Способ регенерации растворителей из инертного газа в процессах депарафинизации и обезмасливания нефтяного сырья

 

Союз Советски к

Социалистических

Ресттубпик

О П И С А Н И Е < 789570

ИЗОБВЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.03;77 (21) 2461726/23-04 (51)M. Кл. с присоединением заявки ¹

С 10 6 73/06

Гноударстввнный комитет (23) Приоритет пп делам изобретений н открытий

Опубликовано 23,12.80. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 23.12.80 (53) УЛКА 665.637. .7 (088.8) Ю. Н. Рощин, Ю. М. Фадеев, А. Н. Переверзев, P. А -Мартиросов и Ю. А. Чебанов

l

t л 1

I в"" 1й j gg (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

ИЗ ИНЕРТНОГО ГАЗА В ПРОЦЕССАХ

ДЕПАРАФИНИЗАЦИИ И ОБЕЗМАСЛИВАНИЯ

НЕФТЯНОГО СЫРЬЯ

Изобретение относится к способу извлечения растворителей из инертного газа, сбрасываемого из систем установок депарафинизации масел и обезмасливания парафинов, и может найти применение в нефтеперерабатывающей и нефтехими5 ческой промышленности.

Известен способ депарафинизации масел. и обезмаслнвания парафинов избирательными растворителями в среде инертного газа во избежание образования в аппаратуре установок взрыво-! о опасных смесей паров растворителей с воздухом (11.

Однако в процессе работы, в связи с постепенным увеличением содержания кислорода в инертном газе (из-эа негерметичности аппаратуры, при ремонте и т.д.), приходится сбрасывать часть инертного газа иэ системы установки и пополнять систему свежим инертным газом.

Поскольку инертный гаэ, сбрасываемый с уста- 2О новки, насыщен парами растворителей, возникает необходимость возможно более полного извлечения растворителей из потока удаляемого инертного газа.

Известен способ удаления растворителей из инертного газа, заключающийся в охлаждении сбрасываемого потока инертного газа до очень низкой температуры (Z).

Известен также способ извлечения растворителей иэ инертного газа, в котором разделение суспензии парафина осуществляют в среде инертного газа, часть которого затем подают на блок абсорбции паров растворителей водой, на выходе иэ абсорбера инертный гаэ, частично освобож. денный от паров растворителей, при давлении

0,3 — 0,5 ат подвергают охлаждению до (-40 )C и ниже, чем достнгают извлечения дополнительного количества растворителей из инертного газа. После этого ичертный газ удаляют из системы установки. Регенерацию растворителей из водного раствора, полученного в результате абсорбции, осуществляют обычным дистилляционным методом 13).

Недостатком известного способа является низкая эффективность абсорбции паров растворителей из инертного газа водой, поскольку таким методом могут быть удалены только те компоненты растворителей, которые раствори3 789570 мы в воде (например ацетон, метилэтилкетон).

Компоненты растворителей, не обладающие достаточной растворимостью в воде (бензол, толуол и др.), не могут быть извлечены из инертного газа данным методом. В результате прямого контакта инертного газа с водой в процессе абсорбции инертный газ насыщается пара. ми воды, и при его охлаждении до (— 40) C и ниже на теплопередающей поверхности холодильной аппаратуры будет отлагаться лед, что ведет к полному прекращению теплообмена в этих аппаратах. Для охлаждения инертного газа до очень низких температур — (— 40) С и ниже потребуются большие поверхности теплопередачи вследствие низкого коэффициента тепло1$ передачи при охлаждении инертного газа порядка 20 ккал/м ч — С.

При этом данный..способ не исключает пола ностью потерь растворителей с инертным газом, поскольку даже при очень низких температурах (минус 40 С и ниже) упругость паров растворителей не равна нулю.

Цель настоящего изобретения является более полное удаление паров растворителей из инертного газа и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе регенерации растворителей из инертного газа в процессах депарафинизации и обезмасливания нефтяного сырья путем абсорбции паров растворителей абсорбентом, в качестве абсорбента используют сырье или продукты, получа- ЗР емые в процессах депарафинизации или обезмасливания, и абсорбцию проводят при 20-80 С с последующей подачей частично освобожденного от паров растворителей инертного газа на адсор. бцию твердым адсорбентом с последующей десорбцией растворителей водяным паром, охлаждением и отделением растворителей от воды.

