Изобретение относится к получению изомеров трет-бутилфенолов и может быть использовано в лакокрасочной промышленности при изготовлении маслорастворимых феноло-формальдегидных 5 смол, предназначенных для получения эмалей бытового назначения.

Известен способ получения иэомеров трет-бутилфенолов путем алкилирования фенола изобутиленом в присутствии l0 серной кислоты при нагревании с последующей изомеризацией продуктов алкилирования в присутствии серной кислоты при 140-1700С и дистилляцией изомеризованного алкилата (1) . 15

Иэомеры трет-бутилфенолов, полученные укаэанным способом, непригодны для синтеза маслорастворимых фенолоформальдегидных смол из-за наличия в их составе кислого катализатора вЂ” 20 серной кислоты.

Чтобы использовать изомеры третбутилфенолов по укаэанному назначению, необходима нейтрализация продукта и очистка его от солей, что значительно с5 усложняет технологию процесса.

Наиболее близким по -.åõíè÷åñêîé сущности к предлагаемому является способ получения изомеров трет-бутилфенолов алкилированием фенола нэобутиловым 30 спиртом в присутствии катализатора катионообменной смолы с последующей дистилляцией алкилата при 150-160 С в вакууме 150-200 мм рт.ст. ?) .

Недостатком этого способа является невозможность использования иэомеров трет-бутилфенолов для получения маслорастворимых феноло-формальдегидных смол иэ-за значительного содержания в них свободного фенола, приводящего к ограниченной маслорастворимости смол.

Цель изобретения вЂ” обеспечение получения целевого продукта, пригодного для синтеза маслорастворимых фенолоформальдегидных смол.

Поставленная цель достигается тем, что реакционную массу, полученную путем алкилирования фенола изобутиловым спиртом в присутствии катионообменной смолы, подвергают обработке в вакууме 500-700 мм рт.ст. при температуре

150-160оС. Такая обработка реакционной массы позволяет резко снизить содержание остаточного фенола, что приводит к повышению качества смол в части растворимости их в маслах.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, ловушкой для отбора воды и термометром, загружают 47 г обезвоженной ка789483 тионообменной смолы Ку-2 и 94 г расплавленного фенола. Включают обогрев.

При температуре 150-1554С постепенно аагружают 96 с изобутилового спирта с такой скоростью, чтобы температура не дпускалась ниже 15(P . Выделившаяся реакционная вода и пары изобутилового спирта конденсируются в холодильнике ,и собираются в ловушке, откуда изобутиловый спирт самотеком возвращается в реактор. Процесс проводят до тех пор, пока расчетное количество изобутилового спирта не вступит в реакцию, что определяется по прекращению выделения воды. По окончании реакции про дукт отделяют от катионообменной смолы фильтрацией и перекачивают, в дру- 33

Грй реактор, оборудованный вакуумнасосом.

Отработку алкилата проводят при температуре 150оС и вакууме

500 мм рт.ст. в течение четырех часов. 36

Реакционная масса имеет следующий состав, вес.Ъ: и-Трет-бутилфенол о-Трет-бутилфенол ди-Трет-бутилфенол 25 три-Трет-бутилфенол

Фенол редлагаемому способу

Соответственно Соответственно

Однородные от светло-желтого до темно-коричневого цвета куски без видимых,механических включений

Внеший вид

Температура плавления PC) по капилляру

55-75

Растворимость смолы в авиационном бензине в соотношении 1:6

Полная

Сплавляемость смолы с льняным маслом в соотношении

1 .1 при 230235оС в течение 20 мин

Сплавляется с маслом хорошо, раствор сплава в уайт-спирите прозрачный.

Система гомогенная.

Желатиниэируется (с маслом не совмещается), в уайтспирите не растворяется.

Система гетерогенная.

Не должно желатиниэироваться.

Сплав, раство° ренный в уайтспирите 1:1, должен быть прозрачным.

0,9

1,8.

Содержание эолы, Ъ

Не больше 0 2 0 04

0 03

Целевого продукта получено 163 г.

Выход в Ъ от теоретического по изобутиловому спирту составляет 97,7В.

Содержание Не больше 3,0 свободного фенола

Пример 2. Алкилирование фенола изобутиловым спиртом проводят аналогично примеру 1. По .окончании реакции продукт отделяют от катионообменной смолы фильтрацией и перекачивают в реактор, оборудованный вакуум-насосом.

Отработку алкилата проводят при температуре 160еС и вакууме

700 мм рт.ст. в течение четырех часов. Реакционная масса имеет следующий состав, вес.%: и-Трет-бутилфенол 78,0 о-Трет-бутилфенол 2,5 ди-Трет-бутилфенол 17,0 три-Трет-бутилфенол 1,0

Фенол 1,5

Целевого продукта получено 161 г.

Выход в Ъ от теоретического по иэобутиловому спирту 96,6%.

Результаты экспериментальных исследований по совместимости с маслами и растворимости в органических растворителях феноло-формальдегидных смол, синтезированных на основе изомеров трет-бутилфенолов, полученных предлагаемым способом, показывают хорошую маслорастворимость и растворимость смол в уайт-спирите. Смолы, синтезированные на основе изомеров третбутилфенолов, полученных известным способом, не совмещаются с маслами и не растворяются в уайт-спирите.

789483

Формула изобретения

Составитель Н. Антипова

Редактор Т. Кугрьааева Техред Е.Гаврилешко Корректор О,Ковинская

Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8971/24

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Данные испытаний опытных образцов лоловой эмали на основе феноло-формальдегидной смолы, синтезированной на изомерах трет-бутилфенолов, полученных укаэанным способом, показали соответствие качества эмали требованиям

ГОСТа.

Способ получения иэомеров трет-бутилфенолов алкилированием фенола. изобутиловым спиртом в присутствии катализатора - катионообменной смолы с использованием обработки алкилата при

150-160еС в вакууме, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспе- 1S чения получения целевого продукта, пригодного для синтеза маслорастворимых феноло-формальдегидных смол, обработке подвергают непосредотвеннС реакционную массу, полученную при . алкилировании фенола изобутиловым спиртом, и обработку ведут в вакууме

500-700 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 170500, кл. С 07 С 39/06,,опублик .

1965.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 110953, кл. С 07 С 37/16, опублик.

1957 (прототип).

Способ получения изомеров трет-бутилфенолов

Похожие патенты: