Способ количественного определения основных компонентов нефти и нефтепродуктов в природных водах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Сощиалистнческих республик (63) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 25 ° 04 ° 78(2! ) 2608168/23 04 р )м. кл.э с присоединением заявки №

С 01 Н 31/08 осударственный комитет

СССР но делам изобретений н OTKpbltkA (23) Приоритет

Опубликовано 231180. Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 23, 11. 80 (53) УДК 543.544 (088.8) А, Д. Семенов, A. Г. Страдомская и Л. Ф. Павленко (72) Авторы изобретения

I: .

Гидрохимический институт Главного управления,-.:,.

Гидрометсгужбы (7 1 ) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНЫХ

КОМПОНЕНТОВ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРИРОДНЫХ

ВОДАХ

Изобретение относится к анагитической химии, а именно к способам количественного определения угле-. водородов, смог. и асфальтенов.

Известен способ количественного определения основных компонентов нефти и нефтепродуктов в сточных во дах путем обработки анализируемой пробы органическим растворитегем, отцеления органического слоя и уда- то ления растворителя, обработки сухого остатка гексаном и пропускания гексанового слоя через когонку с окисью алюминия с последующим выпариванием органического растворителя из очищенного раствора и взвешиванием сухого остатка нефтепродуктов (11.

Недостатком способа является низкая точность определеиия.-, Наиболее близким к описываемому 39 до технической сущности и достигаемому результату является способ количественного опредегения основных компонентов нефти и нефтепродуктов в природных водах, заключающийся в об- 25 работке анализируемой пробы четырех-. хлористым углеродом, хроматографировании органического сгоя иа бумаге, импрегнированной силиконовым маслом, последующей обработке хроматограм« Я мы смесью хглроформа и петролейного эфира, взятых в объемном соотношении

1:1, згюирования нефтепродуктов и измерении интенсивности люминесценции злюатов $2).

Недостаток способа состоит в низкой чувствительности (минимально определяемая концентрация нефтепродуктов 0,15 мг/л), низкая точность (ошибка определения 30-40 Ъ) и невозможность раздегьного опредегения компонентов.

Цель.изобретения — повышение чувствительности, точности и обеспечение возможности раэдегьного определения компонентов.

Поставгенная цель достигается тем, что в способе когичественного определения основных компонентов нефти и нефтепродуктов в природных водах, заключающемся в обработке анализируемой пробы четыреххлористым углеродом, хроматографировании органи-. ческого слоя в тонком сгое, последующей обработке хроматограммы смесью органических растворителей, элюирования нефтепродуктов и измерении интенсивности люминесценции элюатов, испогьзуют в качестве тонкого слоя окись алюминия и в качестве смеси

781691

Взято пробы, мг

Содержание компонентов, мг/л

Ошибка, Ъ

Способ

Углеводо- Смола Асфагьтены Суммарное сороды держание

0,84

0,65 Не on- Не опререде- делено лено

Из вестный

0,9

0,08

0,65 0,17

Предлагаемый

Формула изобретения

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 органических растворителей — смесь гексана, четыреххлористого углерода и уксусной кислоты, взятых в объемном соотношении 68-72:28-32:1,5-2,5.

Способ осуществляется следующим образом.

Один литр воды экстрагируют дважды четыреххлористым углеродом 15 мл в течение трех минут, экстракт сушат безводным сульфатом натрия (Ha1504) в течение 30 мин и выпаривают досуха под вентилятором при комнатной температуре. Экстракт количественно переносят на.хроматографическую пластинку -с тонким слоем окиси алюминия и проявляют в системе гексан (СьНы) четыреххлористый углерод (CCt4 ) : ук- IS сусная кислота (СН СООЦ) в соотноше.нии 70:30:2. Пластинку просматривают под ультрафиолетовым светом и отмечают зоны, светящиеся голубым (В

= 0,9), желтым (Rg= 0,4) и коричне- 20 вым цветом (Rg = О).

Зона с величиной R< = 0,9 содержит углеводороды (парафиновые, нафтеновые,-ароматические). Зоны, имеющие величины R< = 0,4 и R<. = О, содержат .соответственно смолы и асфальтены.

Зоны счищают на бумажный фигьтр, " и смолистые вещества элюируют с окиси алюминия небольшими порциями (2мл) растворителем (для смол и асфальте-. нов - четыреххлористым углеродом) до Зб тех пор, пока объем элюата не станет

Способ количественного опредегения основных компонентов нефти и

50 нефтепродуктов в природных водах путем обработки анализируемой пробы четыреххлористым углеродом и хрома тографированйем органического в тонком сгое с последующей: обработкой хроматограммы смесью органичес- 55

icirx растворителей, элсированием нефтейрбдуктов и измерением интенсивнос ти люминесценции элюатов, отличающийся тем, что, — с целью повышения точности и обеспечения

Нозможности раздельного определения компонентов, в качестве тонкого слоя

ВНИИПИ Заказ 8120/47 равным 10 мл. Затем измеряют интенсивность лсминесценции полученных элюатов при й.,о„= 520-550 нм, % су=

460-480 нм.

Для определения углеводородов счищают зону Rg = 0,9, элюируя с окиси алюминия гексаном, и измеряют интенсивность люминесценции при „м= 470490 нм и % цф= 380-390 нм. ™

Применение предгагаемого способа обеспечивает возможность раздегьного определения основных компонентов нефти и нефтепродуктов, т.е. Углеводородов, смог. и асфальтенов; более высокую чувствительность определения (для углеводородов — 0,02 мг/л, смол—

0,01 мг/л, асфальтенов — 0,04 мг/л;

s известном способе чувствительность определения суммы этих компонентов

0,15 мг/л),повышенную точность.В предлагаемом способе стандартное квадратичное откгонение 15-25 Ъ, в известном (ошибка определения для тех же концентраций 30-40 Ъ) .

Содержание смол и асфальтенов определяется измерением интенсивности люминесценции при = 530 нм (W,= 480 нм) после разделения в тонком слое, т.е. появгяется возможность их прямого определения.

В таблице представлены сравнительные данные опредегения основных компонентов нефти в предлагаемом и известном способе. используют окись агюминия и в качестве смеси органических растворителей используют смесь гексана, четыреххлористого углерода и уксусной кислоты, взятых в объемном соотношении 68-72 : 28-32 : 1,5-2,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лурье Ю. K. Унифицированные ме- тоды анализа вод. Химия 1973, с. 340-346.

2. Семенов А. Д., Бейсова И. П., Образцова К. И. Хроматографический пюминесцентный метод определения нефтепродуктов s природных водах. Гидрохимические материалы, 1969,, т. 211, с. 521-523,(прототип .

Тираж 1019 Подписное