СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 315. 2 (088.8) В.И.Бутин, A.A.Òàðàêàíoâ, A.М.Чувашев, В.A.Êðàñèëüíèêîí, Б.И.Пантух и С.Ю.Павлов (72) Авторы . изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИПЕРИЛЕНА

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, конкретно к способу выделения пиперилена иэ смеси углеводородов С5.

Пиперилен представляет интерес как мономер и сополимер в полимеризационных процессах получения высокомолекулярных соединений.

Известен способ выделения пиперилена из фракции С углеводрродов, содержащей 2-метилбутен-2, циклопентадиен, изопрен и другие углеводороды, ректификацией на колонке 100 е а под давлением (1) .

Недостатком этого способа явля- 15 ется невозможность получения чистого пиперилена, как правило,он получает» ся в смеси с циклопентадиеном.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является 20 способ Выделения пиперилена иэ фракции С углеводородов, содержащей

2-метилбутен-2, иэопрен, циклопентадиен карбонильные и ацетиленовые углеводороды,. путем азеотропной ректификации на колонке 50 т.т. Выделенный пиперилен имеет чистоту

98,7% 12 .

Недостатком способа является ограниченность его применения, преиму- 30 щественно для удаления циклопента-. диена и 2-метилбутена-2. Способ не применялся для выделения пиперилена из сложной смеси, содержащей изопрен, Цель изобретения вЂ” упрощение тех- нологии процесса выделения пиперилена из сложной смеси углеводородов..

Поставленная цель достигается путем выделения пиперилена нз фракции

Сс углеводородов, содержащей 2-метилбутен-2, иэопрен, циклопентадиен, карбонильные и ацетиленовые углеводороды, заключающегося в том, что исходную фракцию подвергают азеотропной ректификации от ацетиленовых и карбонильных соединений и изопрена с одновременной димериэацией циклопентадиена при флегмовом числе 8-10, температуре верха колонны 42-45 С, низа колонны 65-70 С, с последующим отделением дициклопентадиена ректификацией и повторной аэеотропной ректификацией полученной смеси при флегмовом числе 25-30, температуре верха колонны 40-42 С, низа колонны 50-60©С.

В предложенном способе может быть применена и дополнительная очистка от циклопентадиена дальней<

763312

Формула изобретения

1. Способ выделения пиперилена

З5 .из фракции с - углеводородов, содержащей 2-метилбутен-2, изопрен, циклопентадиен, карбонильные и ацетиленовые углеводороды, включающий азеотропную ректификацию, о т л и ч а ю щ и и

40 с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, исходную фракцию подвергают азеотропной ректификации от ацетиленовых, карбонильных соединений и изопрена с одновременной

45 димеризацией циклопентадиена при флегмовом числе 8-10, температуре верха колонны 42-45 Ñ, низа колонны

65-70 С с последующим отделением дициклопентадиена ректификацией и повторной аэеотропной ректификацией полученной смеси при флегмовом числе

25-30 температуре верха колонны

40-42 С, низа колонны 50-60 С. б

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании кл.,С 5 E 1113279, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

9 224499, кл. С 07 С 7/06, опублик. 1968 (прототип).

20-30

495 Подписное

ВНИИПИ Заказ 6570/7 Тирах

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 шей ректификацией с химической обработкой.

В присутствии изопрена содержание циклопентадиена в азеотропе уменьшается, поэтому сначала удаляется азеотроп изопрена с карбонильными соединениями и ацетиленовыми углеводородами. Полученный таким образом пиперилен далее может быть доочищен ,известными методами без существенных затрат реагентов и энергии. Пример 1. Пипериленовую фрак«. цию, содержащую: 25% изопрена, 20%

2-метилбутена-2, 51,3% пиперилена, 2% циклопентадиена, 1,5% карбонильных и 0,2% ацетиленовых соединений в количестве 10 т подвергают азеотропной ректификации в две ступени.

Вначале ректификацией выделяют азеотроп изопрена и 2-метилбутена-2 с ацетиленовыми и карбонильными соединениями в количестве 4 т, с содержанием 55% изопрена, 35% 2-метилбутена-2, 5,6% пиперилена, 3% карбонильных соединений, 1% циклопентадиена, 0,4% ацетиленовых и 3% карбонильных соединений.

Пример, 2. Аналогично примеру

1 фракцию состава, масс.%: иэопрен

25, 2-метилбутен-2(2-мб-2) 10, пиперилен 61, циклопентадиен (ППД) 1-5, карбонильные соединения 2 и 0,5 ацетиленовые соединения в количестве 10 т подвергают ректификации.

Карбонильные и ацетиленовые соединения.представляют собой, масс.%:

Карбонильные содержат

Кротоновый альдегид 15-25.

Метилизопропилкетон 15-20

Метилэтилкетон 20-15

Изовалерьяновый альдегид

Акролеин

Метилизопропилацетилен 20-30

Винилацетилен 7-12

Бутин-2 3-8

Диэтилацетилен . 25-35

Дивинилацетилен 25-35

Из этой фракции азеотропной ректификацией удаляют большую часть ацетиленовых, карбонильных соединений и пиперилена, при этом выводят сверху колонны Фракцию, масс.%: иэопреи

77,5, 2-мб-2 10, пиперилен 6, карбонильные 5,1 и ацетиленовые соединения 1,4.

Этот поток составляет около 30% (3 т) от исходного потока. Снизу колонн выводится поток 7 тонн, содержащий, масс.%: пиперилен 84,1, иэопрен 3,0, 2-мб-2 10, карбонильные

30 соединения 0,7, ацетиленовые 0,1

ЦПД 1,1 и.дисциклопентадиен 1,0.

Этот поток составляет 7 т/ч и направляется для отделения дициклопентадиена, после чего отделяется азеотроп 2-мб-2 и 2ПД согласно примеру 1

Режимы проведения азеотропной ректификации для 2-й колонны: флегмовое число 8-10, температура верха

42-45 С, температура низа 65-70 С; число теоретических тарелок 20.

Повторная аэеотропная ректификация: флегмовое число 25-30; температура верха 40-42ОС; температура низа

50-60 C число теоретических тарелок 30.

Двухступенчатая азеотропная ректификация позволяет удалить большую часть .ацетиленовых, карбонильных соединений и циклопентадиена. Сочетание азеотропной ректификации и димеризации циклопентадиена позволяет удалить большую часть циклопентадиена, не прибегая к химическому связыванию. Способ позволяет получить пиперилен высокой степени чистоты и осуществляется практически без его потерь, так как даже тот пиперилен, который удаляется с изопреном и 2-метилбутеном направляется в рецикл (в систему ректификации и экстрактивной ректификации изопрена и пиперилена от 2-метилбутена-2).

Похожие патенты: