2-изопропил-6-метил-6-фенил-5,6- дигидро-2н-1,3-оксазин в качестве адгезионной присадки

 

Спиноз Советских

Социаяистичесмив

Ресяубяик

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<>771095

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (ЗЦМ. Кл. (22) Заявлено 150179 (2t) 2713246/23-04 с присоединением заявки Но (23) Приоритет . Опубликовано 151080. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 151080

С 07 0 265/08

В 05 0 5/10

Государетвеещй квинтет

СССР яо делам язобретеямй я открытя1 (53) УДК 547. 867. .2.03(088.8) (72) Авторы изобретения

Д.Л. Рахманкулов, Е.A. Кантор, Н.А. Романов, Н.Е.Максимова, A,È. Сыркин и В.И. Ларионов

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) 2-ИЗОПРОПИЛ-б-МЕТИЛ-6-ФЕНИЛ-5,6-ДИГИДРО-2Н-1,3-ОКСАЗИН В КАЧЕСТВЕ АДГЕЗИОННОЙ.

ПРИСАДКИ бен ((бн

"v"

10. О б3 7 о к-(н 1з- Caq

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к

2-изопропил-б-метил-б-фенил-5,6-дигидро-2Н-1,3-оксазину формулы I в качестве адгезионной присадки.

Это соединение может быть использовано в качестве добавки, улучшающей адгезию смеси на основе натураль-15 ного каучука к найлоновому и хлопковому кордам.

Известен 3-н-бутилтетрагидро-1,3оксазин формулы fl в качестве адгезионной присадки P).

Однако эта добавка к смеси 25 на основе натурального каучука придает ей недостаточно высокие адгезионные свойства к найлоновдму и хлопковому кордам 2,72 кг и 1, 95 кг при 120 С соответст- 3п венка при 2 вес.ч. соединения формулы II на 100 вес.ч. каучука 1.

Целью изобретения является улучшение адгезионных свойств смеси на основе натурального каучука.

Эта цель достигается соединением формулы I в качестве адгезионной присадки.

Это соединение получают взаимодействием 4.-метилстирола, водного раствора формальдегида, изомасляного альдегида и хлорида аммония.

Пример. Смесь 236 r (2 моля) с4;метилстирола, 324 r (4 моля) 37%ного водного раствора формальдегида, 144 r (2 моля) изомасляного альдегида и 107 r (2 моля) хлорида аммония нагревают и перемешивают при 60 С в течение 10 ч. Затем в реакционную массу вводят 450 r (14 молей) метанола, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч и оставляют на ночь ° Спирт отгоняют, смесь обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра. Целевой продукт извлекают толуолом, сушат и получают 269 г (выход 62Ъ) 2 изопропил-б-метил-б.-фенил-5,б-дигидро-2Н-1,3-оксазина с т.кип.

771095

Компоненты смеси

Образец

2 3

100,0

100,0

100,0

33,0

33,0

33,0

2,2

2,2

2,2

10,0

10,0

10,0

Стеариновая кислота

2,0

2,0

2,0

5,0

Сосновый деготь

5,0

5 0

1,5

1,5

1,5

0 5

0,5

0,5

3 5

3,5

Сера

3,5

1,5

2,0

2,5

Корд

5,23

Формула изобретения

4,99

3,87

5,52

4,74

НЛК

4,14

ХЛК мие С рн

122 С/2 мм рт. ст., h 1,5005.

d4, 0,9824.

Найдено, %: С 77,0; Н 8,9; N 6,1, CqW Н1Ф ON

Вычислено, %: С 77,4; Н 8,7;й 6,4.

MR (найдено) 65, 14, HR (вычислено) 65,29.

Натуральный каучук (НК)

Сажа

Резорцин

Цинковые белила

AH тиокс идат (продукт кЬнденсации ацетона и дифениламина) трет .Бутил-2-бензтиазолсульфенамид

2-Изопропил-б-метил-б-фенил-5,6-дигидро-2Н-1,3-оксазин

Адгезию смеси к найлоновому (НЛК) и хлопковому (ХЧК) кордам измеряли при 120"С по известному методу (1).

Данные результатов представлены в таблице.

Адгеэия образцов к кордам,кг

Образцы 1, 2, 3, вулканизированные 30 мин при 150 C,èìåþò повышенную адгезию: к НЛК 7,26 кг, к ХЛК

4,98 r. Образцы из смеси без 2-изопропил-б-метил-б-фенил-5,б-дигидро-2Н-1,3-оксаэина имели адгезию к

ЧЛК 3,48 кг и к ХЛК 2,89 кг.

Результаты испытаний свидетельствуют о том, что добавление к смеси

2-изопропил-б-метил-б-фенил-5,б-дигидро-2Н-1,3-оксаэина в количестве

Положение двойной связи подтверждено данными ядерно-магнитного резо-. нанса на 1Н и lЗС.

Соединение формулы I испытывалн в качестве добавки для улучшения адгезионных свойств смеси к найлоновому (НЛК) и хлопковому кордам (ХЛК).

Были приготовлены образцы следующего еостава, вес.ч:

0,95-1,56 вес.% улучшает адгеэию смеси к найлоновому и хлопковому кордам (при содержании указанного 1,3-оксазина в количестве 1,25% в смеси адгезия ее к НЛК увеличивается до

5 23 кг к ХЛК до 4,14 кг).

По сравнению с известной добавкой — тетрагидро-1,3-оксаэином — адгеэия повышается на 0,5-1,5 кг.

2-Иэопропил-б-метил-б-фенил-5,655

-дигидро-2Н-1,3-оксазин формулы еН5 в качестве адгезионной присадки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CUIA 9 .3281310, кл. 161-227, опублик. 1966.