Способ получения модифицированных жиров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик р>767085 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10. 05. 78 (21) 2627615/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (5ЦМ. К .

С 07 С 69/30

С 11 С 3/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 300980. Бюллетень ¹ 36 (53) УДК 547.915.07 (088.8) Дата опубликовани я описания 300980

В.A.Äåìåíòèé, Ц.Ф.Папер,В.Ф.Гладкая,С.Д.Копыленко, И.A.Tàðêoâñêàÿ, С.С.Ставицкая, Б.A.Õàðèòîíîâ и И.Д.Плехно (72) Авторы изобретения

Харьковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института жиров и Институт физической химии им.Писаржевского АН Украинской CCP (71) Заявители впт

Ф4 Ц„: Я„ ." ;: тг,еI (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ЖИРОВ

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно— к улучшенному способу получения модифицированных жиров, которые широко используются в масложировой и химической промышленности.

Известны способы получения модифицированных жиров путем их каталитической переэтерификации в присутствии порошкообразных алкоголятов щелочных и щелочноземельных металлов; в присутствии щелочных металлов и их сплавов; в присутствии гидроокисей щелочных металлов и глицерина

HJIH моноглицеридов. 15

Такие способы переэтерификации жиров имеют ряд недостатков, главными из которых являются значительные отходы и потери жира в процессе про" ивводства; пожаро- и взрывоопасность 20 установок, использующих щелочные металлы и их алкоголяты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения модифициро-25 ванных жиров, например из смеси 40% говяжего жира и 603 подсолнечного масла, путем ее нейтрализации шелочью при 80-90 С, глубокой вакуумной сушкой полученного продукта при 145оС, 30

2 с последующим нагреванием при 80-90 С о в присутствии гомогенного катализатора алкоголята натрия под вакуумом или в инертной атмосфере и с последуюцей дезактивацией катализатора, промывкой целевого продукта водой и высушиванием. Выход целевого продукта 89-93%.

Готовый продукт имеет т.пл.25-35 С, о кислотное число не более 0,5 мг КОН, Недостатками известного способа являются необходимость проведения дополнительной стадии нейтрализации жировых смесей с отделением соапстока, глубокая сушка смеси жиров, а также заниженный выход целевого проI дукта и большие отходы производства.

Цель изобретения заключается в упрошении процесса и повышении выхода продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения модифицированных жиров путем нагревания при 200-250оС в присутствии гетерогенного катализатора, окисленного активированного древесного угля в натриевой форме, в количестве 0,3-2% от веса жира, под вакуумом или в инертной атмосфере, а также в присутствии глицерина в количестве 1-2%„

767085

Т а блица 1

Исходный жир нерафинированный

Исходный жир нерафинированный

Нейтрализация свободных жирных кислот

Отсутствует

Глубокая сушка смеси жиров при температуре 135-145 С

Отсутствует

Процесс проводят в присутствии гетерогенного катализатора окисленного активи« рованного древесного угля в натриевой форме в количестве

0,03-0,5% от веса масла в присутствии глицерина в количестве 1-3%.

Процесс проводят в присутствии гомогенного катализатора этилата натрия в количестве 0,120,14% от веса жира

Процесс проводят при 200-250 С в течение 60-120 мин

Процесс проводят при 80-9dC течение 3040 мин

С последующей фильтрацией целевого

,продукта. Выход продукта 86-100%.

Отличительными признаками процесса является проведение нагревания при 200-250 С в присутствии глицерина в количестве 1-2% от веса жира и использование в качестве катализатора окисленного активированного древесного угля в натриевой форме, в количестве 0,03-2% эт веса масла, с последующей фильтрацией целевого продукта, что позволяет упростить процесс и увеличить выход целевого продукта.

Используемый в качестве катализатора окисленный активированный древесный уголь выпускается химической промышленностью.

Количество катализатора, использу; емое для процесса, определяется активностью, которая зависит от ряда его свойств, в том числе и от объем- Щ ной емкости.

Так, для наиболее применяемых углей с объемной емкостью порядка

3-5 мэкв/г расход катализатора составляет 0,,03-5Ъ от веса эФира.

Количественный интервал для глицерина, идущего на реакцию, определяется содержанием свободных жирных кислот в жире.

Применение предлагаемого способа позволяет провести одновременный процесс переэтерификации жиров и этерификации свободных жирных кислот, присутствующих в исходном жире, сократив при этом стадию нейтрализации свободных жирных кислот, и увеличить выход готового продукта, так называемого пластифицированного саломаса, за счет этерификации свободных жирных кислот с получением глицеридов жира, Получаемый целевой продукт состоит из смеси триглицеридов статически распределенных жирных кислот (не менее 99%);

Таким образом, использование предлагаемого способа получения жиров с заданными свойствами имеет следующие преимущества; упрощение процесса, в том числе сокращение количества технологического оборудования и длительности технологического процесса за счет ликвидации стадии предварительной рафинации жиров, стадии дезактивации катализатора и промывки перезтерифицированного жира; сокращение отходов и потерь жира; увеличение выхода целевого продукта; отсутствие сточных вод; возможность многократного использования катализатора — окисленного активированного древесного угля в натриевой форме.

