Способ получения двойного сульфата титана и ниобия

 

ОПИС йHЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

<н783233

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6i) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 19.06.28 (21) 2632631/23-26 (51)М. КП.

С 01 G 23/00

C 01 С 33/00 с присоединением заявки Нов (23} Приоритет—

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 301130, бюллетень. Мо 44

Дата опубликования описания 30 .11 .80 (53) УДН 661.882. .2.03.888.2 (088.8)(72} Авторы изобретения

М. И. Фролова, Э. О. Удэ и A. Г. Бабкин

Институт химин и технологии редких элементов и минерального сырья ордена Ленина Кольского филиала им. С, N. Кирова AH СССР (7f) Заявитель (54 j СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СУЛЬФАТА ТИТАНА И НИОБИЯ

Изобретение относится к химической технологии соединений редких и тугоплавких элементов и может быть использовано для получения титано-ниобиевого реактива или химического 5 стандарта.

Известен способ получения двойного сульфата, титана и бария, основанный на образовании последнего при нагревании бария в сернокислом тита- 10 новом растворе (1) .

Известен также способ получения двойного сульфата титана и ниобия нэ сернокислого титано-ниобиевого раствора, содержащего сульфат аммония, 15 при концентрации в нем 50 г/л Tfo

О, 1-32 г/л НЬ,з05 и 400 г/л Н 50.в, кристализацией его выдерживанйем при нагревании до температуры порядка

50-60 С с последующей промывкой об- 20 разовавшегося осадка сернокислым раствором, содержащим серную кислоту и сульфат аммоныя (2).

По данному способу сульфат ниобия сокристализуется совместно с аммо- 25 ний-титанилсульфатом, при этом при образовании последнего в виде моногидрата количество ниобия в осадке составляет 2-8%, а с безводным аммо-. ний-титанилсульфатом совместно вы- 30 деляется из раствора порядка 18-50% ниобия.

Однако количество сокристаллизованного в двойной соли сульфата ниоI бия в данном случае не находится в строгой зависимости от концентрации последнего в, растворе и поэтому данный способ не позволяет выделить указанную соль заданного определенного состава.

Целью изобретения является получение соли состава МЬ О. (50 )

9 P 0 so H>07 °

Поставленная цель достигается описываемым способом получения двойного сульфата титана и ниобия из сернокислого титано-ниобиевого раствора, содержащего, г/лВ: 20-30 Nb10, 20-100 ТiО 900-1200 H>SO крнстализацией его выдерживанием в герметичном сосуде при 180-220 Сc последующей:промывкой образовавшегося осадка сернокислым раствором, представляющим собой 60-20%-ный раствор серной кисло» ты, а затем органическим раствором.

Отличие данного способа состоит в том, что кристаллизацию осуществляют нз раствора, содержащего вышеописанное количество компонентов НЬ 0, 783233

Формула изобретения

Составитель Л. Романцева

Редактор Е. Дайч Техред M.Рейвес Корректор M° . Шароши

Заказ 8534/26 Тираж 56 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам Йэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Т i 0 и НgSO в герметичном сосуде при 180-220 С.

При этом по данному способу промывку осадка проводят 60-70В-ным раствором серной кислоты, а затем органическим растворителем.

Данный способ обеспечивает поЛучЕние двойного сульфатного соединения вышеописанного состава.

Пример 1. Титано-ниобиевый сернокислый раствор; содержаащй, г/л:

70 Т i О, 20 Nb О и 1130 Н ЯО выдерживают в герметичной емкости при 200 С до кристаллизации осадка соли. Полученный осадок промывают 60%-ным раствором серной кислоты, затем органическим растворителем и сушат. Полу- 15 ченная соль имеет мольный состав компонентов НЬХ06-:Тi02 503: Н О, равный

1:9,11:11,08:8,95. Выход Nb Ops TiOg из раствора в соль составляет 98%.

Пример 2. Кристаллизацию соли осуществляют по примеру I иэ раствора с содержанием, г/л: 28 Nb>0, 100 Т i + и 1170 H0g

; Т i О,S03:Í20=1:9, 08:11,06:9, 19. /

Пример 3. Получение двойного сульфата титана осуществляют аналогично примеру 1 из раствора, содержа- 39 щего, г/л: 70 ТiO, 16 Nb>0@ и 980

Н 50

Полученная соль имеет следующий мольный состав компонентов: Nb>06

: Т i О . S О з . Н 1 О = 1: 9, 1 2: 1 1, 9 4: 8, 3 О .

Выход тйтана и ниобия в раствор порядка 99%.

1. Способ получения двойного сульфата титана и ниобия из сернокислого титано-ниобиевого раствора кристаллизацией его выдерживанием при нагревании с последующей промывкой образо.вавшегося осадка сернокислым раствором, отличающийся тем, что, с целью получения соли состава

Nby0g(SO+ z 9 Т О ° SOq Н О) кристаллизацию осуществляют из раствора, содержащего, г/л: 20-30 Nbл05, 70-100

Т i О, 900-1200 HgS Од в герметичном сосуде при 180-220 С .

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что промывку осадка проводят 60-7ОЪ-ным раствором серной кислоты, а затем органическим растворителем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Солиев Л. Исследование взаимодействия сульфатов титана с сульфатами некоторых металлов второй группы.

Автсреферат диссертации, Киев, 1970.

2. Горощенко Я. Г. Физико-химические исследования переработки редкоземельных титано-ниобатов. М-Л., Изд-во

АН СССР, 1960 с. 110-115. л