Л. А. Потоловский, Т. A Бушуева, В. Н. Васильева, Г. Д. Синицина, Н. М. Кукуй, A. A. Фуфаев, Л. A. Акишина, Т. М. Боруш и Ю. И. Зобнин (72) Авторы изобретения

Ф !

t; ч (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОФУНКЦЙОНАЛЬНОЙ

СОПОЛИМЕРНОЙ ПРИСАДКИ К МАСЛАМ.

1 2 ,Изобретение относится к области зоила, смесь перемешивают и нагреваполимеров, а именно,к способу полу- ют до растворения перекиси. Затем чения многофункциональной сополимер- эту смесь постепенно в течение 2 ч ной присадки к маслам. подают в реактор, предварительно проИзвестен способ получения много- 5 дутый азотом и содержащий 200 вес.ч. функциональной сополимерной присайкй белого минерального масла. Через путем сополимеризации метакрилатов с 2,6 ч добавляют 0,015 вес.ч. перекиполиэтиленгликольметакрилатом 1) . си бензоила. Через 4, 4,6, 5;3 и 6 ч

Сополимеризацию проводят в толуоле добавляют 0,0?2 вес.ч. перекиси бенпри 105-118оc в присутствии гидро - 10 зоила. Все это .время в течение 9-10 ч перекиси диизопроПилбензола. Этот со- (пока продолжают нагревание) темпеполимер обладает способностью загу- ратуру поддерживают между 97 и 103 С. щать масла, одновременно улучшая их Через 6,5 ч добавляют 28 вес.ч. белодепрессорные и моюще-диспергирующие го.минерального масла. Летучие пттосвойства. Недостатком способа являет- 15 дукты удаляют нагреванием до 145 С ся невысокая термоокислительная ста- при давлении 2 мм рт. ст. Недостат- . бильность сополимеров. ком этих присадок является невысокая

Наиболее близким техническим ре- термоокиолительная стабильность. шением является способ получения мно-- Целью изобретения является повыгофуйкциональной сойолимерной при- 2О шение термоокйслительной стабильноссадки к маслам путем радикальной со- ти присадки.вЂ” полимеризации стлесн алкилметакрилатов с азот- илн кислородсодержащими йе= Поставленная цель достигается те насыщенными мономерами в растворйте- "- Что в способе получения многофунк". ле при нагревании в присутствии пере- 25 циональной сополимерной присадки tc кисного инициатора маслам йутем радикальной сополимеризаак илатов к азотВ смесь 65 вес.ч. Сл -С в -алкил= " ции смеси алкилметакрилатов к азометакрилата, 25 вес.ч. утилакр " аб йл вЂ” или кислородсодержащими ненасыщенными та и 10 вес.ч. N-винилпирролидо пи оли онтк " ",мономерами в растворителе при нагредобавляют 0,075 вес.ч. перекиси бен Зо вании в присутствии перекисного ииитмм! ФФФд,ж@

783337 циатора смесь С>-С20 -алкилметакрилатов в растворителе нагревают до 8595 С, вводят инициатор и затем порцио окно добавляют азбт- или кислородсодержащий ненасыщенный мономер, выбранный из группы, содержащей 2-метил-5-винилпиридин, винилпиридин, полиэтиленгликольметакрилат, тетрагидроФурфурилметакрилат.

П р и м е Р 1. Смесь СЙ-С20-алкилметакрилатон Растворяют в толуоле

16 (50 вес.% на сумму метакрилатон и

2-метил-5-винилпиридина) и нагревают до 85 С. При этой температуре включают перемешивающее устройство, добавляют 0,5 вес.Ъ перекиси бенэоила и начинают подачу 2-метил-5-винилпи- 15 ридина. 2-метил-5-винилпиридин подают в количестве 5 вес.Ъ через каждый час: эа 4 ч подачу азотсодержащего мономера, заканчивают, а перемешивание реакционной смеси продолжают еще Щ в течение 2 ч при 95 С. Весовое соотношение метакрилаты: 2-метил-5-винилпиридин равно 80:20.

Продукты реакции охлаждают pa3- . 5 бавляют маслом иГ-2,. (иэ расчета получения 33% концентрата сополимера в масле) после чего отгоняют растворитель и "непрореагировавшие мономеры нагреванием смеси до 180 С при

5 мм. Рт. ст. Выделенный из концентрата 100%-ный сополимер имеет молекулярную массу 8500 и содержит

1,81 вес.Ъ азота. Выход сополимера в расчете на сумму мономеров 70 нес.Ъ.

П р и м.е р 2 . Смесь C,2-Cgg-ал-ййлметакрилатов растворяют в толуоле (50 вес.Ъ на сумму метакрилатов и вйнилпирролидона), нагревают до 90 С 4 и при перемешивании добавляют 0,3вес.Ъ перекиси бензоила, после чего подают первую порцию винилпирролидона .(3,0 вес.Ъ). В последующем винилпирРолидон подают в том же количестве через каждый час. общее время подачи 45

5 ч . Температура реакционной смеси на протяжении всего опыта не превышает 95 С. Весовое собтношение метакрилата: винилпирролидон равно

85:15. После подачи последней пор- 50 "ции "вйнилпирролидона содержимое колбы перемешивают в течение часа. Продукты реакции обрабатывают, как н примере 1. Молекулярная масса сопоЛимера 15000, содержание аэоТа 55

0,85 нес.Ъ. Выход сополимера на сумму мономеров 85 вес.Ъ

П Р и м е Р 3. Смесь С 2-С >О алкилйетакрилатов растворяют в толу- 60. оле (300 вес.Ъ на сумму всех метакQ рилатов) и нагревают до 90 С. При этой температуре добавляют 0,6 вес,% .перекиси бенэоила, включают переме шивание и подают первую порцию поли- 65,этиленгликольметакрилата в растворе толуола (50Ъ-ной концентрации).

Полиэтиленгликольметакрилат подают в течение 4 ч по 2,5 aåñ. Ú через каждый час.

После подачи последней порции кислородсодержащего мономера перемешивание реакционной смеси продолжают еще в течение 2 ч в интервале температур 90-95 C. Весовое соотношение метакрилаты:полиэтиленгликольметакрилат равно 90:10. Продукты реакции обрабатывают, как в примере 1. Молекулярная масса сополимера 15000, выход на сумму мономеров 81,3%.

Пример 4. Смесь C),-C 2 -алкилметакрилатон растворяют в толуоле (150 вес.Ъ на сумму всех метакрилатов) и нагревают до 85 С, затем BKJIIQ чают перемешинающее устройство и добавляют 0,35 нес.Ъ перекиси бензоила; после чего начинают подачу тетрагидрофурфурилметакрилата в растворе толуола 50%-ной концентрации. Тетрагидрофурфурилметакрилат подают в течение 4,5 ч через каждые 1,5 ч по

10% каждая порция, после подачи последней порции перемешинание продолжают еще 1 час при 90ОC. Весовое соотношение метакрилаты:тетрагидрофурфурилметакрилат равно 70:30„

Продукты реакции обрабатывают, >Ъак н примере 1. Молекулярная масса сополимера 7800, выход на сумму мономерон 81,0Ú.

Пример 5. Смесь С 2-С2О-алкилметакрилатов растворяют н толуоле (50 вес.Ъ) и нагревают до 95 С. При этой температуре включают мешалку и добавляют 0,5 вес.Ъ перекиси бенэоила и начинают подачу 2-метил-5-винилпиридина в количестве 5,0 вес.Ъ через каждые 1,5 ч. После подачи последней порции 2-метил-5-винилпиридина перемешивание реакционной смеси продолжают еще 2 ч при температуре не выше

100ОС. Весовое соотношение метакрилаты 2-метил-5-винилпиридин равно

80:20. Дальнейшую обработку продуктов реакции проводят,как в примере

1. Выход сополимера 78 вес.Ъ, молекулярная масса сополимера 9000, содержание азота 1,92 вес ° %

В таблице приведены свойства масла АСВ-б, загущенного сополимерными присадками, полученными по способу изобретения сопоставительно с аналогичными импортными образцами, отечеатвенной полиметакрилатной присадкой ПМА-Д и присадкой прототипа.

Таким образом, изобретение позволяет получать многофункциональные сополимерные присадки к маслам с повышенной термоокислительной стабильностью, о.. ь с с

О О 0Ъ" н ".. ч ее с

«1

ЕЧ с0 Ь с с с

МЪ sA, «Ф ь с м

40, 4х4 М

Ol Ф И

ЧУ с

° 1 ь

lA Ю

44 М с с о о

\ м о м

\ о

44Ъ м с о

3 о . N o

0Ф м

1 фс м

I м м еч м

Н Н 4 IO о м

Ф 4

О . IA г- ° е с с м

,у %0 м с

Ch м

СВ с

44 Ф

4 с о н

М о

% 4 м с ь н и с. C) н о с

00 н с

% ° с м о о о о

40 о о ь

Ю т4

О о

lh и о ь а

00 ха

П ДДеч о Ке

-g 3 1 ору

783337

О МЪ

Ф 00 ь . о Ф

I I

/ °

th Oc

CV м

Я.Ф ° 4

Вййй с е м м

I I е м. 0Ъ

Cl е м

4О с

01 nfl н с с

4Ч о о

O 4O ь мЪ е о

Х II4

IIgЫ

4 ВЗ.Ф- 3 5к

144 о

-. 1 л О

Iс сс н

0В

783337,7

Составитель Л. Валуев

Редактор Л. Новожилова ТехредМ.Табаковнч Корректор Г. Решетник

Заказ 8475 30 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ъ ЖРЯРйй @Ма: -": -. . Ъ

Филиал ППП "Патент . г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения многофункциональ ной сополимерной.присадки к маслам путем радикальной сополимериэации смеси алкилметакрйлатов с "азот-" или. кислородсодержащими ненасыщенными мо-. иомерами в растворителе прн нагревании в присутствии перекисногд инициатора, отличающийся тем, что, с целью цовьваения термоокислительиой стабильности присадки, смесь

С>-С а-алкилметакрилатов в раствори- теле нагревают до 85-95еС, вводят инициатор н затем порционно добавляют азот- или кислородсодержащий ненасыщенный МОнокер, выбранный нз группы содержащей 2-метил-5-винилпиридин, винилпиридин, полнэтиленглнкольмет-. а акрилат, тетрагидрофурфурилметакрилат.

Истo saxs информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США в 3052648, р кл. 260-45.5, опублик. 1962.

Патент СОИ 9 3147222, кл. 252-51,5. опублик. 01.09.64 (п otown ) ..

Способ получения многофункциональной сополимерной присадки к маслам

Изобретение относится к сополимеру, одновременно выполняющему функцию связующего вещества и функцию модификатора реологии для водных суспензий пигментов и/или минеральных наполнителей, используему для того, чтобы получить гранулы пигментов и/или минеральных наполнителей, восстанавливаемые и сформированные из элементарных частиц с площадью удельной поверхности, определяемой по методу Брунауэра-Эммета-Теллера, находящейся в диапазоне от 0,5 до 200 м2/г, как определено в соответствии со стандартом ISO standart 9277, гранулы, которые легко повторно диспергировать в термопластических смолах, состоящих из мономерных звеньев а), b), с) и d), сумма которых равняется 100 массовых процентов

Способ получения загустителей для печатных красок // 1018409

Изобретение относится к области химии полимеров, а именно, к способу получения загустителей для печатных красок, применяемых для окрашивания тканей и ковровых полотен

Линейные статистические терполимеры диметилвинилэтинилметилгидропероксида,акриловой кислоты и бутилакрилата в качестве самосшивающихся пленкообразователей // 1284983

Способ получения карбоксильного катионита // 1623994

Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и позволяет получать карбоксильные катиониты для эффективного разделение биополимеров с размерами гранул 40- 80 мкм, что достигается растворением смеси, мол.%: л6-76 метакриловой кислогы; 8-20 бутилметакрилата и 4- 36 метиленбигакриламида в смеси диметилформамид - вода, взятой в массовом соотношении 1:1,4-2, диспергирование полученного раствора в тридекане, содержащем смесь эмульгаторов Span 8Ь и Tween 85 при их массовом - соотношении 65:1-1,8:0,02-0,12 и проведением инверсионной суспензионной радикальной сополимеризации в водно-органической смеси под действием персульфата аммония при 50-70 с

Функционализованный (мет) акрилатный мономер, полимер, покровное средство, способ получения и способ сшивания // 2523549

Настоящее изобретение относится к способу получения (мет)акрилатного мономера. Описан способ получения (мет)акрилатного мономера общей формулы (I): в которой R1 означает водород или метильную группу, X означает кислород, R2 означает остаток алкильной группы с 3-6 атомами углерода и одной альдегидной группой, отличающийся тем, что исходный продукт формулы (III): в которой R1 означает водород или метильную группу, X означает кислород, и R5 означает ненасыщенный алкильный остаток по меньшей мере с одной двойной связью и 3-6 атомами углерода, подвергают взаимодействию с монооксидом углерода и водородом в присутствии катализатора, который является комплексом, содержащим родий, иридий, палладий и/или кобальт и фосфорсодержащее соединение в качестве лиганда, причем отношение металла к лиганду предпочтительно составляет от 1:1 до 1:1000, особенно предпочтительно от 1:2 до 1:200. Технический результат - получение (мет)акрилатного мономера способом, характеризующимся повышенной экономичностью, высокой селективностью, незначительным содержанием побочных продуктов. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 24 пр.

Сополимеризат и его применение для улучшения свойств текучести при низких температурах среднедистиллятных топлив // 2588493

Изобретение относится к сополимеру, который применяют для улучшения свойств текучести среднедистиллятных топлив при низких температурах . Сополимеризат состоит из (i) от 10 до 90 мол.% повторяющихся звеньев структуры W1: в которой переменные значения R1 и R2 представляют собой водород, алкил с 1-4 атомами углерода или карбоксильные сложноэфирные группировки формулы -COOR9, причем R9 означает углеводородный остаток с 6-30 атомами углерода, и одно из переменных значений R1 или R2 представляет собой водород или алкил с 1-4 атомами углерода, а другое означает карбоксильную сложноэфирную группировку формулы -COOR9 и переменные значения R3 и R4 представляют собой водород, алкил с 1-4 атомами углерода, карбоксильную сложноэфирную группировку формулы -COOR9, причем R9 означает углеводородный остаток с 6-30 атомами углерода, или карбоксильные группы, которые могут находиться в форме их солей со щелочными и щелочноземельными металлами или в форме аммониевых солей, при этом одно из переменных значений R3 или R4 представляет собой водород или алкил с 1-4 атомами углерода, а другое представляет собой карбоксильную сложноэфирную группировку формулы -COOR9 и/или карбоксильную группу, которая также может находиться в форме ее солей со щелочным металлом, щелочноземельным металлом или в форме аммониевой соли, и (ii) от 90 до 10 мол.% повторяющихся звеньев структуры W2: в которой переменное значение R5 представляет собой остаток эфира карбоновой кислоты формулы в которой переменное значение А представляет собой алкиленовую группу с 1-20 атомами углерода, а переменное значение R10 представляет собой углеводородный остаток с 1-30 атомами углерода и переменные значения R6, R7 и R8, независимо друг от друга, представляют собой водород или алкил с 1-8 атомами углерода, причем сумма повторяющихся звеньев W1 и W2 составляет 100 мол.%. Заявлен также способ получения сополимеризата, среднедистиллятное топливо, содержащее сополимеризат, применение сополимеризата. Технический результат - сополимеризат применяют для улучшения свойств текучести при низких температурах среднедистиллятных топлив, в частности состоящих из биогенных топливных масел или содержащих их составов. 4 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

Способ получения коллоидного раствора узкодисперсного по молекулярной массе амфифильного блоксополимера бутилакрилата и акриловой кислоты с узким распределением мицелл по размеру // 2632004

Изобретение относится к способу получения коллоидных растворов блоксополимера бутилакрилата и акриловой кислоты. Способ получения коллоидных растворов узкодисперсного по молекулярной массе амфифильного блоксополимера бутилакрилата и акриловой кислоты с узким распределением мицелл по размеру включает на первой стадии полимеризацию одного мономера в присутствии радикального инициатора и низкомолекулярного агента обратимой передачи цепи (ОПЦ-агента) и на второй стадии включает сополимеризацию полученного полимерного ОПЦ-агента со вторым мономером. Способ отличается тем, что на первой стадии проводят блочную полимеризацию БА при следующем соотношении компонентов (в.ч.): бутилакрилат 97,2-99,72; радикальный инициатор 0,1-1; ОПЦ-агент 0,18-1,8; на второй стадии проводят растворную полимеризацию АК в смеси алифатический спирт - вода в присутствии полибутилакрилатного ОПЦ-агента, полученного на первой стадии, и водорастворимого радикального инициатора при следующем соотношении компонентов (в.ч.): полибутилакрилатный ОПЦ-агент 4,4-19,7; акриловая кислота 7-37; водорастворимый инициатор 0,09-0,55; алифатический спирт 65-85; вода 8-33. Технический результат - способ позволяет получать в одном синтезе как амфифильные узкодисперсные блоксополимеры, так и их концентрированные коллоидные растворы, содержащие мицеллы с узким распределением по размеру, готовые без дополнительных процедур к дальнейшему использованию в синтезе полых наночастиц из оксидов металлов, имеющих практическое значение. 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 пр.