Способ получения элюента в газовой хроматографии

 

ОПИС -Е.

Соеэ Советсиик

Социалистических

Мслублни

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.12.78(21) 2703182/23-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) ll риоритет

Опубликовано 15.11.80. Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 1 7. 11.80 (51)М. Кл .

C 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР (53) УДК 543. ..544 (088.8) (1lo делам нзооретеннй и открытий

В. И. Кафанов, Т. Л. Врубель, С, B. Гречаник и, С. С, Рудяк (72) Авторы изобретения

Институт коплоидной химии и химии воды АН Украинской ССР (71) Заявитель

Ф (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЮЕНТА В ГАЗОВОЙ

Х РОМ АТОГРА ФИИ

Изобретение относится к газохроматографическому анализу органических загрязнений воды с использованием в качестве эпюента смеси водяного пара с такими газами-носителями, как, например, азот, аргон, гелий, кислород и водород.

Известен способ попучения эпюента в х àsîâîé хроматографии, содержащего пары воды, путем пропускания газа-носителя над поверхностью воды, нагретой до опредепенной температуры Ы .

К недостаткам этого способа относятся большие эаераты времени на получение эпюента и нестабильность его состава, Известен также способ получения эпюента в газовой хроматографйи, включающий барботирсвание газа-носителя с постоянной скростью через воду, с темпера- 20 турой 60-80 С, причем содержание водяного пара.в эпюенте регулируют изменением скорости барботажа ипи температуры воды (21.

2 е

Этот способ является наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату.

Недостатком.его является нестабильность состава парогазовой смеси, колебания соотношения. компонентов которой во времени соответствуют средней квадратичной ошибке 4,4-7,9%. Нестабипьность состава элюента обуславливает недостоверность результатов анализа. При исследовании сточных вод оптимальный вариант оп» редепения предполагает непосредственное введение пробы воды в испаритепь хрома гографа. Однако фоновые помехи, возни:- . кающие вспедствие нестабильности состава элюента,пренятствуют определению орь ганических компонентов сточных вод, соФ держащихся в кониентраииях, меньших

20 мг/и, что существенно сужает предел обнаружения орга нических соединений в сточных водах

Ыепью изобретения является повышение ! стабильности состава элюента.

Поставленная цель достигается тем, что кислород смешивают с газом-носителем, затем добавляют водород в стехиометрическом соотношении к кислороду и полученную Смесь пропускают через нагретый .до 1 00-500 С катализатор. ф

Пример . На установку подавались кислород, азот и водород с объемной ско. ростью соответственно: 20 мл/мин, 40 мл/мин, 40 мл/мин. Газы смешивали и подавали в реактор, содержащий катализатор, нагретый до температуры 400 С. ь

Иэ реактора отводили смесь газа-носителя (азота) и пара. Содержание водяного па- ра в смеси составляло 12,88 вес. %.

lo Изменяя соотношение расходов кислорода и азота, аналогичным образом получают смеси газа-носителя с водяным па-. ром различного состава. Йанные приведены в. табл. 1. Температура реактора coc1s,тавляла 300 С.

7 798 74

В качестве катализатора предпочтитель.но использовать никель, нанесенный на сорбент, например окись алюминия или силикагель. Смесь со скоростью, не превы шающей скорости, достаточной .для полного прзтекания реакции, подают в реактор, откуда паро-газовую смесь направляют в колонку.

Таблица 1,.

Расход кислорода, мл/мин

Расход азота MTI/ìèí. 3 0

40

40

1

3,65 7,54 9, 50

Количество водяного пара в парогазовой смеси, вес. %

16, 34 . 20, 35

Средняя квадратичная погрешность

0,57 0,67.

0,23

° 1 00%

0,37

0,65

М- щ °

Кроме того, было осуществлено варьи- Зо составе наро-газовой смеси при выбранном рование состава парс-газовой смесй тем-, соотношении кислород - азот в эависимоспературой реактора. 0анные о весовом ти от температуры приведены втаблице2.

Т аб и и иа 2

Температура катал из атора, С

100 150 200 250 300 350 400 450 500 550

Количест во водяного пара смеси, вес. %

0,01 0,36 0,85 4,16 10,43 12,13 12е88 14,55 1.5,30 15,30

Формул а изобретения Как видно из приведенных выше данных. стабильность соотношения пар - газ увеличилась в 5-6 раз,— что позволило при непосредственном вводе воды в газовый хроматограф измерять содержание органи« ческих компонентов в сточной воде в прв делах 0,1-1,0 мг/л, т. е. расширить предел обнаружения органических соединений в сточной воде. Это значительно сокраща» .ет процесс анализа сточной воды и пбзвбляет оперативно регулировать работу очистных сооружений при адсорбционной лещ:т- ке сточных вод.

1. Способ получения элЬвнта в газовой хроматографии, включающий смешивание газа-носителя с водяным паром, о т- личающийсятвм, что,сцелью повышения стабильйости состава элюента, газ-носитель предварительно смешивают с кислородом, затем добавляют водород в ствхиометрическом соотношении к кислороду и полученную смесь пропускают через нагретый до 100-500 С катализатора

7798 74

Составитель А. Бочков.б,Техред Т. Маточка;..;Корректор С. Шекмар:

Редактор Г. Улыбина

Заказ 9315/8

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государств.энного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035; Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Способ по п. 1, о .т л и ч а ю шийся тем, что в качестве катализатора используют никель, нанесенный на сорбент, на1 пример, окись алюминия вти силикагепь.

Источники информапии, принятые во внимание пря экспертизе

1. Вигдергауз М. С., РахманкуловШ.М. Успехи химии", Т. 44, вып. 2, > cà 33777

3 .Х.L;H.РЬЬаг, Н.К.PRumynev-AnaP. Chem.

1952 (1966).

Способ получения элюента в газовой хроматографии Способ получения элюента в газовой хроматографии Способ получения элюента в газовой хроматографии 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к анализу компонентов ракетных топлив, а именно к определению несимметричного диметилгидразина (НДМГ), гидразина и тетраоксида азота (контроль по нитрит-иону) в природных водах, при выявлении границ аварийных проливов и ликвидации их последствий

Изобретение относится к аналитическому контролю окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами, а именно к определению несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в почве

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при определении концентрации паров анилина в газовых выбросах промышленных предприятий

Изобретение относится к области анализа, конкретно к области анализа небиологических материалов физическими и химическими методами
Наверх