Способ получения бифторид-фторид аммония и двуокиси кремния
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСА
ИЗОБРЕТЕНИЯ
„,>765211
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 230876 (21) 2400274/23-26 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет
С 01 С 1/16
С 01 В 33/12
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий
Опубликовано 23.0980 Бюллетень Мо 35
Дата опубликования описания 230980 (53) УДК 546. 162/661..68(088.8) (72) Авторы изобретения
Д.В. Бантов, Н.С. Богданова, С.Б. Казакова, В.М. Рамм, Л.М. Гаврилюк, A.Á. Бинштейн и T.Â. Вовк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФТОРИД-ФТОРИД АММОНИЯ
И.ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Цель изобретения — снижение потерь аммиака до 30-40 кг/т бифторидфторид аммония и улучшение качества
20 двуокиси кремния (удельная поверхность ее составляет 60-90 м /r, содержание примесей фтористых соединений - 0,4-0,6%).
Поставлейная цель достигается тем, 25 что в способе получения бифторидфторид аммония и двуокиси кремния, заключающемся в том, что абсорбцию фторосодержащих газов ведут раствором фтористого аммония, с последующей
3Q обработкой полученного раствора ам1
Изобретение относится к способам переработки отходящих фтористых га-. зов производств фосфорной кислоты и удобрений на бифторид-фторид аммония и двуокись кремния.
Известен способ получения бифторид-Фторид аммония и двуокиси кремния путем абсорбции фторсодержащих газов водой, с последующей обработкой полученной кремнефтористоводородной кислоты аммиаком, отделением полученного осадка двуокиси кремния от раствора, упаркой раствора при 125135оC и выделением кристаллов бифторид-фторида аммония при охлаждении раствора до 25 С.
Недостатками этого способа являются значительные потери аммиака—
100-150 кг/т, низкое качество двуокиси кремния (удельная поверхность ее составляет 40-45 мй/г) и сложность процесса иэ-за наличия стадии кристаллизации, отделения кристаллов и сушки 51).
Известен способ получения бифторид-фторид аммония и двуокиси кремния путем абсорбции фторсодержащих газов раствором фтористого аммония, содержащим свободный аммиак в количестве 0,5- О, фс последующей обработ2 кой полученного раствора аммиаком при 80 С, отделением полученного осадка двуокиси кремния от раствора, промывкой осадка раствором фторнсто5 го аммония, содержащим 2-3% фторида аммония и 4-5% аммиака, упаркой раствора до плава бифторид-фторид аммония и охлаждеиием его.
Недостатками данного способа яв10 ляются значительные потери аммиакадо 300 кг/т бифторид-фторида и недостаточно высокое качество двуокиси кремния (удельная поверхность ее составляет 30-50 м /r), содержание
15 примесей фтористых соединений до 3% f21
765211 миаком,отделением полученного осадка двуокиси кремния от раствора, промывкой осадка раствором фтористого аммония, упаркой раствора до плаза бифторид-фторид аммония и охлаждением его, причем абсорбцию ведут раствором фтористого аммония, содержащим, свободный аммиак в количестве 1-5%, а промывку осуществляют раствором, содержащим 0,1-1% фторида аммония и
0,1-1% аммиака.
Отличительными признаками способа являются количество свободного аммиака в растворе.фтористого аммония и количество фторида аммония и аммиака в промывйом растворе.
Подача на абсорбцию раствора
NH F, содержащего 1-5% МНз позволяет использовать аммиак, выделяемый на упарке, Меньшее содержание его нецелесообразно, ввиду неполного использования аммиака, большее приводит к потерям аммиака на абсорбции.
