Способ извлечения палладия из азотнокислых растворов экстракцией

 

(19)SU(11)778286(13)A1(51)  МПК ⁵    _{C22B3/34, C22B3/38C22B11:00}(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к извлечению палладия из растворов экстракцией. Известен способ извлечения палладия из кислых растворов экстракцией три-н-октилфосфинсульфидом в разбавителе. Экстракцию палладия проводят из солянокислых растворов. Установлено, что с увеличением концентрации хлор-ионов в исходном водном растворе экстракция палладия три-н-октилфосфинсульфидом снижается. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ извлечения палладия из азотнокислых растворов экстракцией нейтральными фосфорсодержащими органическими соединениями в разбавителе. Экстракцию палладия проводят трибутилфосфатом (ТБФ). Недостатком данного способа является низкая эффективность извлечения палладия во всем диапазоне изменения концентрации азотной кислоты. Особенно это относится к растворам с высоким содержанием азотной кислоты (3 моль/л). Например, при использовании 100%-ного ТБФ при изменении концентрации азотной кислоты в пределах 0,1-4,0 моль/л коэффициент распределения (K_р) палладия уменьшается от 0,8 до прекращения экстракции, проходя через максимум (К_р = 1,0) при C= 0,5 моль/л. Применение 30%-ного ТБФ в декане для извлечения палладия приводит к изменению К_р палладия от 0,3 до 0,05 (C= 0,5-6 моль/л). Цель изобретения - повышение степени извлечения палладия из растворов с концентрацией азотной кислоты 3-8,5 М. Поставленная цель достигается тем, что экстракцию проводят третичными алифатическими тиофосфатами. В качестве экстрагентов используют легкодоступные органические тиофосфаты в разбавителе, например трибутилтиофосфаты формулы (C₄H₉O)₃PS (ТБТФ) в концентрации, равной 0,1-0,01 М, в толуоле. Установлено, что замена электронодонорной фосфорильной группы ( ≡Р = 0) в молекуле нейтрального фосфорорганического соединения типа фосфатов на фосфинсульфидную ( ≡Р = S) приводит к резкому увеличению степени извлечения палладия из азотнокислых растворов с повышенным содержанием азотной кислоты (C = 3-8 моль/л) за счет большего сродства благородных металлов к сере, чем к кислороду. П р и м е р. Водные растворы с концентрацией палладия ≈100 мг/л азотной кислоты 3-8 моль/л обрабатывают 0,05 М ТБТФ в толуоле. Для исключения влияния состава органической фазы на экстракцию палладия экстрагент промывают последовательно водными растворами азотной кислоты и соды. Соотношение фаз при экстракции О : B = 1 : 1, время контакта 30 мин, температура 23^оС. Распределение палладия между водной и органической фазами определяют атомно-абсорбционным методом (чувствительность определения 0,5 мг/л). Реэкстракцию палладия из органической фазы осуществляют водными растворами аммиака. Для сравнения были получены данные по распределению палладия с применением в идентичных условиях органических растворов трибутилфосфата в толуоле. Как следует из полученных данных, использование в качестве экстрагента палладия легкодоступного трибутилтиофосфата дает значительные преимущества по сравнению с распространенным трибутилфосфатом. Например, при C8 моль/л извлечение палладия с применением ТБТФ примерно в 800 раз больше, чем при экстракции ТБФ. Таким образом, использование предлагаемого способа позволит применять в качестве экстрагента легкодоступное элементоорганическое соединение с тиофосфатной группой в молекуле экстрагента, значительно увеличить эффективность извлечения благородных металлов из азотнокислых (C > 3 моль/л) растворов гидрометаллургических и радиохимических производств, а также повысить точность аналитических определений с использованием экстракционных методов.

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ нейтральными фосфорсодержащими органическими соединениями в разбавителе, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения из растворов с концентрацией азотной кислоты 3 - 8,5 М, экстракцию проводят третичными алифатическими тиофосфатами.