Адсорбцию проводят при 25 — 40 С. . На чертеже приведена принципиальная технологическая схема способа регенерации растворите- 4р лей из инертного газа.

Схема включает насос 1, абсорбер 2, адсорбе. ры 3 — За, конденсатор-холодильник 4, декантатор 5, а также потоки: 1 — инертный,газ, содержащий пары растворителей, от компрессо- 4$ ров установок депарафинизации или обезмасливания; I I — абсорбент, III-инертный газ, частично освобожденный .от паров растворителей, IV - аб сорбент, насыщенный растворителями; V-инертный газ, полностью освобожденный от паров о растворителей; Vl — водяной пар; V I! — смес водяного пара с парами растворителей; VI I I— растворители, извлеченные из инертного газа, в систему установки для использования в процессе: IX — вода с примесью растворителей на

$$ кетоновую колонну установки.

Инертный газ, сбрасываемый из системы установки депарафинизации или обезмасливания, по линии 1 поступает в нижнюю часть абсорбе4 ра 2 тарельчатого или насадочного типа, в верхнюю часть которого одним или несколькими потоками по высоте по линии II насосом 1 подают абсорбент-сырье установки или продукты его переработки. Из низа абсорбера 2 насыщенное растворителями сырье (абсорбент) направляют на блок кристаллизации парафина, а в случае применения в качестве абсорбента продуктов переработки, их после насыщения парами растворителей по линии IV возвращают на установку с целью отгона абсорбированного растворителя на аппаратуре соответствующей секции блока регенерации. Иэ верха абсорбера инертный газ, частично освобожденный от паров растворителей, по линии III подают в адсорбер 3 со стационарным споем адсорбента. Полностью освобожденный от паров растворителей инертный газ сбрасывают по линии Ч в атмосферу.

При насыщении адсорбента растворителями в адсорбере 3 производят переключение подачи инертного газа на аналогичный по конструкции адсорбер За, а в адсорбере 3 осуществляют цикл десорбции растворителей и регенерации адсорбента. Десорбцию проводят острым водяным паром по линии IV в течение 10 — 30 мин.

Смесь паров растворителей и воды, полученную в результате десорбции, по линии Vll подают в воздушный или водяной конденсатор-холо-. дильник 4; конденсат, стекая в декантатор 5, разделяется на два слоя: слой растворителей (верхний) и водный слой с примесью растворителя (нижний). Оба продукта по линиям Vill, IX возвращают на установку, причем слои растворителей подают в систему влажного растворителя для непосредственного использования в процессе, а водный слой направляют на кетоновую колонну (имеющуюся в составе каждой установки депарафинизации и обезмасливания) для отделения следов растворителя от воды.

Целесообразность выбора в качестве абсорбента сырья процесса объясняется значительным упрощением технологйческой схемы системы для улавливания растворителей, поскольку в этом случае не требуется регенерации растворителей из абсорбента- насыщенное растворителями сырье может быть направлено непосредственно на блок. кристаллизации парафина. В случае использования в качестве абсорбента низкоплавких продуктов процессов депарафинизации и обезмас цивания регенерацию растворителей из насыщенного абсорбента осуществляют на имеющемся в составе каждой установки оборудовании одновременно с регенерацией растворителей из растворов депарафинированного масла или филвтрата обезмасливания.

В качестве абсорбента возможно применение также и высокоплавких: продуктов переработки (парафин, цереэин, гач, петролатум), но при этом возникает необходимость повышения темТаблица 1

Температура абсорбции, С .

Степень извлечения, %

Содержание раств орителей в инертном газе, об.%

Расход абсорбента,кг на м" на входе в абсорбер на выходе иэ абсорбера инертного

":àçà

",58

50,2

6,4

39,2

6,63

6,7

10,9

5,90

323

8,7

6;5

64,8

3,31

9,4

15,2

4о

54,1

4,91

10,7

15,5

9,2

47,1

4,86

17,1

84,6

9,1

29,1.80,3

1,50

7,6

29,6

63,0

3,81

10,3

31,2

87,0

1,39

10,7

53,5

89,3

0,98

9,2

56,0

2,49

l0,0

75,1

55,0

0,93

910

10,2

78,1

5 7895 пературного режима процесса абсорбции и принудительного обогрева всех аппаратов, арматуры и трубопроводов в связи с повышенной температурой плавления этих продуктов.

Процесс абсорбции осуществляют при 20-80 С. 5 и кратности обработки инертного газа абсорбентом от 5 до 120 кг/м, наиболее предпочтителен температурный режим абсорбции 30-60 С

1 ° и кратность обработки инертного газа абсорбентом 20 — SO к /м, при этом степень извлечения растворителя на блоке абсорбции может достигать QO — 95%. Применение более высоких температур снижает. эффективность абсорбции, а более высокие кратности обработки инертного газа абсорбентом уже. не дают существенного уве- 1 личения степени извлечения растворителя, но требуют увеличения диаметра абсорбера.

В качестве адсорбента в адсорберах 3, 3а предусматривают .применение гранулированного или брикетированного активированного угля. Установлено, что цикл адсорбции должен проводиться при объемной скорости подачи инертного газа

200 — 2000 м в час на 1 мз адсорбента и тем70 6 лературе процесса 25 — 40 С. Рекомендуемая степень насьпцения адсорбента растворителем

12 — 15 вес.%. цикл десорбции осуществляют пу. тем подачи в верхнюю часть адсорбера острого пара в течение 10 — 30 мин в количестве 3-5 вес.ч. на адсорбированный растворитель. По завершению цикла десорбции с помощью инертного газа, выходящего из работающего адсорбера, осуществляют охлаждение адсорбента в течение 20-30мин . после чего адсорбер вновь готов,к работе.

Пример 1. Инертный гаэ насьпцают парами растворителей ацетон-толуол, взятых в соотношении 40 — 60 об.%, при 20 — 25 С и подают в нижнюю часть стеклянного абсорбера, заполненного слоем стеклянной насадки. В верхнюю часть абсообера подают абсорбент-рафинат фракции 320 — 440 С западно-украинской нефти, применяемый в качестве сырья на промышленной установке депарафиниэации. Свойства рафи-. ната: плотность при 70 С 0,828, температура плавления 35,1 С вязкость при 70 С 6,79 сСт.

Технологически@ условия и результаты экспериментов приведены в табл. 1.

789570

Продолжение табл. 1

0,84

90,4

63 ъ 80,6

8,9

0,78

86,7

10,6

39

96,4

0,96

90,6

105,7

10,6

0,92

87,0

61, 105,1

9,3

0,81

87,1

74. 112,0

9,5

0,75

79,0

Как видно из табл. 1 оптимальной областью режима абсорбции для данного абсорбента являются температуры 36 — 60 С и кратности обработки инертного газа абсорбентом 30-70 кг/мз, gg при которых степень извлечения растворителя составляет 85 — 91%.

Таблица 2

Содержание растворителей в инертном газе после адсорбера, об,%, Степень насыщения адсорбента растворителями, вес.%

Содержание растворителей в инертном газе на входе в адсорбер, об.%

Отсутствует

То же

8,4

1,40

1;17

12,6

15,3

0,86

16,4

Следы

0,98

0,05

18,1

0,81

4 ная десорбция компонентов растворителя из

ЗО активированного угля

Н

П р и-м е р 2. Инертный гаэ насыщают парами растворителей метил-зтилкетон-толуол, взятых. в соотнощении 60:40 об.%, при 20-25 С и подают в абсорбер, в котором в качестве

Как видно из табл, 2, оптимальная степень насыщения адсорбента, при которой достигает= ся полное извлечение паров растворителей из янертного газа, составляет примерно 15%.

В эксперименте, где степень насыщения адсорбента растворителями составляет 15,3 вес.%, проведена десорбция компонент<э растворителя иэ активированного угля водяным паром прй

130 С.Пар подают в течение 25 мин при расходе его 4,2 кг на 1 кг десорбируемых продуктов. При этом достигнута практически пол.

Инертный газ, частично освобожденный от паров растворителей, затем направляют в лабораторный адсорбер, заполненный неподвижным слоем гранулированного активированного угля.

Адсорбцию осуществляют при 25-40 С. Результаты экспериментов приведены в таблице 2.

После охлаждения и отделения от воды растворители могут быть использованы в процессах депарафинизации и обезмаслнвания.

9 789570 10 абсорбента используют фильтрат обезмасливания, температура застывания (— 7) С, вязкость ври получаемый прн обезмасливании дистиллята, 70 С 6,4 сСт, показатель преломления при 70 С фракции 320 — 420 С мангышлакской нефти. 1,4658. Технологические условия и результаты

Свойства фильтрата: плотность при 70 С 0,841. эксперимента приведены в табл 3.

