Дата опубликования описания 30.09.80 (53) УДК,661.832. .532 (088.8) В. В. Вязовов, М. И. Муратова, И. М. Окрепкий, И. И. Ковалишин, И. В. Жаровский, М. А. Бедюх, Р. Я, Андрусив, А. М. Окрепка, Л. Н; Топильская, Д. В. Гребешок и 3. В. Назарович. (Я л 9 "

Калушский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектног института галургии и Калушское производственное объединение "-Хлорв

} д: . -,... - ( (72) Авторы изобретения (7 I ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способам очистки сульфата калия и может найти применение в процессах переработки полиминеральных калийных руд. . Известен способ очистки сульфата калия путем промывки его водой, осуществляемой в несколько стадий (1J.

Основными недостатками этого способа являются его многостадийность,. наличие значительного количества промывных вод и повышение о энергозатраты на их упаривание, Ъ

Иаиболее близким к изобретеншо но технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата калия, !

5 включающий взаимодействие шеннта с хлоридом калия при температуре 100 С и последующее отделение сульфата калия от маточного раствора при 25 С (2) .

Основным недостатком данного способа является невысокая степень чистоты получаемого, продукта, т.е. наличие в сульфате калия значительных количеств (6,4-6,9%) хлоридов калия, натрия и сульфатов магния н кальция.

Целью изобретения является повышение сте-. пени чистоты сульфата калия.

Поставленная цель достигается способом получения сульфата калия, включающйм взанмодей. ствие шенита с хлоридом калия и отделение сульфата калия от маточного раствора, в котором сульфат калия перекристаллизбвывают растворением в смеси маточного сульфатного раствора этого цикла н воды, взятых в соотношении

5 вЂ” 7: 1, йодвергают тонкой фильтрации полученный раствор с последующей кристаллиза цией, охлаждением и фильтрацией продукта.

Этот способ позволяет снизить содержание примесей хлоридов и сульфатов в целевом продукте с 6,4 до 0,27%..

Исйользование для растворения технического сульфата калия, в основном маточного сульфатного раствора с добавлением части воды, т.е. смеси раствор: вода (5,0 + 7,0): 1, а избыточного количества этого раствора в основном цикле переработки полиминеральной калийной руды вЂ” при разложении шенита на технический сульфат калия, значительно сокращает потери продукта.

767030

Указанное соотногценис целока, в смеси выбрано по данным исследований как оптималь-, ное для разного по содержанию основного вешества (К $04) высокопроцентного сульфата калия (соответственно 85 вЂ” 98%), при котором обеспечиваются наилучшие условия перекристаллизации технического сульфата калия и получение высокопроцентного очищенного.

Ведение растворения технического сульфата

> калия в смеси маточного сульфатного раствора и воды, значительно ненасыщенной хлоридами калия и магния, сульфатами магния и кальция, позволяет снизить до требуемых норм содержание этих солей во вновь кристаллизуемом суль. .фате калия.

Тонкая фильтрация насышенного сульфатного раствора перед охлаждением и кристаллизацией из него очищенного сульфата калия обеспечивает допустимое содержание в нем железа, тяже лых металлов и нерастворимых в воде веществ.

Пример. Берут 10 кг каинитовой руды следуюшего состава, %: К 10,14; Mg 5,7;

Na 14,77; CI 29,29; $04 30,55; Н О 8,93; нерастворимый остаток 8,57, и путем ° ìåxàíè÷åñ. кого перемешивания при комнатной температуре смешивают в течение 3 ч с 18,5 кг маточного сульфатного раствора, содержащего,%: К

5,97; Mg 2,71; Na 1,01; Cl 5,57; SO 12,60;

Н,О 72,14. Затем еше втечение 2 ч полученной шенитовой суспензии дают постоять.

Образовавшийся шенит фильтрацией под ва куумом отделяют от маточного шенитового щелока. При этом получают 9,1 кг шенита и

19,4 кг маточного шенитового раствора. Их составы,%: отфильтрованный шенит вЂ” К 16,33; ь Mg 4,82; Na 3,35; CI 8,91; $04 34,03; Н О

32,56; маточный шенитовый раствор вЂ” К 3,97;

Мд 3,33; Na 4,07; Cl 15,72; $04 5,14; Н О

67,70.

