Способ получения сульфата натрия
<1763270
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ к ьвто скомм свидетельств
Союз Советскни
Соцналистнческни
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2 0177 (21) 2447067/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 15.0980,. Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 1 0980 (5))М. Кл.
С 01 0 5/18
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.833 (088.8) Л.В.Шихеева, Э.К.Кронгардт, С.A.×âîêèíà и Й.А.зинченко jg 0 Я тк 0 (72) Авторы изобретения
АТЕЕ(ОЯ3КДЯ
Всесоюзный научно-исследовательский и проектными"% 1-91)(C институт галургии (5 и Ц(ЕГ, ;,М»
У(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ
Изобретение относится к технологии получения сульфата натрия из мирабилита, содержащего растворимые в воде примеси, или растворов, пригодных для получения из них сульфата натрия и содержащих помимо сульфатионов и ионов натрия, например ионы хлора, магния, цинка, и может быть применено в процессе переработки мирабилита, полученного в результате бассейной переработки природных рассолов
Известен способ получения сульфата натрия путем плавления мирабилита, выпаривания его растворов с последующим отделением твердой фазы и ее сушкой (1 .
Однако в этом способе, перерабатывающем природное сырье, содержание примесей в готовом продукте определяется режимом выпаривания растворов, степенью концентрирования примесей, конечной концентрацией йх в маточных растворах, количеством маточного раствора, удерживаемого сырой твердой фазой и температурой суспенэии, поступающей на фугование.
Известен также способ получения сульфата натрия, включающий упаривание растворов, содержащих сульфати хлорид натрия до начала кристаллизации . хлорида натрия. При содержании NaC t. в растворе 24-26% отделяют сульфат
5 натрия фугованием и сырой продукт сушат (2) .
Недостаток способа состоит в низкой степени извлечения (32%) целевого продукта. Кроме того, целевой
10 продукт характеризуется высоким содержанием хлорида, натрия (2,2%), что ограничивает возможность применения продукта.
15 Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения сульфата натрия из мирабилита, включающий его плавление в оборотной суспензии выпар2((ных станций, упаривание, центрифугирование сырого продукта и его сушку 13) .
Недостаток способа состоит в вязком выходе целевого продукта.
25 Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается эа счет того, что выпаривание ведут до остаточного содержания примесей в растворе 1-14 вес.%, а отфугован763270 ный сырой сульфат натрия промывают плавильными щелоками.
Способ осуществляют следующим образом.
Исходное сырье (мирабилит) поступает на стадию плавления, на которой.процесс осуществляется за счет тепла суспензии со стадии сгущения после подогрева, где используют вторичный пар выпарных установок.
Получаемая в процессе плавления суспензия подвергается сгущению.
Процессы плавления и сгущения могут совмещаться в одном аппарате. Сгущенная суспензия поступает на стадию центрифугирования, с которой отделяется часть целевого продукта в виде сырого сульфата натрия. Фугат этой стадии может частично использоваться в качестве промывной жидкости. Разбавленная суспензия, полученная от смещЕния мирабилита с суспенэией выпарных станций, фугат со стадии сгущения и прочие промывные жидкости поступают на стадию выпаривания. Процесс выпаривания в предложенном способе не ограничен концентрированием примесей в готовом продукте, так как на стадии разделения суспензии, получаемой в процессе выпаривания, используется промывка плавильными растворами, обеспечивающая требуемый уровень примесей. Суспензия со стадии выпаривания поступает на основное центрифугирование, после которого сырая твердая фаза в корзинах центри.фуг промывается насыщенным раствором сульфата натрия, взятым со стадии раз. деления плавильной суспензии.
Жидкая фаза возвращается в про цессе переработки растворов на стадию выпаривания.
Сырой сульфат натрия, полученный со стадий плавления и выпаривания„ смешивают, что позволяет получить усредненный продукт высокого качества.
На стадии промывки, удаление растворимых примесей зависит от количества удерживаемого маточного раствора, кратности промывки, т.е. отношения ,объема промывной жидкости к объему удерживаемого маточного раствора, времени подачи промывного раствора и содержания в нем примесей.
Использование плавильных растворов на стадии удаления примесей иэ сырого сульфата натрия обеспечивает процесс промывки без потери продукта, так как температура насыщенного раствора, поступающего с плавления мираби лита, находится в тех же пределах, что и температура промываемого продукта. Выход сульфата натрия в готовый .продукт составляет 85-90%.
Процесс выпаривания растворов ограничен физико-химическими свойствами системы, включающей сульфат нат50
Пример 2. На переработку поступил мирабилит состава, вес.%:
Na>5O4 41,85; NaСЮ 0,89; Mg504 0,12, н.о. 0,06; Н О 57,08..
На стадии плавления образовался раствор состава, вес.% Na<50+ 29,24;
NaCf. 1,07; Mg504 0,14. Процесс выпаривания проводился до концентрирбвания раствориьых примесей в маточном растворе, содержащем, вес.%г
МаС В 4,85; Hg504 0,65. Кратность промывки сульфата натрия на ситах центрифуг равна трем. Полученный сырой полупродукт содержит (в пересчете на сухое вещество) 99,68%
NagSO4 0,17% йаСЙ., 0,03% Mg504. рия и раствОримые примеси. В случае хлорида натрия процесс выпаривания ограничен содержанием 20-22% NaC t в растворе. Если в качестве примесей присутствуют хлорид натрия и сульфат магния, то процесс ограничен началом кристаллизации вантгоффита, что в переводе на содержание NaCf будет колебаться в пределах 8-14% в зависимости от значения хлормагниевого коэффициента.
