Способ получения покрытий

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3вявлеио 19. 09. 78 (21) 2664563/23-05 (51)М. Кл

В 05 0 1/36 с присоединением заявки Ho—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 230980. Бюллетень Hо 35 (53) П®678. 026. .3 (088. 8) Дата опубликования описания 26. 09. 80 (72) Авторы изобретения

A. P. Рудман, Н. Р. Венгерова, Б. С. Зльцефон, Р. И. Калюжная, A. Б. Зезин, В. A. Кабанов, К. Н. Дулевич, Н. С. Махортов, A ° К. Чепуров, .

Т. И. Решетилова и В. Я. Кабанов

{71)Заявители Всесоюзный научно-исследовательский институт медицинских полимеров и Институт трансплантации органов и тканей (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ

1 2

Изобретение относится к медицин- от общего веса диакрилата или метакриской технике и касается нанесения лата с двумя олефиновыми связями. йокрытий на протезы сосудов, детали Однако этот способ, пригодный,для . искусственного сердца и другие изде- трубчатых трикотажных изделий, не лия, контактирующие с наливной кро- 5 подходит для монолитных изделий извью,которые должны обладать анти- за возможных отслоений гидрогеля. тромбогенными свойствами и биологиче- Кроме того, представляет большие труской инертностью. дности кбнтроль"точки гелеобразоваДля уменьшения тромбообразования ния, так как гелеобразование должно стенки протезов сосудов и контактиру- 10 наступать после того, как изделие бующие с кровью материалы покрывают дет вынуто из -ванны. И самое главное различными веществами как естествен- . покрытие не обладает специфическимй ного, так и синтетического происхож- антитромбогенными свойствами. дения. Наиболее близким по технической

15 сущности к предлагаемому является

Известен способ получения покры- способ нанесения покрытия из полития, состоящий в том, что протез из электролитного комплекса на основе пористого трикотажного материала rio- сильных полиэлектролитов, заключаюгружают в раствор акрилового мономе-. щийся в том, что поверхность изделия ра, который затем полимеризуют (11 . 29 обрабатывают -жидким адгезивом, даМойомер выбирают, чтобы образующийся атее на иэделие запрессовывают порополимер обратимо набухал при контакте шдк полиэлектролитного комплекса,вас кровью и давал таким образом, гид". тем иэделие обрабатывают раствором

Рогель.,Гидрогель покрывает материал полиэлектролитного комплекса в экра-. протеза, заполняет в нем отверстия и 25,нирующем тройном раствори еле, после переййетеййя. Между полимерным мате- чего ;растворитель удаляют f2(. риалом протеза и полимером . гидроге- Недостатками этого способа. являля возникает химическая связь. Гидро- ются необходимость подбора адгезива, гель состоит из гликоля моноакрилата подходящего как для материала, из ко ,с одной олефиновой связью и менее 2Ъ )O,торого сделано иэделие, так и для «ЫМ4 @@ар,«а ° фВ«!«" « Фй4««ъ«««« "««- «««6««@ М " « Ф4««" -"" фЩ юййЯА„,: °,.- - - -У .

764742

- 4

ЙЬлиэлектролитйого комплекса, необ- . ция мономерных кислот(акриловой,меходимость иметь жидкий адгезив, труд- такриловой) в растворе диоксана или ность запрессовывания порошка(особен- воды при прививке составляла не мено на сложные профили изделий). нее 10%,, а для некоторых полимерных

Кроме того, недостатками этого по- )материалов - до 403. Для предотвракрытия являются его высокая стоимость, 5 щения процесса гомополимеризации в сложность в синтезе .и rfepepadoTKe, Раствор добавляют 5 ° 10 2 моля соли нежелательная биологическая актив- мора. Этими методами достигают ность, загрязненноать неорганически . 10 вес.Ъ прививки. Для хорошей адгеми солями и недостаточная" айтитром- = зии поликомплекса к полимерной по6оге«ян«ость" zoo pearro crrxirrraeO - ассор-;. g .верхности достаточно 2-5 вес.Ъ привитимент имплантируеййй изделйй и" воз-,,-, той поликислоты. можность их длительного"на«хо«ждения в.:.:::: ."«После прививки поликислоты полиживом организм«е из-эа деструкции ма-"" - " мерную поверхнocть промывают водой терйала, недостаточ«ного дейвиса, ми2-, для удаления мономера и гомополимерации Микроэлементов- в " среду! ::-: -::. :. Ра и погружают в раствор поликомплек-.

Целью изобретени«я являетс«я упроще- .>5 са, содержащий полймерный сшивающий ние способа и улучшение тромборбзис-" :." " агент.. тениных свойств получаемого покой«тия.: -:::: - растворителем поликомплекса являтем,"что в способе полу«чейия "покры- -: ного:, слабого, летучего электролития йа полимерной поверхности, вклю- 20 та(муравьиная и уксусная. кислоты, чающем предварительную обработку по- -: "йймиак,"т«риэ«тиламин). лимерной поверхности, обработку ее :: : Затем- Полимерную поверхность выраствором полиэлектролитного коМплек" с«сшивают- и подвергают термообработке са и удаление растворителя,"предвари- ..-:при те п ературе вы«ше 110О. Время и тельную обработку проводят путем при-"25- температуру термообработки подбиранивки поли(мет) акриловой кислоты, а . .ют индивйдуально для каждого полимерпоследующую - полиэлектролитным комп- ного материала, чтобы избежать его лексом на основе указанной киолоты в - плавления или деструкции. смеси с сшивающим агентом - поливй " для создания покрытия разного сониламином или полиэтиленимином, взя- 3 става меняют соотношение компонентов тым в количестве 1-50 мол.Ъ, и после поликислоты к полиоснованию(в расчеудаления растворителя проводят тер- те на основ.моль)в растворе поликомпмообработку при темйературе взаимо- лекса от 1:1 до 10:1. Толщину покдействия сшиваюШим. агента с поли- ., рытия регулируют как концентрацией электролитным комплексом -- ----:- ".,Раствора, так и повторением стадий

Перед йокрытием полиэлектролитным погружения в раствор и сушки. комплексом на полимерную поверхность II р и м e р 1. В ампулу загружают прививают поликарбоновую кислоту: обезжиренную полиэтилентерафталатполиакриловую, полиметакриловую, ко- ную пленку(0,3 г толщины 50 мкм) н торые являются одним из компонентов прогревают 5 мнн при 110 С на воздуполиэлектролитного комплекса. Это 40 хе, после чего заливают метакриловой делает возможным нанесение покрытия кислотой и полимеризуют 72 ч при из пОлиэлектролитного комплекса на 70 С. в токе аргона. После прививки различные полимерные .поверхности, на- пленку отмывают водой от мономера и пример из полиолефинов, политетра- : гомополимера . Степень прививки 4%. фторэтилена, полиэтилентерефталата, 45"Ïëåíêó погружают в 10 мл раствора нитроцеллюлозы, силикона и др. Дру- полиэлектролитного комплекса состава: гим компонентом комплекса является :- растворитель Смесь воды и этип«о«лймерное гетероциклическое поли- . .,- ;.. :: - . ово о спирта(7

ОСКОВаНИЕ, СОДЕРжаЩЕЕ тРЕтИЧ««НЫй атОМ : ..-,::..::-.:::-" . "- 3-:по объе,) со„ азота в основной цепи(напр«ийер ;поли - " 5:- :. - --:-- -. - - дерщащцй амми

-этиленпиперазин, 1,2-полиэтилен1 пиперидин, 1, 4-полиэтиленпиперидин ) . Полимет акриловая

Прививку поликислоты осущеатвля- . .кислота. г 0,86 ют различными методами, в частности - 1,2-Полиэтиленпиационным или термоокислительным

Привйвку радиационным способом прово- . Поливиниламин. r 0,043 дят в жидкой фазе как прямым облуче- . Пленку вынимают из раствора, высунием у -лучами Соб, так и методом шивают, подвергают термообработке 1чпостполимеризации с предварительййм при 135 С. Получается прочное, проз о облучением. В сбответствии e«ýòèì " рачное, неотстающее покрытие толщидоза облучения при прямом методе iso- 40 ной 25 мкм. леблется от 0,25 до 1 мрад(подбирает- . Пример 2.Обезжиренную полися оптимально для каждого полимерно- этиленовую пленку 0,1 r помещают в го материала),а при постполимериза- . ампулу и облучают f -лучами Со на ции с предварительным облучением на . воздухе дозой 10 мрад, мощностью довоздухе от 2 до 10 мрад. Концентра-,- 45 зы 0,765 мрад/чч« Затем заливают

764742 лового спирта (7:3 по объему), содержащая 3% триэтиламина, 40

d0

6S!

10%-ым раствором акриловой кислоты и

1 диоксане, вакуумируют до давления

10 мм.рт.ст. и полимеризуют 8 ч ,при 75оС Затем ампулу вскрывают, пленку отмывают в воде от мономера и гомополимера и погружают в 10 мл раствора полиэлектролитного комплекса состава:

Растворитель Смесь воды и этиПолиакриловая кислота, г 0,72

1,4-Полиэтиленпиперидин,г 1,11

Полиэтиленимин линейный,г 0,043

Пленку вынимают из раствора, сушат и подвергают термообработке при

110 С 30 мин. Получают прозрачное, прочное, неотстающее покрытие толщиной 25 мкм.

EI р.и м е р 3. В ампулу загружают обезжиренную полиэтилентерефталатную пленку 0,3 г толщиной 50 мкм, 15 мл водного раствора метакриловой кислоты и соли Мора с концентрациями 40% и 5 10 моля соответственно . Ампулу вакуумируют до давления ...

10 мм.рт.ст., запаивают и облучают

-лучами Со о дозой 0,5 мрад .мощностью дозы 0,765 мрад/ч. Затем пленку отмывают водой. Степени прививки, 5%.

Пленку погружают в 10 мл раствора полиэлектролитного комплекса соста.Bd

Растворитель 50%-ый водный раствор уксусной кислоты

Полиметакриловая кислота,г 0,86

Полиэтиленпиперазин,г 0,56

Поливиниламин,г 0,043

Пленку высушивают и подвергают термообработке 125ОC 40 мин.

Получают прозрачное, прочное, неотстающее покрытие толщиной 25 мкм.

Пример 4. В ампулу загружают обезжиренную полиэтиленовую пленку 0,1 и 15 мл 10%-oro раствора акриловой кислоты в диоксане.Ампулу

-2 вакуумируют до давления 10 мм рт.ст.у запаивают и облучают g -лучами Со . ьо дозой 1 мрад мощностью дозы

0,765 мрад/ч. Затем пленку отмывают водой от мономера и гомополимера.

Степень прививки 1%.

Пленку погружают в 10 мл раствора полиэлектролитного комплекса состава:

Растворитель 50%-ый водный раствор муравьиной кислоты

Полиакриловая кислота,г 0,72

Полиэтиленпиперазин,г 0,56

Полиэтиленимин,г 0,043

Пленку высушивают и подвергают ермообработке при 110ОC 30 мин.

Получают прозрачное, прочное, неотстающее покрытие толщиной 25 мкм.

Тромборезистентные свойства покры- тий на полиэтиленовой пленке приве дены в табл.1.

Пример 5. Пять обезжиренных силиконовых трубок длиной 25 см и диаметром 5 мм загружают в специальный сосуд, куда помещают также 150 мл водного раствора акриловой кислоты и соли Мора концентрацией 10% и

5 10 моля соответственно и облучают

-лучами Соб дозой 0,25 мрад,мощностью дозы 0,25 мрад/ч.

После привИвки трубки отмывают водой от мономера и гомополимера. Степень прививки 3%.

Трубки погружают в растворы, отличающиеся друг от друга составом полиэлектролитного комплекса(ПЭК), чтобы получить покрытие различного состава. Растворитель всюду 50%-ый водный раствор муравьиной кислоты.

Раствор Р 1

Растворитель 10 мл

Полиакриловая кислота 0,72 г

Полиэтиленпиперазин 0,56 г

Полиэтиленимин 0;043 г

Раствор Р 2 Растворитель 10 мл ,Полиакриловая кислота 1,44 r Полиэтиленпиперазин 0,56 г

Полиэтиленимин 0,043 г

Раствор Р 3

Растворитель 15 мл

Полиакриловая кислота 2,16 г

Полиэтиленпипераэин 0,56 г

Полиэтиленимин 0,043 г, Раствор Р 4

Растворитель 20 мл

Полиакриловая кислота 3,6 r

Полиэтиленпиперазин 0,56 r

Полиэтиленимин 0,043 г

Раствор Р 5

Растворитель 10 мл

Полиакриловая кислота 3,6 г

Полиэтиленпиперазин 0,28 г Полиэтиленимин; 0,0215 r

Трубки сушат и подвергают термообработке при 135ОС 30 мин. Получают прочное покрытие состава полиакрило-. вая кислота/полиэтиленпиперазин 1/1;

2/1; 3/1; 5/1; 10/1.Покрытие непрозрачно в случае растворов 99 2Ä3Ä4.

Тромборезистентные свойства покрытий представлены в табл. 2.

Пример б. 12 обезжиренных пробирок из полиалломера блок-сополи» мера полиэтилена и полипропилена) загружают в специальную ампулу, ку. ца заливаюТ 20 мл 40%-ого раствора лкриловой кислоты в 5 ° 10 молярном

764742 водном растворе соли Мора. Ампулу вакуумируют до давления 10 мм рт.ст. и облучают ф -лучами Со дозой

1 мрад мощностью дозы 0,25 мрад/ч.

Затем пробирки отмывают в воде от мономера и гомоцолимера. Степень прививки 4%, По две пробирки погружают в растворы полиэлектролитного комплекса полиакрйловая кислота — полиэтиленпийер ИТЙ "рыбного состава, как в примере 5. После сушки следует термообработка при 125 С 1 ч. Тромборезистентные свойства покрытий йредставлены в табл.3, в которой приведены тромбоэластограммы крови цитратной;: (1:4).,инкубированной 1 ч в пробирках.

Пример 7. 12 пробирок из нитроцеллюлозы подвергают обработке так же, как в примере б; только npushaky ведут в 30%-ом растворе акрилоsoA кислоты. Степень прививки 7%.

Тромборезиствнтные свойства покрытий представлены в табл.4, в которой приведены тромббэластограммы тромбоцитной плазмы крови цитратной(1:4),инкубированной 1 ч в пробирке.

Пример.8. В специальную ампулу загружают полиэтилентерефталатные протезы кровеносных сосудов диаметром б и 8 мм и длиной 30 см, 150 мл раствора полиакриловой кислоты в диаксане, вакуумируют до 10 мм рт.ст., запаивают и облучают g-лучами Со дозой 0,5 мрад, мощность 0,765 мрад/ч.

Затем протезы отмывают водой от мономера и гомополимера. Степень прививки

2%. Протез погружают в 50 мл раствора полиэлектролитного комплекса в

50%-ой (водной)муравьиной кислоте со става, г

Полиакриловая кислота 4,32

Полиэтиленпиперазин 2,24

Полиэтиленимин 0,172

Затем протез. кровеносного сосуда сушат и подвергают термообработке при 130 С 1 ч.

Тромборезистентные свойства полиэтилентерефталатных сосудистых протезов, покрытых полиэлектролитными комплексами на основе слабых полиэлектролитов исследуют в эксперимен те in vivo. Эксперименты проводят на беспородных собаках, весом от 15 до 25 кг. Протезы сосудов .диаметром

6-8 мм и длиной 30-40 мм подшивают семи собакам в брюшную аорту. Протез вшивают конец в конец непрерйвным швом (шелк четыре нуля). Включение протеза в кровоток осуществляют снятием дистального зажима, затем постепенно снимают проксимальный зажим.

Порозность протезов незначительна и йерепротезных гематом не наблюдается;

В интраоперационномI; периоде до и после протезирования сосуда проводят следующие исследования гемодинамики: измерение аортального и артериаль ного давления в бедренной артерии; флоуметрия аорты до протезирования и после протезирования; а также иследования крови: а)тромбоэластограм5 мы цитратной(1:4)крови,тромбоцитной плазмы, бестромбоцитной плазмы;, б)время тромбообразования крови в аппарате Чандлера, время Квика, количество фибриногена, количество свободного гепарина, количество тромбоцитов.

Выборочно в каждой серии экспериментов проводят ангиографию аорты.

Забой животных производят через 2, 4, б, 7, 15 сут, 4,5 месяца.

В результате исследований выявле15 но, что протезы функционируют нормально и имитируют естественные гемодинамические параметры. Морфологические и микроскопические исследования этих протезов показывают,что они полностью

2О проходимы.На поверхности протезов агрегаций форменных элементов крови не обнаружено. Наблюдается выраженная эндотелизация внутренней поверхности, а с наружной — развитие соединительнотканного слоя.

Пример 9. Соединительную магистраль искусственного сердца, имплантируемую теленку, состоящую из лавсан-фторлоновой гофрированной трубки диаметром 26 мм, длиной 200 мм и двух силиконовых трубок, обрабатывают так же, как и в примере 8, и подшивают теленку.

Применяющиеся в обычной практике лавсановые сосудистые протезы в качестве соединительных магистралей искусственного сердца не отличаются оптимальными тромборезистентными и механическими свойствами.В таких сосудистых протезах нередко образуются пристеночные и даже обтурационные тромбы.

Используют лавсан-фторлоновые сосудистые протезы, покрытые полиэлектролитными комплексами согласно изобретению. Дистальный конец сосудистого протеза подшивают конец ::в конец обвивным швом к восходящему отделу, аорты и легочной артерии. Проксимальный конец сосудистого протеза фиксируют на выходном отделе левого и правого искусственных желудочков сердца. Результаты экспериментов по имплантации соединительной магистрали к искусственному сердцу телятам весом 80100, кг показывают„ что испрльзование сосудистых протезов, покрытых полиэлектролитным комплексом, отвечают требованиям, предъявляемым с точки зрения тромборезистентности и механических свойств. Это выражается в отd0,сутствии тромбов в течение .длительных экспериментов и оптимальной проницаемости для крови.

Таким образом, покрытия из полиэлектролитных комплексов на основе предлагаемых полиэлектролитов харак764742

Таблица 1

Время свертывания крови в ячейках

Линхольма, с

392,6+17,1 640,8+14,1

899,3+85,8

0,001

P) 0,01

Индекс адгезии тромбоцитов в камерах 14Эрфи,Ъ

5,8+0,9

0,001

57(25+1(7 16,1+0,9

0,01

10,83+0,3 12,86+0,7

15,93+0(4

0,001

0,001

Время Квика,с

P) 280,2+33,3 о

177,8+20,5

0,001

0,02

2 териэуются выраженными тромбореэистентными свойствами. Кроме того, для

Йблиэлектролитных комплексов характерна биологическая совместимость с тканями организма. Через эти покрытия активно осуществляются метаболические процессы. На это указывает хорошо развитая васкуляризация сосудистого трансплантата. Повидимому, покрытия из полиэлектролитных комплексов на основе слабых полиэлектролитов способствуют активации регенератор-. ных процессов после протезирования кровеносных сосудов.

Предложенный способ нанесения покрытия из полиэлектролитного комплекса на основе слабых полиэлектролитов . l5 имеет преимущества перед способом нанесения иэ гидрогеля и полиэлектролитного комплекса на основе силь. ных полиэлектролитов, а именно бн сравнительно недорог, доступен, прост Qp в технологии, а само покрытие биоло » гически инертно, обладает оптимальными тромборезистентными свойствами ."

Использование полиэлектролитного комплекса на основе слабых полиэлектролитов в качестве антитромбогенКоличество фибри° ногена, мг % 376(5+2(1! ных покрытий даст возможность получить биологически инертные антитромбогенные, химически чистые, совмес« тимые изделия и конструкции искусственного сердца, вспомогательного кровообращения, протезов сосудов, катетеров и имплантировать их в живой организм на длительный срок без различного рода осложнений и нежелательных явлений, что позволит. устранить расходы на разработку и совершенствования антитромбогенных веществ. Конечный итог даст экономию в народном хозяйстве и существенные результаты в экспериментальной и практической медицине, улучшения медицинского обслуживания.

По данному техническому решению получейы опытно-экспериментальные

I партии конструкции. искусственного сердца, протезов, сосудов, соединительных кровеносных магистралей, тромболовушек, мембран, катетеров, покрытые полиэлектролитным комплексом на основе слабых полиэлектролитов, которые прошли испытания на животных и in vitro

764742

Продолжение табл 1

Свободный гепарин, мг % 1,193+0,005 0,77+0,018

0,931+0,12

<0,05

0,1

483,571+33,429

497+26,825 304+6

P) с0,05

0,001

П р и M е ч а н и е. Р - достоверность по сравнению со стеклянной; поверхностью; Р— достоверность по сравнению с полиэтиленом.

Таблица 2

Гемокоагуляционные показатели,с

Контроль силикогг

Силикон

- + пэк плк/пэпп

3/1..

Силикон Силикон+ пэк + пэк плк/пэпп плк/пэпп

5/1 =10/1

287,2+ 400+20

35,6 Рс 0,02

560+20 520+20 500+20

Р с 0,001 Рс 0,001 Рс О, 001

1028,1 + 846,8 «+ 619,6

139,2 207,3 131,8

Рс0,02 Рс0,1 Рс0,1

595 «+ 618с7 +

215 .159,9

Рс0,1 р р,4

575 ф

132,4

П р и м е ч а н и е ; P - достоверность по сравнениго с силиконом.

Таблица 3

Временньге параметры тромбозластограмм

Полимер

Ъремя реакции время коагуляцни общее время максимальная

" (и) . (к) . свертывания амйлитуда(па), (т) MM

5 мин 15 с+45 с 1 мин 45 с+15 с 34 мин 15с+.

+7 мин 15 с

*0,05 с0 05 .с 0,05 полигогломер + пэкгпък-пэпп 1г1 с0,05 . с0,05.а0,05

0,02

4мин 4 с 40 о 2 мин 45c g 45 с 36 мин 15с+15 с ° 71+2

Полиалломер+Пэкг ПАК-ПЭПП 2г1 ..

d,02 с0,05 сО 05 с0,05.,Полиалломер+ПЭК ПАК-ПЭПП Зг 1

3 мин

39мин 15 с+б мии 46,5+15,5,б мин+ 30 с с0,05 с 0<05 с0 05

С 0,05 сО 05 с0,05

Количество тромбоцитов,тыс.

Время тромбосбразования цельной крови в аппарате Чандлера

Время тромбообразования крови цитратной 1г4 в аппарате Чандлера

Силикон с прививкой IIAK

546 ++

96,8

Рс0,1

c0,О5 с0 05

Силикон

+ пэк плк/пэпп

1/1

Силикон

+ пэк плк/пэпп

=2/1 поклектмплек-.

66+15 .сО, 05 с 0,05 с0,05 с 0,0.5

ñ0,О5

764742

Продопяенне табл. 3 временные яарамэтрры тромбовластограгег

Пол ймер время реакции время «оагуляцин обэгев время максимальная (ч) . (к) свертывания амплитуда(на)г .(т) . ге4

2 мин 5 с+5 с. 1 мин 5 cd с 28мин + 1мин . 44,5+19,5

0,tl5 к0,05 .":-,;:;;:;:: 0,001 <0,05

0,01 <0,05 .. : . " c0,05 ñ0,05

:.: с:.

Полиалломер + ПЭК ПАК-ПЭПП 5г1

Полиалломэр + ПЭК ПАК-ПЭПП 10г1 2гегн 45с+45с 1мин.10с+10с "37Ыин 45с+7мин15с 67 2

Р(. а0,05 (0,05 .,. а0,05 с0,05

Ре (0,05 . 0,05 ... с0,05 ñ0,05

Полиалломер-полиакрнловая кислота

g 0,05 (0,05 (0,05 (0,05

Эмин 45c+59c 1мин 20с+10с 47мин 37с+Змин 50с 57t8,3

Стекло (контроль) 2мин54с+11,2с 2мйн1с+39,9с 37мнн55с «+ Зми«53с 62+5,7

Полиалломер(контроль) П р и м е ч а н н е . достоверность Р4 rid сравнению со стеклянной поверхностью н полиалЛсмером Р ;ПЭК - полиэлектролитныя комплекс, IlAK-полиакриловая кислота, ll3lk-полнэтиленпнпераэнн.

Таблица 4

I. тромбоэластограмгы тромбоцитноя плаэгег крови цитратно»(1г4),инкубированноя

1 ч в нитроцеллюлоэнык пробирках, покрытых полнэлектролитньвг коьгиексом (ПЭК) на основе слабы« полиэлектролитов

Нитроцеллюлова+ПЭК ПАК-ПЭПП 1г1 ЗминЗс + 30c

1 мнн

0,1

0,1

0i001. 0,05. .0,001. с0,05 .

Р2

2мин+30с, нитроцеллюлоэа+пэк GlLK-пэПп 2г1 6мииЗОс + 1мин

0,1

<О 05

0,1 с0,05

ñ.0,О5 . а0,05

2минЗОс+1мия 42мин45с+15с 57+13

4мияЗОс +1мин с 0,05 с0,05

0,001

0,1

С0,05

СО 05

0,1 а0,1

Нитроцеллюлоеа+ПЭК ПАК-ПЭПП St1, . 4мин45с+15с

1минЗОс

38мин+17мнн 65,5+2,5 0,1

0,001

ñ0,О5

0,001

0,001.

Р4

Нитроцеллвеа-ПЭК ПАК-ПЭПП 3г1

Р4

4мин + 50с

Р

< 0,О5

i0 05

40,05

4 \

1мин 45с+45с . 45мия 3 с+14, мнн 64,5+1,5

ñ0,О5 с0,05 сО,05

43мин45с+1мин15с 70

0,001, 0,1

37мнн15с+1мии45с 72+2 с0,05 0,1

764742

Продолиение табл.4

Нитрсиеллюлоза+ПЗК Пйк-ПЗПП 10i t

Р4

5мин45с+45с

2мии15с+45с 43мин15с+2мнн15с 56,5+4 5

0,02 с0,05

4 0,05

0,1 с0,05 с 0,05

<0,05

40мин15с+15с йитропеллвлоз а+поли акрилова я кислота р, 4мин15с+15с

38,5+0,5

4мин+30с

0,01

0,02

0,1

0,01

0,001

0 i 001

0,02

0,05

Змин7с 11мин6с . 1мин30с+32с 29мин10с+2мин45с 66,5+6,7

Стекло (контроль)

Нитропеллвлоза(контроль) 64

4мин15с +15с

1мин30с

38мин +2мнн

Составитель В. Балгин

Редактор П. Горькова Техред М.Кузьма Корректор Е. Папи

Заказ 6388/7 Тираж 810 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Х(-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н и е достоверность Р4 по сравнению со стеклянной поверхностью и нитроцеллюлозой Р . ПЭК - полиэлектролитиый комплекс, ПАК-полиакрнловая кисло. та. ПЭПП - полиэтиленпиперазиа.

Формула изобретения ной кислоты в смеси с сшивающим агентом — поливиниламином или полиСпособ получения покрытий на по- этиленимином, взятым в количестве лимерной поверхности, включающий 3Q 1-50 мол.Ъ, и после удаления раствопредварительную обработку поверхнос- рителя проводят термообработку при ти, последующую обработку раствором температуре взаимодействия сшивающеполиэлектролитного комплекса и уда- го агента с полиэлектролитным компление растворителя, î т л и ч а ю— лексом. шийся:: тем, что, с целью упро- 3g - Источники информации, щения способа и улучшения терморезис- принятые во внимание при экспертизе тентных свойств получаемого покрытия, 1. Патент, США Р 3862452, предварительную обработку проводят кл. 3-1, опублик. 28 ° 01.75. путем прививки поли(мет)акриловой 2. Патент CldA r3 3582386, кислоты,а последующую - полиэлектро- кл. 117-21, опублик. 01,06.71 протолитйым комплексом на основе указан- тип).