Способ получения водной дисперсии сажи

 

V

В:„,„:@ма;

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<»>768793 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.02.78 (21) 2591084/23-26 с,присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.10.80. Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 10.11.80 (51) Ч Кл з С 09 С 1/58

В 01 F 17/52

Государственный комитет но делам изооретений и открытий (53) УДК 661.666.4 (088.8) (72) Авторы изобретения М. М. Медников, Ю. Н. Никитин, С. В. Орехов, H. Н. Расторгуева, Л. П, Шадрин, Л. В. Космодемьянский, Е, П. Копылов, В. П. Бугров и Г. Н. Шварева

Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВОДНОЙ ДИСПЕРСИИ САЖИ

Изобретение относится к способам получения водной дисперсии сажи и:может быть использовано в промышленности технического углерода и синтетического каучука, а также в строительной, лакокрасочной, резинотехнической и других отраслях промышленности.

Известен способ получения водной дисперсии сажи с применением в качестве диспергатора солей полимера альфа-оксиакриловой кислоты (I).

Однако дисперсия, приготовленная по такому способу, неудовлетворительно совмещается с латексом каучука, что отрицательно влияет на прочность изделий на основе саженаполненных каучуков.

Известен также способ получения водных дисперсий неорганических веществ, по которому сажу диспергируют при перемешивании в водных растворах сополимеров акриловых кислот и их производных со степенью полимеризации 10 †5 при содержании сополимеров 0,.2 — 10% от веса сажи 12).

Однако дисперсии печной сажи, приготовленные по такому способу, расслаиваются при хранении.

Целью изобретения является повышение стабильности водной дисперсии сажи при хранении.

30.Поставленная цель достигается тем, что обрабатывают сажу при перемешивании в водном растворе сополимеров акриловых кислот с их производными со степенью полимеризации 570 — 5600 при содержании сополимеров 0,2 — 10% от веса сажи.

Отличие предложенного способа заключается в том, что используют сополимеры со степенью полимеризации 570 — 5600.

В качестве таких сополимеров могут применяться продукты совместной полимеризации метакриловой или акриловой кислоты с метакрилатом щелочного металла, метакриламидом, бутилметакрилатом, бутилакрилатом, монометакрилатом этиленгликоля и другими производными акриловых кислот, а также тройные сополимеры указанных мономеров. Из них наибольшее предпочтение следует отдать сополимеру метакриловой кислоты с метакрилатом натрия при весовом соотношении мономеров

1: 1 с числом полимеризации 3500 — 4000, выпускаемому отечественной промышленностью под техническим названием «Продукт комета».

Сополимеры со степенью полимеризации 570 †56, т. е. более высокомолекулярные и по этой причине образующие водные растворы с повышенной вязкостью по сравнению с применявшимися ранее, за768793

Таблица 1

Результаты определения вязкости водных дисперсий сажи ПМ-100

Содержание сополимера, вес. %

Время истечения дисперсий, сек

Сополичер в дисперсии от веса сажи в водном растворе

О,2

O,О1

О,О5

0,10

О,25

0„50

Кочета

17

19

22

1,0 2,О

5,О

И,О

Метас

Лак 4а

Лак 3

i5,О 5„0 Л0,0

0,25

0.25

0>5G

23

21

Сополичер с числом полнмеризацни 80 (контрольная дисперсия) 5,0

18 трудняют ороуновское движение диспергированных сажевых частиц, замедляют процессы их коагуляции .и отделения от дисперсионнои среды, что и о беспечивает высокую стабильность дисперсий.,При уменьшении степени полимеризации сополимеров ни ке 570 сжижается стабильность дисперсий при хранении, а при степени полимеризации выше 5600 резко ухудшается способность сополимера растворяться в воде и соответственно сжижаются его диспергирующие и стабилизирующие свойства.

Наибольшая стабильность дисперсий по предлагаемому способу достигнута при применении сополимеров в количестве 0,2—

10 вес. Oо от веса сажи. Для 5%-,ных водных дисперсий сажи это соответствует применению 0,01 — 0,5% водных растворов сополимеров. При меньшей концентрации сополимеров не достигается высокая стабильность дисперсий, а применение более высоких концентраций сополимсров нежелательно из-за повышенного пеноооразсвания при приготовлении и применении дисперсийй.

Водные дисперсии сажи, полученные по предлагаемому способу, не расслаиваются в течение любого времени хранения, т. е. они обладают исключительно высокой стабильностью. При применении таких дисперсий для получения саженаполненных каучуков сокращается расход электролитов на совместную,коагуляцию сажелатсксной смеси, а каучуки характеризуются улучшенньвм комплексом свойств, Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. .П р и мер 1. В стакан емкостью 3 г загружают 2 л дистиллированной воды и 1 г сополимера метакриловой кислоты и метакрилата натрия (соотношение 1: 1) с молекулярным весом около 300 тыс. и с числом полимеризации 3092 (техническое название

«Комета») . После перемешивания получают

0,05%-ный водный раствор сополимера. Таким же образом готовят раствор сополимера ",концентрацией 0,01 вес.%, 0,1 вес.%, 0,25 вес.% и 0,5 вес.%, В шаровую мельницу помещают 100 г высокоактивной печной сажи Пм-100 с удельной геометрической поверхностью 96 м /г и показателем масляного числа 104 мл/100 г и 2 л одного из приготовленных выше растворов. Содержимое перемешивают и получают 5% -ную водную дисперсию сажи. Опыт повторяют с растворами других концентращй, Готовит также контрольную дисперсию сажи в 0,25%-ном водном растворе такого же сополимера со степенью полимеризации 180. Определяют вязкость приготовленных дисперсий по времени истечения через калиброванное отверстие воронки вискозиметра В3-4. По

20 мл дисперсий отливают в пробирки, оставляют на хранение и наблюдают за их состоянием. В дисперсиях с недостаточной стабильностьго сажа начинает коагулировать и оседать,,в результате чего через некоторое время в верхней части дисперсии образуется прозрачный слой водной фазы.

30 Замеряют толщину этого слоя. Результаты испытания дисперсий приведены в табл. 1 и 9

П р,и м е р 2. Приготовление водной дисперсии сажи. проводят, как в примере 1,,но

35 вместо водного раствора продукта «Комета» применяют 0,25% -ный .водно-щелочной раствор сополимера метакриловой кислоты и метакриламида при cOOTHQILåíèè мономеров 1: 1 и степенью полимеризации 5600

40 (продукт «Метас»). Результаты испытания дисперсии приведены в табл. 1 и 2.

768793

Таблица 2

Результаты оценки стабильности водных дисперсий сажи ПМ-100

Высота прозрачного слоя водной фазы в дисперсии„ мм:

Время хранения дисперсии, сут. комета с содержанием в дисперсии от веса сажи,,О контрольная дисперсия лак За лак 4л метас

0,2 1с0

2,0

1010

0 О!

1 О

5 J,2

7 3

Ф

v о г»

Ю

v

CG

С1.

И

F

Ю т

Ы

CC

v о г

М

f ) сс

ОЗ и

v о

СО

Gl.

1Х

f

CU

М

QJ

Cg

Ю и

<,>

7

13

22

23

1 о

12Ю:

160i

0

0

1

8

3

Формула изобретения

Составитель Т. Ильинская

Техред О. Павлова

Редактор Л. Курасова

Корректор С. Файн

Заказ 1287/1297 Изд. ¹ 481 Тираж 729 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

П р и м ер 3, Приготовление водной дисперсии сажи проводят, как в примере 1, но вместо водного раствора продукта «Комета» применяют 0,25%-ный водный раствор сополимера метакриловой кислоты и 5 бутилметакрилата с соотношением мономеров 2: 3 и со степенью полимеризации 570 (лак 4 ). Результаты испытания дисперсии приведены в табл. 1 и 2.

Пример 4. Приготовление водной дисперсии сажи проводят, как в примере 1, но вместо водного раствора продукта «Комета» применяют 0,5%-,ный водный раствор тройного сополимера метакриловой кислоты, бутилакрилата и монометакрилата этиленгликоля при соотношении мономеров

1: 8: 1 со степенью полимеризации 620 (лак,3 ). Результаты испытания дисперсии приведены в табл. 1,и 2.

Пример 5. Приготовление водной дис- 20 персии сажи проводят, как.в примере 1, но применяют высокоструктурную печную сажу ПМ-1ООВ с удельной геометрической поверхностью 98 м /г и показателем масля,ного числа 126 мл/100 г, которую дисперги- 25 руют в 0,25%-ном водном растворе продукта «Комета».

Дисперсия не расслаивается в течение полугода хранения и характеризуется временем истечения из воронки вискозиметра 30

26 сек.

П р,и м е р 6. Приготовление водной дисперсии сажи проводят, как в примере 1, но применяют .высокоструктурную печную сажу ПМ-120В с удельной геометрической поверхностью 118 мгlг и показателем масляного числа 132 мл/100 г, которую диспергигуют в 0,25%-ном водном растворе продукта «Комета». Дисперсия не расслаивается в течение полугода хранения и характеризуется временем,истечения из воронки вискозиметра 27 сек.

Из приведенных примеров видно, что водные дисперсии сажи, полученные по предлагаемому способу, имеют более высокую вязкость, оцениваемую, временем истечения из воронки вискозиметра, и значительно превосходят по стабильности известную дисперсию.

Способ получения водной дисперсии сажи обработкой сажи при перемешивании в водном растворе сополимеров акриловых кислот с их производными IIpH содержании сополимеров 0,2 10% от,веса сажи, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности дисперсии при хранении, используют сополимеры со степенью полимеризации 570 — 5600.

Источники иноформации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции № 2300611, кл.

В 01 F 17/52, опублик. 15.10.76.

2. Патент Великобритании № 1431847, кл. В 01 F 17/00, опублБк. 14.04.76 (прототип) .