Таблица .3

Содержание растворителей в инертном газе, об.%

Расход абсорбента, KI HR M3

Степень

Температура абсорбции, .С извлечения, % на выходе и

6сорбера входе абсорб инертного газа

1,74

64,5

4,9

5,2

67,8

1,58

4,9

8,1

1,87

60,1

8,7

89,3

0,44

26,5

4,1

89,0

51,3

0,42

3,8

65,4

1,73

5,0

66,4

94,8

0,24

4,6. 68,1

0,22

95,2

4,6

94,8

4,5

93,8

0,28

126,9 телень насьпцения адсорбента раствоителями, вес.%

Отсутствует.

То же

5,3

1,26

10,9

0,71

15,0

0,59

Следы

То же

17,2

0,43

18,1

0,20

0,03

18,9

0,35

Из табл. 3 следует, что в рассматриваемом случае оптимальные показатели абсорбции дости3$ гаются в диапазоне температур 30-60 С и при .кратностях обработки инертного газа 30-80 кг/м при этих условиях:степень: извлечения растворителя достигает 89-95%.

Содержание раствори телей в инертном газе на входе в адсорбер, об.%

Инертный газ, частично освобожденный от паров растворителей, направляют в адсорбер, заполненный неподвижным слоем активированного угля. Адсорбцию осуществляют при

25 — 40 С. Результаты экспериментов приведены в таблице 4.

Таблица 4

Содержание раство- . рителей в инертном газе после адсорбера, об.%

78957

Как видно из табл. 4, при степени насьпцения адсорбента до 15% обеспечивается полное удаление растворителей из инертного газа, уходящего из адсорбера.

В эксперименте, где степень насыщения адсорбента растворителями составляет 15,0 вес,%, проведена десорбция компонентов растворителя иэ активированного угля водяным паром при

130 С. Пар подают в течение 20 мин при расходе его 4,8 кг на 1 кг десорбируемых продук- ð тов. При этом достигнута практически полная десорбция компонентов растворителя из активированного угля.

Предлагаемый способ абсорбции паров растворителей утлеводородным абсорбентом вместо воды позволяет глубоко извлекать из инертного таза.не только низшие кетоны, но и другие компоненты растворителя, не извлекаемые водой (бензол, толуол и др,).

Благодаря применению на завершающей ста- 20 дии процесса адсорбционного метода извлечения растворителей из инертного газа, способ не требует охлаждения инертного газа до низких температур, что исключает необходимость,дооборудования установок дорогостоящим холодильным оборудованием и затраты, связанные с глубоким охлаждением инертного газа.

Способ позволяет полностью предотвратить потери растворителей с инертным газом, чего не удается достичь при применении известного способа.

Использование предлагаемого способа не ограничивается процессами депарафинизации и обезмасливания, предусматривающими применео 12 ниа в качестве растворителей смесей типа ацетон-толуол (бензол) и, летилэтилкетон-толуол (бензол); може- бь;.ь использовано и в тех условиях, когда в качестве растворителей применяются высшие кетоны С,— С,, их смеси, смеси высших кетонов С,-С с метилэтилкето ном, растворители на основе алифатических спиртов, хлорпроизводных углеводородов и др.

Формула изобретения

1. Способ регенерации растворителей иэ инертного газа в процессах депарафиниэации и обезмасливания нефтяного сырья путем абсорбции паров растворителей абсорбентом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью более полного удаления растворителей из инертного газа и упрощения йроцесса, в качестве абсорбента используют сырье или продукты, получаемые в процессах депарафиниэации или обеэмасливания, и абсорбцию проводят при 20-80 С с последующей подачей частично освобожденного от паров растворителей инертного газа на адсорбцию твердым адсорбентом с последующей десорбцией растворителей водяным паром, охлаждением и отделением растворителей от воды.

2. Способ по п,1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что адсорбцию проводят при 25 — 40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Чесноков А. А. и др. Глубокая депарафинизация масел. "Химия", 1966, с. 25-27.

2. Там же, с. 58.

3. Авторское свидетельство СССР Р 487105, кл. С 10 6 43/04, 1975 (прототип).

789570

Составитель Л. Иванова

Техред К.Граб Корректор М. Коста

Редактор М. Ликович

Тираж 545 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8996/28

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4