Способ выделения жирных кислот с -с

 

- ъ

ИС А НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическим

Республик

< >771083

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 07.06.78 (21) 2625639/23-04 с присоединением заявки HP— (5!)М. Кл.

С 07 С 67/08

С 07 С 51/02

Государственный комитет

СССР

Ао делам изобретений н открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15.1080. Бюллетень NP 38 (53) УДК 547.295..07(088.8) Дата опубликования описания 171080 (72) Авторы изобретения

A. С. Дроздов т A ° A. Потатуен, Н. H. Дейникина, Ю. A. Миронов, A. И. Лебединский и В. Т. Назаренко

Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (71) Заявитель

1 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ С„ - С

1

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу переработки мыл, образующихся н производстве эфиров синтетических жирных кислот (СЖК). 5

Известен способ получения метиловых эфиров СЖК,осуществленный в промышленности, основанный на этерификации C>QC метанолом в присутствии серной кислоты в качестве катализа- 10 тора (1) . Эфиры получают с кислот" ным числом 5-7 мг КОН/г.

С .целью очистки от серной кислоты и непрореагиронанших. жирных кислот продукт нейтрализуют 5-10%-ным раст- 15 вором натриевой щелочи. Затем смесь, состоящую из сложных эфиров, мыла, воды, метанола и сульфата натрия, подвергают центрифугированию для отделения эфиров от раствора мып. 20

Мыла имеют состав, вес.%:

Натриевые мыла 20-30

Метилоные эфиры 8-12

Метанол 7-10

Сульфат натрия 3-5 25

Вода Остальное

Выход мыл по отношению к метилоным эфирам 6-8%. Полученные мыла подвергают разложению с отделением кислот, которые вознращают в процесс. 30

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения жирных киолот C„ð — C из мыл, образующихся в производстве эфиров СЖК, заключающий. ся в разложении мыл серной кислотой, отделении жирных кислот и эфиров от водно-спиртового раствора сульфата натрия путем отстоя, в возврате nogvченных кислот на стадию этерификации о

СЖК, и в сбросе водно-спиртового раствора н сточные воды (2) Недостатками известного способа являются выделение кислот низкого качества, что приводит к ухудшению качества метиловых эфиров, а также отсутствие регенерации-метанола и утили зации сульфата натрия.

Цель изобретения — повышение качестна целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом выделения жирных кислот Я вЂ” С из мып, образующихся в производстве эфиров синтетических жирных кислот, заключающийся в отгонке метанола при температуре 65-90оС, обработке остатка обычно 18-20%-ной каустической содой при температуре

95-98 С с последующей, повторной от771083 гонкой метанола при температуре 95120 С, термической обработкой полученного остатка при 360-370 С, разложении его серной кислотой.

Отличительными признаками процесса являются предварительная (перед разложением) отгонка метанола при 65-

90» С, обработка остатка каустической содой при 95-120 С и термическая обработка остатка при 360-370ОC что позволяет повысить качество целевого продукта. )0

Отогнанный метанол повторно ис пользуют в процессе.

Пример 1. 1000 кг раствора мыл,. полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракции 35

С вЂ” C«, содержащего 200 кг натриевых мыл, 90 кг метиловых эфиров, 100 кг метанола и 30 кг сульфата натрия, нагревают при перемешивании и отгоняют при температуре в парах 65-90 С 2О

200 кг конденсата, содержащего 30% метилового спирта. Затем мыла подают насосом в подогреватель. В насосе производят смешение мыл с 86 кг

20%-ного раствора каустической соды при температуре 95-98 С. Температуру смеси в подогревателе доводят до 100120 С, где происходит омыление метиловых эфиров с образованием метанола. При давлении 10-12 ати и температуре 100-120 С смесь направляют в фон -30 суночный испаритель. При отгонке получают 215 кг конденсата, содержащего

42 кг метанола.. Из нижней части форсуночного аппарата через гидразатвор отводят 676 кг мыл, содержащих 290 кг. 35 натриевых мыл, 30» кг сульфата натрия, 8 кг метилового спирта, 2,2 кг натриевой щелочи и 335,8 кг воды. Потери метанола. при отгонке 5 кг. Мыла подвергают .термической обработке при температуре 360 С. В процессе термической обработки отгоняют 345 кг конденсата, содержащего ЗЪ органических соединений и в результате разложения образуется 13 кг газообразных продуктов Полученный мыльный плав 45 растворяют в 493 кг конденсата и добавляют к нему для разложения 56 кг

92Ъ-ного раствора серной кислоты.

