Способ получения пластизоля
Союз Советскик
Социалистическнн
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ iii753858 (6I ) Дополнительное K авт. cBHJl,-ву (22) Заявлено 09.01.78 (2I ) 2589353/23-05 (5I)M. Кл.
С 08 3 7/08 с присоединением заявки .%—
Государственный комитет
СССР (23) Приоритет до делам изобретений и о крытий
Опубликовано 07.08.80. Бюллетень,йй 29
Дата опубликования опнсання11 08.80 (53) УДК 678.632.. .744.2 2(088.8) P.,А. Бычков, В. Г. Червин, А. И. Крашенинников и Л. H. Зубенко (72) Авторы изобретения
Всесоюзный заочный машиностроительный институт (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИЗОЛЯ изобретение относится к способу получения полимерных пластизолей, Известен способ получения пластиэолей смешением сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты с BJIGcTèôèêàòîðoì
5 и последующим вызреванием смеси при комнатной температуре Pl)
Ближайшим техническим решением является способ получения пластизоля смешением сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты с пластификатором и последующее отверждение при нагревании 1.3 )
С повышением температуры время жизни пластизоля уменьшается, ускоряется процесс перехода пластизоля в пластигель.
Цель изобретения - повышение способности отвержденного пластизоля инициировать процесс эастудневания пластизолей.
Поставленная цель достигается тем, что отверждение прерывают на стадии, срответствующей уменьшению тангенса угла диэлектрических потерь пластизоля на
25-75% от его максимального значения.
В качестве термопластичного полимера используют сополимер метилметакрилата с метакриловой кислотой.
Процесс перехода пластизоль-пластигель может быть изучен с помощью диэ- . лектрических методов. Известно (2, что изменение тангенса угла диэлектрических потерь (ф d ) пластизолей в пзотермических условиях при температурах застудне вания проходит через максимум. Время, протекающее or начала процесса до достижения максимума, называется временем жизни пластизоля. В точке максимума начинается эастудневание системы, т.е. образование пространственной коагуляционной се ки. Время от начала застудневания до выхода на прямую называется временем отверждения, На этом участке формируется структура студня, По мере приближения к tg wo cr структура студия изменяется, стремясь к состоянию пластифицированного полимера, т.е. к образованию . раствора пластификатора в полимере.
753858
Установлено, что инициирующей активностью обладает пластигель, структура которого еше далека от конечного состояния— от состояния пластифицированного полимера. Наиоольшей активностью обладает пластигель, взятый на ранних стадиях отверждения, т.е. когда - — (О, Прерывание отверждения проводят быстрым понижением температуры. Практически это осуществляют раскрытием нагре- 10 той формы, извлечением из формы пластигеля и его охлаждения.
П р и M е р 1 (контрольный).. При комнатной температуре смешивают
20 вес.ч. сополимера метилметакрилата (90%) и метакриловой кислоты (10%), полученного эмульсионной полимеризацией с последующей сушкой в распылительной сушилке НИРО, и 80 вес,ч. пластифика тора, представляющего собой смесь, содержашую 75% диоктилфталата и 25% динитрила адипиновой кислоты. Бремя жизни свежеприготовленного пластизоля при 55 С составляет 100 мин, время отверждения 120 мин. Строят кривую из- д менения tg С в процессе превращения пластиэоль-пластигель для данного пластизоля при 55 С (см.чертеж).
Пример 2. Пластизоль, приготовленный по примеру 1, отверждают при
55 С. Согласно графику изменения Ь"Г б, построенному по примеру 1, определяют время отверждения пластизоля при уменьшении @ aР на 25% от всего диапазона изменения tg o . (Все изменение у 0 31 от максимального значения до постоянного принято равным 100%). Образовавшийся пластигель извлекают из формы, измельчают и вводят в количестве 0,5% на стадии смешения в пластизоль по примеру 4О
1, Время жизни пластиэоля, содержащего добавку, снижается до 60 мин.
Пример 3. Пластизоль, приготовленный по примеру 1, отверждают при
55 С. Время отверждения пластиэоля оп- 4 ределяют при уменьшении tgd на 50% от всего диапазона изменений tq б (см. чертеж). Образовавшийся пластигель в мелкоизмельченном виде вводят в количе"стве 0,5% на стадии смешения в пластизоль чо примеру 1, что приводит к снижению его времени жизни до 45 мин.
Пример 4. Пластизоль, приготовленный по примеру 1, отверждают при
55 С. Время отверждения пластизоля оп-, >> ределяют при уменьшении tg О на 75% от всего диапазона изменения 1ц.СР(см. чертеж) . Мелкоизмельченный пластигель вводят в количестве 0,5% на стадии смешения в пластизоль по примеру 1, что приводит к снижению времени жизни до;
53 мин, Пример 5. Пластизоль, приготовленный по примеру 1, отвержлают при
55 С. Время отверждения пластизоля определяют при уменьшении tgo на 90% от всего диапазона изменений 1 Уб . По лученный пластигель измельчают и Вво» дят в количестве 0,5% на стадии смешения B пластизоль по примеру 1. Время жизни полученного пластизоля составляет
85 мин.
Пример 6 (контрольный). Пластизоль, приготовленный по примеру 1, отверждают при 55 С. Через 3 ч посЛе достижения постоянного значения образовавшийся пластигель охлаждают до комнатной температуры, измельчают и вводят в количестве 0,5% на стадии смешения в пласстизоль по примеру l. Время жизни при0(готовленного пластизоля при э5 составляет 100 мин.
Пример 7. Пластизоль-инициатор, приготовленный по примеру 3, вводят в форму, в которой будут проводить отверждение пластизоля, приготовленного по примеру 1„ Пластизоль, приготовленный о по примеру 1, нагревают до 55 С и заливают в форму. Отверждение проводят при этой же температуре. Время отверждения 70 мин.
Таким образом, предложенный способ позволяет получать пластигель в активной форме, гарантирующей его высокую эффективность как инициатора застудневания пластизолей. Изменяя момент прерывания отверждения, можно регулировать активность пластигеля.
Формула изобретения
Способ получения пластизоля смешением. сополимера метилметакрилата и метакриловой кислоты с пластификатором и последующим отверждением при нагревании, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения способности отвержденного пластизоля инициировать процесс застудневания пластиэолей, отверждение прерывают на стадии, соотьетствуюшей уменьшению .тангенса угла диэлектрических потерь пластизоля на 25-75% от его максимального значения.
Источники информации, принятые во внимание . при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
N 583142, кл, С 08 Т 3/18, 07. 05. 76.
753858
ptas, lW
Составитель Л. В. Чижова
Редактор Л. Ушакова Техред Ж Кастелевич Корректор О. Ковинская
Заказ 4840/20 Тираж 549 Подписное
IIHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий
113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
2. Авторское свидетельство СССР
Мо 540200, кл. G 01 N 27/00, 25.07.75.
3.Авторское свидетельство СССР
Мо 342868, кл, С 08.Г 3/18, 22.04.70 (прототип).