Приведены сравнительные данные в табл.1 признаков прототипа и предлагаемого способа.

767085

Продолжение табл. 1

Предлагаемый способ

Прототип

Протекает одновременно с переэтерификацией жиров, процесс этерификации свободных жирных кислот глицерином

Протекает процесс переэтерификации жиров

Процесс проводят под вакуумом или в атмосфере инертного газа при перемешивании

Процесс проводят под вакуумом или в атмосфере инертного газа при перемешивании

Отсутствует

Процесс проводят в присутствии 1,03,0 вес.Ъ глицерина

Однократность использования катализатора

Многократность использования катализатора

Дезактивация катализатора

Отсутствует

Промывка переэте ифицированного жира (пластифицированного саломаса) Отсутствует

Сушка пластифицированного саломаса

Отсутствует

Отсутствует

Фильтрация готового продукта

П.р и м е р 1. В автоклав рабочей емкостью 1 л, загружают 1 кг смеси нерафинированного подсолнечного масла и нерафинированного говяжьего жира (1:1) с температурой плавления 40,8"C и содержанием свободных жирных кислот

2,36%. Смесь нагревают в токе водорода при перемешивании механической мешалкой до 200ОC. При этой температуре в автоклав подают глицерин в количестве 20 г и гетерогенный катализатор — окисленный активированный березовый уголь в натриевой форме (обменнря емкость 2,1 мэквjr), в количестве

2 г. Процесс проводят при температуре 200 С в течение 2 ч.

Полученный продукт имеет температуру плавления 35ОС, содержание свободных жирных кислот 0,38 %.

Пример 2. В автоклав рабочей . емкостью 1 л загружают 1 .кг смеси нерафинированного подсолнечного масла и нерафинированного говяжьего жира (1:1) с т.пл. 40,4 С и содержанием свободных жилиных кислот 1,44t.Ñìåñü, чагревают в токе азота при перемеши, вании механической мешалкой до 235 С, При этой температуре в автоклав пода45 ют глицерин в количестве 20 г и гетерогенный катализатор окисленный активированный древесный уголь (ДОУ) в натриевой форме (обменная емкость

5 мэкв/г) в количестве 0,3 r. Процесс проводят при 235 С в течение 1 ч.

Полученный продукт имеет температуру плавления 33,5 С и содержание свободных жирных кислот 0,36%.

Пример 3. В реактор, рабочей емкостью 700 кг, загружают 620 кг жировой смеси нерафинированного говяжьего жира и нерафинированного подсолнечного масла (1:1) с т.пл. 41,2ОC и содержании свободных жирных кислот

1,77%. Смесь нагревают под вакуумом

60 при перемешивании механической мешалкой до 230 С. При этой температуре в реактор вводят глицерин в количестве 12,5 кг(2%) и гетерогенный катализатор окисленный активирован65 ный древесный уголь в натриевой фор-, 767085

Таблица 2

Жир говяжий Про40%,масло топодсолнечное тип

60%

92,9 32,5 0,25 0,5

5 Жир говяжий Пред40%,масло лагаподсолнечное емый

60%

100,2 32,5 0,25

0,5

Жир говяжий Про353, масло тосоевое 65% тип 5

96,6 36,4 0,25 0,5 б Жир говяжий Пред35Ъ,масло лагасоевое 653 емый 5

100,1 36,4 0,25 0,5

Предлагаемый

Масло кокосовое 50%, масло подсолнечное

503

100,1 При ко- 0,25 мнатной температуре не застываCl

0 5

Подсчет выхода (расчет ведут по методике., принятой в масложировой промышленности) формула изобретения >> при температуре 200-25ООC в присутСпособ получения модифицировайных -Ствии глицерина, взятого в количестжиров путем нагревания под вакуумом ве 1-24, и в качестве катализатора или в инертной атмосфере в рисутст используют окисленный активированный вии катализаТора, о т л и ч а ю — древесный уголь в натриевой форме, шийся тем, что, с целью упроще-, g0 в количестве 0,03-2% от веса жира, ния процесса и увеличения выхода це-, с последующей фильтрацией целевого левого продукта, нагревание проводят продукта.

ВНИНПИ Заказ 7126/19 Тираж 495 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ме (обменная емкость 3 мэкв/г) в количестве 180 r (0,03%). Процесс проводят в течение 2 ч.

Полученный продукт имеет температуру плавления 32,5оС, содержание свободных жирных кислот 0,47%.

Пример 4. В автоклав, рабо- чей. емкостью 1 л, загружают 1 кг смеси нерафинированного соевого мас ла и нерафинированного свиного жира (70%, 80% ) с т. пл. 38, 7 С и содержанием свободных жирных кислот 2,1%.

Смесь нагревают под вакуумом (1 мм рт.ст.j при перемешивании механической мешалкой до 245 С. При этой температуре в реактор вводят глицерин в количестве 12 г (1,2%) гетерогенный катализатор окисленный активированный древесный уголь в натриевой форме с емкостью 5 мэкв/г в количестве 20 r (2%). Процесс проводят при 245 С в течение 1 ч, Полученный продукт имеет температуру плавления 32ОС и содержание свободных жирных кислот 0,2%. -Пример ы 5,6 и 7 включены в табл.2.