Нижний предел концентрирования примесей определяется количеством хлорида натрия, допустимым для .получения сульфата натрия с заданным количеством примесей.
15 П. р и м е р 1. Мирабилит, подлежащий переработке, содержит, вес.%:
Na 2О В результате плавления получили суспензию, содержащую 16,2% твердого сульфата натрия и 83,8% жидкой фазы. состава, вес.%: Na>504 29,34; NaС t 0 60; Mg SO4 О, 14. Степень концентрирования примесей в процессе выпаривания составляет 8, . т.е. в маточном растворе, циркулирующем в последнем аппарате выпарной батареи, ° содержится, вес.%: NaC R 4,80; MgSO4 1,12. При фуговании суспензии, посту-. пающей из выпарной батареи, получают сырой сульфат натрия, содержащий 0,48% хлорида натрия и 0,11% Мд504 . На промывку этого полупродукта в центрифугу подано 150 кг промывного раствора (загрузка центрифуги по твердому — 600 кг). После просушки сырой сульфат натрия содержит, вес.%: Na®504 96, 02; NaC Й 0,17; Mg 504 0,02, н.о ° 4р 0,13; Н О 3,65. Готовый продукт, полученный после смешения сырого продукта, выделенного при фуговании плавильных суспензий и суспензий со стадии выпаривания и сушки, содержит s пересчете на сухое 99,77% основного вещества, О, 14% NaCK, 0 02% Mg504 и 0,14 н.о. Технологический выход сульфата натрия составил 94%. Товарный выход 88%. 763270 95,81; NaC1 0,20, HgSOg 0,02, Н О 3,97. В результате, смешения двух сортов сырого продукта и сушки смешанного продукта получен сульфат натрия состава (в пересчете на сухое веще.ство), вес.%: й-ф04 99,61; NaCt 0,18; MgS04 0,03 н.о. 0,18. В табл.1 приведены данные по влиянию кратности промывки на характеристику сырой твердой фазы, полученной после промывки. Табл.2 характеризует готовый продукт, полученный в результате сушки смешанных сырых твердых продуктов, в зависимости от содержания хлорида натрия в плавильйых раст15 ворах. В табл.1 приведено влияние кратности промывки на содержание йаС 1 в аы" рой твердой фазе, причем исходная непромытая фаза содержит, вес.%: gp N aSOp 95,02, NaC 9 1,03; Н20 3,95 ° 6318-77 — не Т а б л и ц а 1 0,16 0 15 0,14 0,14 0,14 1 0,4 2 1,0 0,20 0,19 0,19 0,18 0,17 0,16 0,16 0,16 0,21 0,20 0,20 0,19 0,19 0,18 0,18 0,17 3 1,5 4 2,0 0,26 0,25 0,23 0,22 0,22 0,21 0,21 0,20 сульфата натрия (сырая твердая фаза со стадии выпаривания соответст40 вует табл. 1). Таблица.2 1 0,4 0,15 0,14 0,13 0,13 0,13 2 1,0 0,17 0,16 0,16 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 3 1,5 0,18 0,18 0,18 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,21 0,20 0,20 0,19 0,19 0,19 0,18 0,18 4 2,0 Таким образом, предложенный способ позволяет, не снижая качества целево- 60 ro продукта довести его выход до 8590% и использовать для получения продукта высшей натегории качества мирабилит с повышенным содержанием примесей, например хлоридов, что повн-65 Пример 3. На переработку поступил мирабилит состава, вес.%: Na SO 41,8; йаС Я 1,5; М950 0,2; н.о. 0,11; Н О 56,4. На стадии плавления получена суспензия, при разделении которой выделена жидкая фаза (плавильный раствор) состава, вес. %: йа SO+ 28, 21, йаСЙ 1 77; HgSOp 0,23; Н О 69,79. Сырая твердая фаза состава, вес.%: NayS04 95,04; NaC2 0,14,; MgS04 0 03 н.о. 0,34; Н О 4,45. Процесс выпаривания растворов проведен до содержания хлорида нат рия в маточных растворах 12,55%. Выделенный при фуговании сырой сульфат натрия промыт в корзинах центрифуг плавильным раствором, взятым в количестве 350 кг (тонну сырого продукта). После проьывки пррдукт имеет состав, вес.%: Na2504 Показатели по ГОСТ более 0,2%. В табл.2 приведено содержание в готовом сухом продукте, полученном в результате сушки смешанного сырого шает эффективность производства. Формула изобретения Способ получения сульфата натрия из мирабнлита, включающий его плавленые, выпаривание, центрнфугирование сырого продукта и сушку, о т л ич а ю шийся тем, что, с цельк 763270 Составитель В. Нирша Редактор Г. Волкова Техред Й.Варадулина Корректор С, Шекмар Заказ 6568/7 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 повыаения выхода целевого продукта, выпаривание ведут до остаточного содержания в растворе примесей 1-14 вес.%, а отфугованный сырой сульфат натрия промывают плавильными щелоками. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Повии М.Е. Технология минеральных солей.."Химия", т.1, 1974, с. 116-118, 130-132. 2. Авторское свидетельство СССР 9 237124, кл. С 01 0 5/16,17.06.67. 3. Патент ФРГ Р 1467244, кл. 12 2. 5/18, 05 ° 02.70 (прототип).
