Способ разделения восковых продуктов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Опубликовано 15.12,80. Бюллетень йо 46
Дата опубликования описания 1712,80 (51)M. Кл 3
С 10 G 43/08
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 665 ° 13 °
-.07(088.8) (72) Авторы изобретения
В. А. Костюк и В. В. Родэ (7! ) Заявитель
Институт горючих ископаемых (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОСКОВЫХ ПРОДУКТОВ
Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения восковых продуктов по их химической природе на нейтральные и кислые компоненты. Горный воск и продукты его переработки находят широкое применение в кожевенной, бумажной, текстильной, мебельной промышленности, дорожном строительстве, в литейном производстве и бытовой химии. 10
Известен способ переработки восковых продуктов, например горного воска, заключающийся в получении обессмоленного воска и дальнейшей химической переработке его, включая 15 жесткое окисление, этерификацию, кальцинирование и т.п., с целью получения различных марок сортового воска, иМеющих узкоспециализированное применение (1). 20
Однако этот способ получения сортовыж восков связан с окислением обессмоленного воска и смолы. При химической переработке известным способом нарушается природная структура 25 компонентов воска, что приводит к утрате ценных природных свойств, таких как биологическая активность, твердость, высокая температура плавления и др. 30
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ разделения воскового продукта, а именно сырого горного воска, на восковые и смоляные компоненты, заключающийся в многоступенчатой жидкостной экстракции при 65-70с с использованием бензина и несмешивающегося с ним полярного растворителя, выбранного из группы водный этаиол, водный пиридин, диэтиленгликоль, диметилформамид, муравьиная кислота j2) .
Однако недостаточная четкость разделения компонентов воска по их химической природе приводит к ограниченности ассортиментного состава получаемых продуктов, кроме того, низок выход целевого продукта - до 80в.
Цель изобретения — расширение ассортимента восковых продуктов и повышение выхода целевых продуктов.
Поставленная цель достигается тем, что разделение восковых продуктов проводят путем их жидкостной экстракции при 65-70 С двумя. несмешно вающимися растворителями, одним иэ которых является бензин, а в качестве несмешивающегося с бензином раст787451
30 и углеводородов, тогда как кислотные компоненты — смесью высокомолекулярных органических кислот, различающих- З5
40 ворителя используют водноэтанольный раствор едкого кали.
Способ осуществляют следующим образом.
Бензиновый раствор воска, приготовленный специально,либо взятый не.посредственно после воскоизвлечения или обессмоливания, экстрагируют водным раствором щелочи, количество которой соответствует кислотному числу исходного образца. Экстракцию проводят при 65-70 С. К экстракционной смеси добавляют 15-20% этанола для лучшего расслаивания фаз. Взаимодействующую смесь тщательно перемешивают и отстаивают дб полного расслаивания фаз. Образонавшуюся жидкостную гетерофазную систему разделяют, и из бензинового рафината путем дистилляции выделяют продукт, обогащенный нейтральными компонентами, При этом бензин возвращают на зкстракцию.
Из щелочного экстракта после подкисления и нейтрализации выделяют продукт обогащенный кислотными компонентами.
При многократной обработке бензинового раствора исходного образца раствором щелочи, подаваемой в противотоке, достигают качестно выделяемых продуктов, превышающее 95О- по основному компоненту, и с выходом,. близким к 1003. Выделенные нейтральные компоненты являются смесью преимущественно длинноцепочечных эфиров ся пространственной структурой и характером заместителей.
В связи с этим они сохраняют ценные свойства, присущие природны| соединениям, такие как биологическая активность, твердость и температура плавления, обеспечивающие неизменность физических свойств в интервале температур +80 — -80 С.
Разделение горного воска на нейтральные и кислотные компоненты предложенным способом позволяет расширить номенклатуру восковых продуктов . и обеспечить потребителей кислотного и эфирного носков их природными аналогами.
Пример 1. 1 r воска с содержанием смолы 2,0Ъ и кислотным числом
20 мг КОН/г помещают в термостатировайную воронку при 65 С и растворяют в 25 мл бензина. К полученному раствору воска в бензине добавляют
20 мг КОН, 50 мл H О и 25 мл этанола.
Содержймое воронки трижды перемешинают и отстаивают при 65 С; После усо тановления ранновесия бензиновую и щелочную фазы разделяют. Из бензиновой фазы дистилляцией отгоняют бензин и после.высушивания до постоянного веса остаток воска составляет 0,45 r с кислотным числом 2,7 мг KOH/ã образца. Щелочную фазу подкисляют, от5!
15
65 гоняют растворитель, осадок промывают до нейтральной реакции и после доведения до постоянного веса продукт составляет 0,55 r с кислотным числом 35 мг KOH/ã образца.
Пример 2. Разделение смол.;-, ных компонентов воска проводят на двух образцах, полученных из южноуральских и украинских битумов, кислотное число одного образца составляет 25 мг KOH/ã воска и 27 мг КОН/r воска другого.
B две термостатированные при 65 С делительные воронки помещают по 2 г каждого образца, по 50 мл бензина, по 5,5 мл 0,1 КОН, 10 мл Н70 и 30 мл этанола. После трехкратного перемешивания и отстаивания фазы разделяют.
После удаления бензина из верхней фазы выделяют 1,2 r и 1,4 г битума, содержащего преимущественно нейтральные компоненты смолы и характеризующегося кислотными числами 1,23 и 4,21 мг
КОН/r образца соответственно.
Из нижней фазы после подкисления и нейтрализации выделяют 0,7 г и
0,5 r смолы, обогащенной кислотными компонентами и характеризуемой кислотными числами 60,9 и 77,2 мг KOH/ã образца соответственно.
Пример 3. Трехступенчатую обработку бензинового раствора обессмоленного воска проводят по ступен чато-непрерывной схеме при 65 С поо дачей на каждую операцию 1 г воска с кислотным числом 20 мг КОН/г образца, 75 мл бензина, 20 мг КОН, 10 мл Н20 и 30 мл этанола. После достижения стационарного режима с бензиновым рафинатом отбирают 0 „4 r нейтральных компонентов воска с кислотным числом
1,0 мг КОН/r образца, à с щелочным экстрактом отбирают 0,5 r продукта с кислотным числом 60 мг КОН/г образца. Отгоняемые растворители возвращают в процесс.
Пример 4. 4 r сырого горного воска с содержанием смол 32,1% и с кислотным числом 19,5 мг КОН/г образца помещают в термостатируемую делительную воронку и при 85ОС растворяют в 50 мл бензина. К полученному раствору добавляют 9 мл Н О, 50 мл этанола, 0,7 г КОН. После 3-кратного перемешивания и отстаивания фазы разделяют. Из бензиновой фазы дистилляцией выделяют 2,9 г нейтральных компонентон воска с кислотным числом 0 мг
КОН/г. Щелочную фазу подкисляют и выделившиеся кислоты экстрагируют свежей порцией бензина. Бензиновую нытяжку промывают надой до нейтральной реакции, после чего из него выделяют дистилляцией 0,97 г кислотных компонентов с кислотным числом 78 мг КОН
КОН/г. Выход нейтральных компонентов
96% от сырья, а кислотных 974.
Пример 5. 4 г обессмоленного воска с содержанием смолы 1,5% и с
787451
Формула изобретения
Составитель A. Артемов
Редактор С. Лыжова Техред Н ° Бабурка Корректор M. Шарошй
Заказ 8275/25 Тираж 545 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 кислотным числом 17 мг KOH/ã помещают в термостатированную делительную воронку и при 65,5" С растворяют в 50 мл бензина. К раствору добавляют те же количества воды, этанола и щелочи, что и в примере 4. После отстаивания и перемешивания фазы разделяют. Иэ 5 бензиновой выделяют 2,85 г нейтральных компонентов обессмоленного воска с кислотным числом 0 мг KOH/r. Щелочную фазу подкисляют и экстрагируют бензином выделившиеся восковые кисло- (0 ты при 65оС После промывки до нейтральной реакции из бензиновой вытяжки получают 0,98 г восковых кислот с кислотным числом 65 мг KOH/г.
Выход нейтральных компонентов 95%. от сырья, а выход восковых кислот
98%.
Пример 6. 2 r смоляных компонентов с содержанием их 100% и кислотным числом 15 мг KOH/г помещают в термостатированную делительную воронку и при 70оС растворяют в 50 мл бензина. К бензиновому раствору добавляют 10 мл Н О, 50 мл этанола, у 1
1 г КОН. Полученную смесь трижды перемешивают и отстаивают до полного разделения фаз. Фазы разделяют и из бензиновой фазы дистилляцией выделяют 1,68 r нейтральных компонентов с кислотным числом 4,5 мг KOH/r. Щелочную фазу подкисляют и выделяют смолняые кислоты в виде бензиновой вытяжки, как в примерах 4 и 5. Из бензиновой вытяжки после нейтрализации"выделяют дистилляцией 0,31 r смоляных кислот с кислотным числом
57 кг КОН/r. Выход кислотных компонентов 87%, а нейтральных 97,5%.
Способ. разделения восковых продуктов путем их жидкостной экстракции при температуре 65-70 С двумя несмешивающимися растворителями, одним иэ которых является бензин, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью расширения ассортимента восковых продуктов и повышения выхода целевого продукта, в качестве несмешивающегося с бензином растворителя используют водноэтанольный раствор едкого кали.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Vcelak V. Chemic und Techno1о9ic des Nontannachses. Praha, 1969, s. 1
2. Авторское свидетельство СССР
М 550417, кл. С 10 G 43/08, 1974 (прототип).
