленкой капрона, изготовленного известным способом (кривая

4), в диапазоне влажностей от 0 до .

1000 млн- при температуре 20ОС.

f5 Как видно иэ графиков, чувствительные элементы, изготовленные предложенным способом, обладают в

3 раза большей чувствительностью в диапазоне от 0 до 75% относительщ0 ной влажности и в 7 раз большей чувствительностью в диапазоне от 0 до 1000 млн, по сравнению с чувствительными элементами, изготовленными известным способом.

Испытания по определению стабильности чувствительных элементов показали, что изменение градуировочных характеристик чувствительных элементов с пленкой гидратцеллюлозы в течение 6 месяцев не превышает

30 +2% (+9Ъ у известных чувствительных элементов за тот же период).

Формула изобретения

Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента, . заключающийся в нанесении на кварцевый резонатор влагочувствительной

40 пленки с последующей термостабилизацией, о т.л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, расширения диапазона измерения и стабильности элемента, на кварцевый резонатор наносят 1-5%ный раствор гидратцеллюлозы в кадмийэтилендиаминовом комплексе, после чего кварцевый резонатор промывают 10-12%-ным раствором уксусной кислоты и Н-пропиловым сииртом, а термостабилизацию проводят при температуре 138-142 С в течение 510 мин в среде инертного газа.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

55 1. Авторское свидетельство СССР

9441496, кл. G 01 М 25/56, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

1210426, кл. G 01 W 1/11, 1966 (прототип).