Отфильтрованный шенит, содержащий много хлористого натрия и не связанного Vg$04, промывают 1,8 кг холодной воды и снова фильтруют. При этом получают 3,2 кг промводы и

7,7 кг промытого шенита.

Состав этого шенита,%: К 7,47; Mg 5,35;

Na 0,79 Cl 3,90; Н О 33,53, Основную часть промытого шенита в количестве 6,3 кг растворяют в течении 5 мин при температуре 100 С в.14,8 кг приготовленного 9,1%-ного раствора

KCI, При достижении полного растворения шео нита полученный раствор охлаждают до 25 С

Образовавшуюся при этом сульфатную суспензию выдерживают при комнатной температуре в течении 2 ч, а затем отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера.

В результате разделения фаз получают 2,6 кг высокопроцентного сульфата калия и 18,5 кг маточного сульфатного раствора.

Состав полученного влажного сульфата калия, %; К 35,78; Vg 1,02; Na 007; Cl 0,26; SO<

47,79; Fe 0,04;нерастворимого вещества 0,09 и Н О 14,95; К Осух 50,65; в пересчете на сухое вешество: K>$04 93,33; примеси других солей 6,67%. ч ,Палыче полученный высокопроцентный сульфат.калия в количестве 2,6 кг подвергают пере. кристаллизации, т.е. ведут дальше процесс соглас но предлагаемому способу.

Это количество сульфата калия растворяют в смеси 16,5 кг маточного сульфатного раствора из.цикла перекристаллиэации и 2,6 кг воды (соотношение раствор и вода =6,3) при температуре 95 С.

Солевой состав маточного сульфатного раствора этого цикла,%: К $04 13,28; Mg SO*

3,66; NaCI 0,04; NaqSO< 0,08; Н О 82,94.

В результате растворения получают 21,7 кг наЮ сышенного сульфатного раствора, который тща тельно отфильтровывают на фильтре тонкой очистки на модельном песчанном фильтре до получения прозрачного раствора. Его солевой состав следующий,%: К $0 18,63; Мд$04

3,35; NaCI 0,04; Н О 77,98.

Отфильтрованный раствор охлаждают до

20 С. В результате кристаллизации получают

1,5 кг высокопроцентного очишенного сульфата калия и 19,8 кг маточного сульфатиого раствора. Иэ этого количества раствора 16,5 кг используют для приготовления смеси раствор:вода 6;3:1, используемого для растворения технического высокопроцентного сульфата калия, а избыточное его количество вЂ” 3,3 кГ в главном цикле переработки руды вЂ” при растворении шенита.

Полученный сульфат калия полностью отвечает требованиям ТУ на калий сернокислый очищенный. Его состав,% (в пересчете на сухое вещество): Кз$0д 9973; Mg и Са 0,18;

CI 0,045; Fe 0,002; нерастворимые вещества

0,043; содержание влаги 4,6%..

Формула изобретения

Способ получения сульфата калия, включающий взаимодействие шенита с" хлоридом калия и от-

, деление сульфата калия от маточного раствора отличающийся тем, что, с целью

5,пОВыщюния степени чистоты целевого продукта, сульфат калия перекристаллизовр вают растворением в смеси маточного сульфатного раствора этого цикла и воды, взятых в соотношении

5 вЂ” 7 . 1, подвергают тонкой фильтрации полу1

767030

Составитель Е. Корниенко

Техред А. Ач Корректор М. Коста

Редактор Т. Пилипенко

Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7121/18

Филиал ППП "Патент", г; Ужгород, ул. Проектная, 4 ченный раствор с последующей его кристаллизацией, охлаждением и фильтрацией продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1; Патент. ФРГ У.2142114, кл. С 01 О 5/08, 1970.

2. Патент ФРГ N 1071 066, кл. С 01 0 5/00, 10.05.57 (прототип) .

