Способ получения раствора перхлората трехвалентного железа

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

) Союз Советских

Социалистических

Республик ()))783222

4i,1

/=-" :"-Г (61) Дополнительное к авт. саид-ву (5! )М. Кл. (22) Зая eно 08.01,79 (21) 2734495/23-26

Ф с присоединением заявки ¹

С 01 В 11/18

Гюсударстввиный комитет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.80 Бюллетень № 44 (53) УДK 661.872 (088.8) по делам изобретений н открытий

Дата опубликования описания 30.11.80 (72) Авторы изобретения

В. В. Мельник и В. А. Бочаров

Харьковский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького (71) Заявитель

lpga

» + (1 )) »»

» «;,)з » с i (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ПЕРХЛОРАТА

ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к способам получения концентрированного раствора перхлората трехвалентного железа, который находит применение в препаративной неорганической химии и аналитической химии в качестве комплексообразова теля и стандартного раствора в ионометрии.

Известен способ получения перхлората трехвалентного железа путем взаимодействия гидроокиси трехвалентного железа Fe(OH) 3, с избыточным количеством 70%-ной хлорной кислоты при 60 С (1).

Известен также способ получения раствора перхлората трехвалентного железа путем растворения металлического железа в избыточном против стехиометрически необходимого количества 57-72%-ной хлорной кислоты при 100105 С (21

Недостатком этого способа является повышенное содержание примесных ионов двухвалентного железа Fe(ll) и хлорид — ионов, образующихся в результате восстановления

Fe(Ill) и С104 водородом, выделяющимся в процессе реакции при 100-105 С.

Цель изобретения — повышение чистоты

I продукта, Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в растворении металлического железа в избыточном количестве хлоркой кислоты при 100-105 С, причем полученный раствор нагревают до 200-203 С и выдерживают при этой температуре в течение

0,5-1 ч. Предпочтительно хлорную кислоту брать в количестве 5-7 от стехиометрически необходимого.

Изобретение позволяет получить концентрированный раствор перхлората трехвалентного железа с фиксированной концентрацией по ионам трехвалентного железа Fe(lll), не содержащий примесных ионов.

Благодаря нагреву до 200-203 С раствора, полученного в результате взаимодействия при 100-105 С металлического железа с избыточным количеством хлорной кислоты, и его последующей выдержке при указанной температуре в течение 0,5-1 ч происходит полное окисление ранее восстановившихся ионов

Fe(il) до Fe(lll) и удаление хлорид — ионов

783222

1О

Составитель В, Клюева

Техред Т. Маточка Корректор В. Синицкая

Редактор А. Соловьева

Заказ 8462/25 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 из раствора в виде газообразного хлористого водорода.

Рекомедуемый 5-7-кратный избыток хлорной кислоты против стехиометрически необходимого обеспечивает в совокупности с указанными режимами, оптимальные условия протекания реакции полного растворения металлического железа и образования перхлората трехвалентного железа, причем величина избыточного количества хлорной кислоты регу. лируются в указанных пределах в завйсимости от ее исходной концентрации.

---:-" -.---Температурный интервал нагрева полученного раствора (200-203 С) обусловлен температурой 15 кипения азеотропной смеси НС104.— Нэ0 — НС1.

При времени выдержки менее 0,5 ч эффект не достигается, нагревать же более 1 ч нецелесообразно.

Пример 1. В круглодонную колбу, уста-щ новленную на водяной бане и снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают

5,5847 г металлического железа марки "Армко™.

Колбу непрерывно продувают азотом для удаления кислорода и в нее вводят 80 мл 59%-ной хлорной кислоты марки "хч", После начала реакции растворения металлического железа в хлорной кислоте реакционную смесь нагревают до 103 С. После полного растворения указанной навески металлического железа в хлорной кислоте температуру полученного раствора повышают до 202 С и выдерживают лри этой температуре 45 мин. В ходе реакции голубовато-зеленый цвет раствора изме

35 нялся на светло-коричневый, что свидетельствовало об окислении ионов двухвалентного железа в трехвалентное.

Полученный раствор перхлората трехвалентного железа анализируют.

Концентрацию раствора олределяли весовым методом путем осаждения ионов Fe(Ill) водным раствором аммиака и методом трилонометрического титрования..

Проверку раствора перхлората трехвалент45 ного железа на примесный ион Fe(ll) осущестс

4 вляли титрованием раствора пермаиганатом калия по реакции

5Fe +йаО++8Н 5, Ì +4НО

Для проверки раствора на хлорид-ион производили качественный анализ с азотнокислым серебром.

Кроме того, осуществляли также качественное определение. хлорид-иона путем потенциометрического титрования с помощью ион-селективного электрода на С1 .

Результаты анализов показали, что концентрация полученного раствора перхлората железа составляеч 0,1 моль/л и отклонение от заданной не превышает 0,0002 моль.

Концентрация трехвалентного железа составляет 5,586 г/л, двухвалентное железо в продукте не обнаружено, а концентрация хлорид.иона менее 10 моль/л.

Расчетное количество, трехвалентного железа, которое должно образоваться в результате реакции, эквивалентно исходному содержанию металлического железа и равно 5 595 г/л, т. е выход конечного продукта составляет 100%.

Чистота полученного продукта — 99,99%.

Формула изобретения

1. Способ получения раствора перхлората трехвалентного железа путем растворения металлического железа в избыточном количестве хлорной кислоты при 100-105 С, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, полученный раствор нагревают до 200-203 С и выдерживают при этой температуре в течение 0,5-1 ч.

2. Способ но п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что хлорную кислоту берут в количестве 5-7 от стехиометрически необходимого.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шумахер И. Перхлораты М., ТосударI ственное научно-техническое издательство химической литературы",!963, с. 64- 65.

2. Журнал "Аналитическая химия", том. 2, Р 8, 1955, с, 1251 — 1255 (прототип).