Способ получения покрытий на подложке

 

Союз Советских

Социвлистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОВСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 131178 (21)2693658/29-33 (51)М. Кл.

С 03 С 17/25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 231280, Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 2 3,12.80 (53) УДК666.1. .056 (088.8) A. М. Голуб, В. Н. Кокозей и А. С. Чернова (72) Авторы изобретения (7! ) Заявитель

Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т. Г. Шевченко (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИИ НА ПОДЛОЖКЕ

Изобретение относится к способам получения оксидных и сульфидных покрытий на твердых подложках, которые находят широкое применение в оптическом приборостроении, в хими- З ческой и стекольной промышленности, в строительном деле при изготовлении солнцезащитных и декоративных покрытий.

Известен способ получения оксидных 10 покрытий из водного раствора ацетатов металлов, по которому раствор ацетата кобальта кипятят при 100-105 C в течение 5-6 ч до рН=6 и фильтруют, затем наносят на подложку (11 . )5

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ полу4ения оксидного покрытия на подложке, ..преимущественно из стекла, пу- 20 тем нагрева и нанесения пленкообразующего вещества из раствора ацетилацетоната металлов в апротонном ðàñтворителе (2) .

Однако укаэанные способы довольно 25 сложны, так как в основе их лежит явление гидролиэа ацетатов металлов с образованием коллоидных растворов, которые являются системами довольно неустойчивыми во времени и могут 30

2 коагулировать под воздействием различных факторов (механическое воздействие, изменение температуры, наличие примесей ), Фильтрование таких растворов процесс длительный и трудоемкий, а наличие кислоты, образующейся в процессе пленкообразования, значительно осложняет технологический процесс и ограничивает ряд материалов, на которые могут быть нанесены эти покрытия.

Цель изобретения — упрощение процесса получения покрытий на подложке.

Укаэанная цель достигается тем, что в способе получения покрытий на подложке, преимущественно из стекла,. путем термообработки и нанесения Пленкообразующего вещества из раствора металлсодержащего соединения в органическом растворителе, нанесение пленкообразующего вещества осуществляют из раствора, содержащего дополнительно азот-, кислород- или серосодержащий органический комплексообразователь, а в качестве металлсодержащего соединений используют оксид металла.

Целесообразно в качестве аэотсодержащего органического комплексообраэователя использовать моноэтаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин, 789451

Формула изобретения этилендиамин, диметилглиоксим, 8-оксихинолин, 2,2 -дипиридил, 1,10t

-фен антролин, кислородсодержащего органического соединения — ацетил ацетон, бензоилацетон, ацетоуксусный эфир, пирокатехин, серосодержащего органического соединения — дитизон, тиомочевина и ее производные.

При этом происходит реакция комплексообразования между оксидом металла и органическим веществом.Образовавшийся в результате реакции ком-плексообразования комплекс с помощью органического растворителя переводится в раствор. При этом соблюдается необходимое условие, исходный лиганд (органическое вещество) и образующийся комплекс растворимы в выбранном органическом растворителе.

Из числа органических растворителей берут как апротонные растворители, например ацетонитрил, бензонитрил, гексаметилфосфортриамид, диметилсульфоксид, диметилформамид, формамид, пропиленкарбонат, так и протонно-донорные, например жирные спирты.

Процесс приготовления растворов за. висит от скорости растворения соответ ствующих оксидов.Для интенсификации процесса рекомендуется нагревание реакционных смесей.При обычных условиях реакционную смесь нельзя нагреть выше температуры кипения соответствующего растворителя. К тому же некоторые растворители, например, формамид, диметилсульфоксид, гексаметилфосфортриамид, при нагревании до кипения могут частично разлагаться, поэтому оптимальный интервал темпера тур составляет б5-1300C.

Количество растворившегося оксида увеличивается с увеличением концентрации органического вещества. Оптимальная концентрация органического вещества по данному способу составля ет 10Ъ.

Для приготовления растворов желательно брать свежеприготовленные оксиды. Растворение оксидов проводят в реакторе на 250 мп, снабженном мешалкой и обратным холодильником. В 10Ъ-ный раствор органического вещества в органическом растворителе вносят 0,1 г оксида соответствующего металла. Смесь подвергают нагре ванию при постоянном перемешивании до Полного растворения оксида.

1Ч р и м е р 1. На стеклянную подложку напыляют покрытие сульфида кобальта из раствора 0,1 г оксида кобальта в 100 мл 10-оо-ного раствора .тиомочевины в формамиде. Смесь нагревают в течение 3 ч при 110 С, при постоянном перемешивании. Полученный раствор имеет фиолетовую окраску. Концентрация оксида кобальта 1 г/л. Температура подложки во время напыления

200-240 С.

Пример 2. 0,1 г оксида цинка растворяют в 100 мл 10Ъ-ного раствора ацетилацетона в диметилформамиде при 110-120 С. Полное растворение наступает через 2 ч. Концентрация раствора 1 г/л. Этот раствор капыляют на кварцевую подложку. Температура подло>кки во время напыления

190-.260 С. В результате получено прозрачное покрытие оксида цинка с удельным сопротивлением 40 ком/о.

Пример 3. B 100 мл 10Ъ-ного раствора этилендиамина в этиловом спирте вносят 0,1 r оксида никеля.

Смесь кипятят в течение 8 ч. Полученный раствор, имеющий голубую окрас15 ку, наносят на подложку из ситалла при

200ос

Все приготовленные растворы устойчивы при обычных условиях неограниченное время. Введение электролиЩ тов не оказывает заметного воздействия. При термическом разложении полученные растворы могут снова выделять растворенный оксид. Причем растворы, полученные с использованием серосодержащих соединений, выделяют при распылении на подложку соответствующий сульфид.

С помощью распыляющего устройства полученные указанным способом растворы наносят на нагретые подложки (стекло, ситалл, кремний, алюминий и др. металлы). При этом на поверхности подложек с помощью химического, а также рентгеновского анализов обнаружено образование оксидных и сульфидных покрытий.

Использование .предлагаемого способа по сравнению с известными позволяет расширить ряд получаемых оксидных покрытий, а также получать суль40 фидные покрытия. Кроме того, получаемые растворы имеют гораздо большую устойчивость. Способ прост и универсален.

1. Способ получения покрытий на р подложке, преимущественно из стекла, путем термообработки и нанесения пленкообразующего вещества из раствора металлсодержащего соединения в органическом растворителе, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, нанесение пленкообразующего вещества осуществляют из раствора, содержащего дополнительно азот-,. кислород- или серосодержащий органйческий комплексообразовабО тель, а в качестве металлсодержащего соединения используют оксид металла.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, в качестве аэотсодер>кащего органического комплексо65 образователя используют моноэтанол789451

Составитель Г. Буронцева

Техред A,Ùåïàнская Корректор. С.Шекмар

Редактор Ю, Ковач

Заказ 8965/22 Тираж 528 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 амин,.диэтаноламин, триэтаноламин, iэтилендиамин, диметилглиоксим, 2,2I

-дипиридил, 1, 10-фенантролий, 8-оксихинолин

3. Способ по п. 1, .о т л и ч а юшийся тем, что в качестве кислородсодержащего органического комплексообразователя используют ацетилацетон, бензоилацетон, ацетоуксусный фир, пирон атехи н.

4. Способ по п. 1, о т .и и ч а юшийся тем, что н качестве серосодержащего органического комплексообразователя используют дитизон, Thoмочевину;и ее проиэнодные, 5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 161877, кл. С 03 С 17/10, 1963.

2. Патент СССР Р 608465, кл. С 03 С 17/00, 1972.