Промывка двуокиси кремния раствором, содержащим больше 1% МН,Г и NK> нецелесообразна, так как повышается содержание примесей фтористых соединений, меньшее содержание нецелесообразно, так как невозможно использовать раствор, оставшийся после отгонки NH3 . Фтористые газы поглощают оборотным раствором, содержащим (МН ) SiFg МН F, K SiГб, на абсорбцию также подают раствор NH Протекают процессы, суммарно выражаемые следующей схемой: S i Fq +НГ+ИНц Е+(ИНц )» S i Fe +Н S i Fe + +МН g - " ИНg F+(NНg )q 5 i Fe +Н S Fe . Полученный раствор обрабатывают аммиаком до рН 8-9, отделяют StO и упаривают раствор NH„F до плава бифторид-фторида, который охлаждают с получением готового продукта. Двуокись кремния промывают раствором, содержащим 0,1-1% NkqF u NH3 Конденсат от упарки обрабатывают паром для отгонки аммиака, который возвращают на аммонизацию. Оставшийся раствор может быть использован для промывки двуокиси кремния. Часть конденсата, содержащая значительное количество аммиака и ИНАР, может быть направлена непосредственно на аммонизацию. В случаях использования фтористых газов производств фосфорной кислоты смешение раствора Nkq F и аммиака с оборотным раствором производят под вакуумом 60-300 мм рт.ст. Пример 1 . Ha абсорбцию подают 1000 им фтористых газов, содержащих 31,2 г/нм StFe . К оборотному абсорбционному раствору, содержащему NK F, (МН„), 5 i Fg и Н,5 i Fe, добавляют 740 кг раствора, 3%-ного по NH NHg,F, который отбирают из абсорбционного цикла, аммонизируют, отделяют 44,2 кг StOe, которую промывают раствором, содержащим 0,2% NkgF и 0,2% NHЗ, и высушивают. Полученный после аммонизации раствор МН F упаривают . до плава бифторид- фторида и после охлаждения получают 128 кг МНц F HF u ! 72 кг NH F. Потери Nka в расчете íà I 1 т бифторид-фторида 30 кг, удельная поверхность StO 90 м /г, содержание 1Я примесей фтористых соединений — 0,5%. Пример 2 . На абсорбцию подают 1000 нмз фтористых газов, содержащих 15,6 г/нМ . StFe . К оборотному абсорбционному раствору, содер2О жащему ИНч Г, (МНч)а S iFe и k<5 t F, добавляют 370 кг 3%-ного раствора NH„F и 1%-ного по МНд, который смешивают с оборотным раствором при вакууме 60 мм рт.ст. В результате получают дополнительно к оборотному раствору 65 кг (МН ) SiГб и 4 кг NH F, который отбирают из абсорбциоННого цикла, аммонизируют, отделяют 22,1 кг St02, которую промывают раствором, содержащим 0,1% МН F и 0,1% NH3, и высушивают. Полученный после аммониэации раствор NH„F упаривают до плава бифторид-фторида и после охлаждения получают 37 кг NH F KF u 20,5 zr NkqF. Потери аммиака до Ç5 40 кг/т бифторида, удельная поверхность StO 85 м /г, содержание примесей — 0,4%. Пример 3 . На абсорбцию подают 100Р нм фтористых газов, со3 40 держащих 10,4 г/нм SiFe . К оборотному абсорбционному раствору, содержащему ИНц F, (МН, ) 5tFe и Н SiFe, добавляют 246 кг 3%-ного раствора NkqF, содержащего 5% NH>, который смешивают с оборотным раствором при вакууме 300 мм рт.ст. В результате получают дополнительно 70,3 кг (NH ) g 5 i Fe и 16 кг NH> F, после аммониэации которого получают 23,7 кг StOe, которую промывают 1%-ным раствором ИН F содержащим 1% Nke и высушивают. Раствор NH@ F полученный после аммонизации, упаривают до плава бифторид-фторида, охлаждают и получают 47,3 кг бифторид-фторида и 55 24,9 кг МНц F. Потери Nkq - 40- кг/т продукта, удельная поверхность SiOz 60 м /r, содержание примесей — 0,6%. Пример 4 . Ha абсорбцию подают 1000 нм фтористых газов, содерщ жащих 31,2 г/нм StFq . К оборотному абсорбционному раствору, содержащему NHMF (МН <) S i Fe и Н 5i Fe добавляют 740 кг 3%-ного раствора NH>F и 2%-ного по МН, который смешивают с обо,ротным раствором. В результате полу765211 ч 6 Формула изобретения Составитель Л.Ситнова Редактор T.Êèñåëåâà Техред О. Дюлай Корректор Г.Решетник Заказ 6893/10 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгорол, ул. Проектная, 4 чают дополнительно к оборотному раст вору 130,9 кг (ИН )» S1F< и 12 кг NH4F, который отбирают, аммонизируютt отделяют 44,2 кг SfOt, которую промывают раствором, содержащим 0,2% NH F и 0,25 ЙН, и высушивают. Полу. ченный после аммонизацию раствор NHq F упаривают до плава бифторид-фторида и после охлаждения получают 128 кг NH Способ получения бифторид-фторид . аммония и двуокиси кремния путем абсорбции фторсодержащих газов раствором фтористого аммония, с последующей обработкой полученного раствора аммиаком, отделением полученного осадка двуокиси кремния от раствора промывкой осадка раствором фтористо. ro аммония, упаркой раствора до плава бифторид-фторид аммония и охлаждением его, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь аммиака и улучшения качества двуокиси кремния, абсорбцию ведут раствором фтористого аммония, содержащим свободный аммиак в количестве 1-5Ъ, 1О а промывку осуществляют раствором, содержащим 0,1-1% фторкда аммония и 0,1-1% аммиака. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СНА 9 3.106.449, кл. 23-88 08.10.632. Авторское свидетельство СССР 9 237832, кл. С 01 В 7/22, 26. 08.69 (прототип).
