Способ получения полиамфолитов

 

Союз Советскии

С@циалистичесник

Республик (и> 763359 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено10.08.78 (21) 2656014/23-05 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.80. Бюллетень Мо 34

С 08 F 120/58

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (З) УДК 661.183.123 (088. 8) Дата опубликования описания 150980 (72) Авторы изобретения

-E.Å.Eðãî>êèí и Б.Р.Таусарова (71) Заявитель

Ин=;-чтут химических наук AH Kasa cKo CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛКАИФОЛИТОВ

GH

1

С=Π— !

NH сч.

I н -с

Изобретение относится к синтезу растворимых комплексообразующих ионитов„ которые могут найти применение в качестве коагулянтов, Флокулянтов, в процессах водосчистки сточных вод, в гидрометаллургии для разделения и концентрирования различных металлов.

Известен способ получения амфо- 10 терных ионитов путем полимеризации

N-диаллилмоноамида малеиновой кислоты при комнатной температуре в течение 20-25 ч (1j.

Недостатком полученного амфолита является значительное время ионо.— обменного равновесия — 20-48 ч. Следует отметить, что аллильные соединения трудно полимеризуются в присутствии инициаторов перекисного типа.

Известен также способ получения амфотерных ионитоа путем полимеризации винилфенилалифатических аминокарбоновых кислот в присутствии инициатора азобисизобутиронитрила при 25 нагревании, ультрофиолет» зом облучении в течение 3-4 сут Pj .

Недостаток способа — продолжительность процесса, сложность синтеза исходных продуктов. 30

Цель изобретения — упрощение технологии и расширение ассортимента полиамфолитов.

Поставленная цель достигается тем, что подвергают полимериз=-ции метакриламид-М-бензойную кислоту.Полимеризацию проводят в спирте или диоксане в атмосфере инертного rasa при 50100 С в течение 1-3 ч в присутствии инициаторов радикального типа (перекись бензоила, азодиизобутиронитрил, перекись водорода).

Процесс получения ионитов можно представить следующим образом:

Полученные полиэлектролиты — порошки светло-серого цвета, растворяются в спиртах, диметилформамиде, диоксане, водно-щелочной среде. ОбФормула изобретения

Составитель Г.Русских

Редактор О.Колесникова Техред А.Ач Корректор Г.Назарова

Заказ 6573/9 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.ÓKãoðoä„ ул.Проектная,4 менная емкость 4,3-6,0 мг-экв/r.

Полиамфолит имеет слабокислотные и слабооснонные группы.

Иониты, полученные предложенным способом исследованы для сорбции ионов меди, никеля и свинца. Для определения прочности полимерных комплеКсов применяют потенциометрический метод титрования в отсутствии и при наличии металла — комплексообраэователя. Рассчитанные значения констан устойчивости комплексов представлены в таблице.

4,87 4,3 5,3 7,6 6,4 6,8

Данные ИК-спектроскопии подтверждают, что синтезированные полимеры содержат полосы поглощения 1630, 1470; 1040 см ", характерные для аминогруппы, и 1730 см, соответствующую налентным колебаниям карбоксильной группы.

Пример 1. Б реактор загружают 3 г метакриламид-й-бензойной кислоты, 50 мл спирта, нагревают до

70, добавляют 0,1 г динитрилазсдииэомасляной кислоты, продувают арго»

-ном и термостатируют в течение 3 ч

Продукт реакции осаждают водой, сушат в вакууме при 30 . Порошок светло-серого цвета растворяется в спир.тах и диоксане, ДМФА. Характеристическая вяэкос ".ь в спирте при 20 0,3.

Приведенная вязкость с разбавлением концентрации резко возрастает, что характеризует его как полиэлектролит. СОЕ 4,3 мг-экв/г. ИК-спектры указывают на полимеризацию за счет раскрытия С=С-связей.

Пример 2. В реактор загружают 2 г метакрилающ -N-бензойной кислоты, 40 мл диоксана, нагревают до 90, добавляют 0,06 г перекиси бензоила, продувают аргоном, термостатируют в течение 2 ч. Продукт реакции осаждают водой, сушат в накууме при 30 . Характеристическая вязкость н спирте при 20 0,8. СОЕ

5,87 мг-экв/г.

Предлагаемый способ позволяет получать растворимые полиэлектролиты с улучшенными кинетическими и сорбционными свойствами в одну стадию.

Использование в качестве исходных веществ различных изомеров метакриламида-й-бензойной кислоты позволяет устранить многостадийность и сложность известных способов.

Растворимость полиамфолита н ряде органических растворителей позволяет интенсифицировать процессы ноцоочистки, сорбции и разделения ионов металлов. Бремя ионообменного равновесия

3-5 мин. Благодаря высокой селектинности предложенные полизлектролиты могут быть использованы н качестве коагулянтов; флокулянтон при очистке сточных нод, в гидрометаллургии для выделения и концентрирования различных ионов металлов.

Способ получения полиамфолитов полимеризацией ненасыщенных азотсодержащих карбононых кислот, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии и расширения ассортимента полиамфолитон, в качестве ненасыщенных азотссдержащих карбоновых кислот используют метакриламид-й-бензойную кислоту и полимеризацкю осуществляют в спирте или диоксане при 50-100 С н присутствии инициаторов радикального типа н течение 1-3 ч.

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 275401, кл. С 08 F 212/08,27. 01.69

2. Патент США Р 2875162, кл. 260-2.1, опублик.24.02.59 (прототип).