Получают 255 кг жирных кислот (характеристики, приведены в табл. 1), и 50

607 кг сульфатной воды, содержащей

109 кг сульфата натрия низкомолекулярных кислот.

»

Пример 2. 1000 кг раствора 55 мыл, полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракции C< — C2>, содержащего 290 кг натриевйх мыл, 80 кг метиловых эфиров, 80 кг метилового.спирта и 40 кг сульфата натрия нагревают при перемешивании и отгоняют при температуре в парах 65-90 С 160 кг конденсата, содержащего 48 Kl" метилового спирта.

Не прекращая отгонки и подогрева до температуры 95-98 С, к оставшемуся продукту добавляют медленно, чтобы избежать вспенивания и переброса на

° 4 протяжении 20 мин 76 кг раствора щелочи натрия с концентрацией 18%. Ртгоняют 20%-ный водный метанол в количестве 180 кг при температуре в парах 95-98 С, смесь при этом подогревают до 100 С. Получают 736 кг раствора мыл, содержащего 8 кг метанола.

Далее мыла перерабатывают по схеме, как в примере 1. Получают 295 кг жир-. ных кислот фракции C <- С, характеристики которых приведены в табл. 2, и 520 кг 18%-ного раствора сульфатной воды.

Пример 3. 1000 кг растора мыл, полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракции

C„O - C, и содержащих 290 кг натриевых мыл, 80 кг метиловых эфиров, 30 кг сульфата натрия и 90 кг метанола, смешивают при 50 С в емкости с мешалкой с 72 кг раствора каустической соды, содержащего 14,4 кг

Na0H Затем смесь под давлением 1215 атм насосом подают через теплообменник в .форсуночный испаритель., В теплообменнике жидкость подогревают до 120-130бС, при этом практически быстро происхожит омыление метиловых эфиров с выделением связанного метаМЬла.

Режим работы форсуночного испарителя непрерывный, температура в аппарате 100 С, давление атмосферное, перед.форсунками температура 120 >С, давление 12-12 атм. Отгоняют конденсат в количестве 320 кг, содержащий

93 кг метанола и 5 кг метиловых эфиров кислот С>- С„ . a c нием 0 6Ъ метанола самотеком через гидрозатвор поступают в сборник. Получают мыла в количестве 740 кг содержащие 350 кг натриевых мыл, 30 кг сульфата натрия, 4,5 кг метанола и 2 кг каустической воды. Мыла подвергают термической обработке и разложению, как в примере 1, Получают 296 кг жирных кислот, имеющих сЛедующие показатели: кислотное число 296,1 мг КОН/г,эфирное число 5,4 мг КОН/r, карбонильное число

16,0 r 3 /100 г.

По предлагаемому способу возможно объединение стадии отгонки метанола и обработки щелочью.

С»

771083

Таблица 1

Качественные показатели жирных кислот фракции C 0 — С е

Кислоты, выделенные иэ мыл после рафинации метиловых эфиров (исходный продукт) 155,7 100,5 17,0

45,5

Кислоты, выделенные из мыл после доомыления

238,5 28,0, 15,5

43,0

Кислоты после термической обработки

264,3 5 1 . 13,9

13,0

Кислоты, поступившие на этерификацию с производства C)XK (конечный продукт) 255,2 5,6

13,8

11,0

Т а б л и ц а 2

Сравнительные показатели жирных кислот фракции С вЂ” С

Кислоты, выделенные иэ мыл известным способом

101 ю8 98к7 32 3

18,8

51,0

Кислоты, выделенные иэ мыл предлагаемым способом о

162,0 18,5 27,0 10,0

17,2

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 7392/32 Тираж 495 Подписное

Филиал ППП"Патент",г.Ужгород,ул.Проектная,4

Способ выделения жирных кислот

С10- СХ9 иэ mm образу"щихся в производстве эфиров синтетических жирных кислот и содержащих метанол, путем их разложения серной кислотой о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, предварительно, перед разложением, проводят отгонку метанола при температуре 65-90 С, обрабатывают остаток каустической содой при 95-98вС, пов- . торно отгоняют метанол при 95-120 С и остаток подвергают термической обработке пои 360-370ОС.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что исполвэуют раст вор каустической соды 18-203-йой кон- центрации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Неволин Ф. В. . Химия и технология синтетических моющих средств, И., 1973, с. 69;

2. Обзор "Производства высших жир ных спиртов И алкилоламидов на комбинате Миннефтехимпрома" ЦНИИПЭНеф-, техим„ М., 1966, с. 5-6 (прототип).