Способ извлечения сульфата натрия из сточных вод // 659527

Способ очистки водного раствора сульфата натрия от ионов металлов и органических примесей // 630225

Способ получения сульфата натрия из сточных вод производства синтетических жирозаменителей // 551252

Способ извлечения сульфата натрия из сточных вод производства синтетических жирных кислот // 540820

Способ выделения сульфата натрия из обратной соли выпарки электролитическихщелоков // 237125

Способ выделения сульфата натрия из содержащих его растворов // 237124

Способ отделения сульфата натрия от ацетонового раствора диацетонсорбозы // 93300

Способ разделения смеси сернокислых, азотнокислых и хлористых солей щелочных металлов // 47678

Способ очистки водорастворимых стабилизаторов органических лекарственных веществ от примесей металлов // 2194669

Изобретение относится к фармации и может быть использовано при разработке различных стабильных лекарственных форм

Способ переработки содосульфатной смеси // 2317254

Изобретение относится к технологии переработки содосульфатной смеси

Способ переработки содосульфатного раствора // 2320539

Изобретение относится к переработке содосульфатных растворов, получаемых после очистки содосульфатным раствором серосодержащих газов электролизных корпусов производства алюминия

Способ очистки сульфата натрия // 2075544

Изобретение относится к технологии очистки сульфата натрия от хрома

Способ очистки сульфата натрия отсоединений xpoma (у1) // 850585

Способ очистки солей // 1675204

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к улучшенному способу очистки солей от красящих ионов металлов для последующего использования этих солей в процессах производства особо чистых оксидных и флюоритных стекол

Способ получения сульфата натрия // 2556927

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для очистки сульфата натрия в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата натрия и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0. Альтернативно могут быть добавлены карбамид и серная кислота при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0. Раствор доводят до кипения, воду выпаривают до температуры реакционной массы 125°С. Остаток сушат при температуре 140-200°С в течение не менее 15 минут. Изобретение позволяет снизить суммарное содержание нитрита и нитрата натрия в сульфате натрия. 1 табл., 2 пр.

Способ извлечения сульфата натрия и нитратов металлов // 2610076

Изобретение относится к переработке минеральных отходов химических производств. Для извлечения сульфата натрия и нитратов металлов из водных растворов сульфата натрия, содержащего в качестве примесей нитрат натрия и нитрит натрия, осуществляют взаимодействие растворов с бисульфатом натрия или концентрированной серной кислотой. В исходный раствор на 1 моль нитрита натрия и нитрата натрия вводят 1 моль бисульфата натрия или 0,5 моль серной кислоты. Сульфат натрия выделяют путем выпаривания воды. Влажную смесь солей сушат. Сухой остаток нагревают в течение не менее 15 минут при температуре 140-200°C. Газообразные продукты реакции улавливают водными растворами гидроксидов или карбонатов щелочных или щелочноземельных металлов. Из полученного раствора выделяют нитраты металлов. В качестве гидроксидов металлов используют гидроксид натрия, или калия, или кальция, а в качестве карбонатов металлов - карбонат натрия или калия. Изобретение позволяет обеспечить получение товарных очищенных сульфата натрия и нитратов металлов с содержанием основного вещества не менее 99,0%. 2 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл.

Устройство для получения соединений калия и способ извлечения соединений калия из солевого раствора // 2625246

Изобретение относится к устройству для получения соединений калия и к способу извлечения соединения калия из солевого раствора. Устройство включает устройство непрерывного действия для проведения предварительной обработки смешанного солевого сырья, полученного из солевого раствора, с получением размера частиц, пригодного для легкого разделения и сортировки, устройство непрерывного действия для извлечения общей массы соединений калия, непрерывно отделяющее и извлекающее соединения калия из предварительно обработанного смешанного солевого сырья, устройство непрерывного действия для разделения и сортировки соединений калия, непрерывно разделяющее и сортирующее хлорид калия и глазерит (Na2SO4⋅3K2SO4) из извлеченных соединений калия, и устройство непрерывного действия для конверсии сульфата калия, извлекающее сульфат калия из отделенного глазерита. Изобретение обеспечивает непрерывную организацию процесса для крупномасштабной коммерциализации, а также исключает коррозию оборудования. 2 н. и 29 з.п. ф-лы, 8 ил.

Способ очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия // 2633593

Изобретение может быть использовано при переработке растворов, образующихся в процессах нитрования и нитрозирования. Для очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия, содержащихся в водных растворах, в исходный раствор вводят сульфат аммония в соотношении 0,5 моль на 1 моль нитрата натрия и/или нитрита натрия. После этого полученный раствор направляют на выпаривание и термическую обработку полученного твердого осадка при температуре 230-300°С в течение 15-30 мин. Изобретение позволяет получить чистый сульфат натрия без использования коррозионно-активных сред, снизить загрязнение окружающей среды. 1 табл., 2 пр.