Способ определения иридия в сплавах, содержащих платину и палладий

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИС

ИЗОБР

>791605 (61) Дополнительное (22) Заявлено 10,04.7 с присоединением за (23) Приоритет

Опубликовано 3

Дата опубликован

53)M. Нл

С 01 G 55/00

G 01 N 21/27

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий

53) УДН 546.93!543 ° .42.062(088 ° 8) (72) Авторы изобретения

Ю.Л. Голин, Ю.И. Нурканов и Э.Ф. Кашеварова (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ В СПЛАВАХ, СОДЕРЖАЩИХ ПЛАТИНУ И ПАЛЛАДИИ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении иридия

° в платиновоиридиевых, палладиевоиридиевЫх сплавах и других материалах, содержащих иридий.

Известны спектрофотометрические способы определения иридия в растворах с применением различных органических и неорганических реагентов.

Известно применение сульфата церия, бромида олова, Я -нитроэодиметиланилина,лейкооснования кристалли- ческого фиолетового.

Однако общим недостатком всех 15 из естных способов является то, что определению иридия мешает присутствие в растворах других платиновых металлов например платины и палладия что черезвычайно осложняет использова-20 ние перечисленных способов для прямого определения иридия в сплавах сложного химического состава, содержащих платину, палладий, никель, железо, медь и другие сопутствующие 25 элементы.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ определения иридия в сплавах, содержащих платиновые ме- 3Р таллы, например в платиноиридиевых сплавах.

Способ включает перевод образцов в раствор, введение реагента и последующее фотометрирование.

В качестве реагента используют хлорную кислоту, которая окисляет иридиевохлористоводородную кислоту с образованием фиолетовой окраски °

Однако такой способ обладает низкой точностью анализа, поскольку значительные количества платины оказывают мешающее влияние. Коэффициент вариации при анализе образцов сложного химического состава с содержанием иридия 8-.10% составляет 5-7Ъ.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения иридия в сплавах, содержащих платину и палладий, включающим перевод образцов в раствор, введение реагента и после.дующее спектрофотометрированиЕ. Отличительными признаками способа является то, что в качестве реагента используют нитрозо-К-соль, процесс осуществляют в ацетатной буферной среде с рН 6,0-6,5,содержащей хлористый калий,и после введения реагента раствор

791605 предварительно нагревают до 105-115 С, выдерживают 4-5 ч, охлаждают и фильтруют. С целью устранения влияния никеля, железа, меди и других элементов вводят соляную кислоту.

Нитрозо-К-соль при нагревании с ионами иридия образует устойчивое растворимое в воде комплексное соединение оранжево-коричневого цвета с максимальным развитием окраски при рН 6,0-6,5.

Ионы платины, палладйя в этнх же условиях также образуют окрашенные комплексные соединения, однако при рН 6,0-6,5 в присутствии избытка ионов хлора, калия и при нагревании соединения этих металлов выпадают в осадок. аким образом, мешающее влияние ионов платины и палладия исключается.

Мешающее влияние никеля, железа, меди и других элементов устраняют добавлением раствора соляной кислоты, так как менее прочные комплексы этих элементов разрушаются, в то время как комплексное соединение иридия устойчиво. 25

Использование температуры ниже

105 С приводит к увеличению времени установления максимального окрашивания комплексного соединения иридия с нитрозо-Р, — солью и уменьшению полноты осаждения соединения платины.

Использование температуры выше

115 С приводит к увеличению скорости разрушения нитрозо-R-соли.

Выдержка .времени 4-5 ч достаточна для полного достижения максимальной окраски комплексного соединения иридия с нитрозо-1-солью и для полно го осаждения соединения платины.

Пример. 0,1-0,2 r исследуемого .образца помещают в стакан емкостью

250 мл, смачивают 2 мл муравьиной кислоты и растворяют в 30 мл соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода при умеренном нагревании. Раствор выпаривают 45 до влажных солей и растворяют соли в

20 мл воды. В том случае, если имеется нерастворившийся остаток, раствор отфильтровывают через плотный фильтр в колбу емкостью 250 мп, остаток 50 на фильтре тщательно промывают горячей !водой, подкисленной соляной кислотой (2 мл концентрированной соляной кислоты на 1000 мл воды) — раствор 1.

Нерастворившийся осадок с фильтром помещают в алундовый тигель, осторожно озоляют и сплавляют с 5-кратным избытком перекиси натрия по отноше.нию к весу . остатка при постепенном повышении температуры до 600 С. ОхлажD денный плав переводят в стакан ем- 60 костью 250.мл, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и растворяют при нагревании. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу с раствором 1, доводят объем 65 до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают аликвотную часть (10 м.::) в мерную колбу емкостью 100 мл, устанавливают слабокислую среду по бумаге конго ацетатным буферным раствором (рН 6,5), прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора (рН 6,5) .

Буферный раствор готовится следующим образом: 300 r уксуснокислого натрия растворяют в 600 мл воды при нагревании, раствор фильтруют, прибавляют

6 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. После ацетатного буферного раствора прибавляют

2,5 мл 25Ъ-ного водного раствора хлористого калия, 25 мл 0,5Ъ-ного водного раствора нитрозо-g-соли и нагревают в термостате при 110ОС в течение 5 ч. Растворы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 мл соляной кислоты (1: Ц, доводят объем до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка в течение 3 мин растворы отфильтровывают через сухой плотный фильтр в сухую колбу емкостью 50-100 мл.

Первую порцию 20 мл раствора отбрасывают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на спектрофотометре СФ-4А в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510 мкм относительно раствора сравнения.

Раствор сравнения готовят следующим образом. В мерную колбу емкостью

100 мл прибавляют солянокислый раствор соли платины в количестве, отвечающем содержанием платины в аликвотной части исследуемого раствора, взятого для спектрофотометрирования, и далее поступают, как указано в ходе анализа.

Неизвестную концентрацию иридия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам иридия с добавлением соответствующих количеств платины.

Предлагаемый способ по сравнению с существующим имеет следующие преимущества: способ свободен от систематической ошибки и позволяет получать воспроизводимые результаты, коэффициент вариации при содержании иридия, 8-10% составляет 0,3-0,5%, что в 14-17 раз меньше этого коэффициента для прототипа, "способ применим для определения иридия в различных сплавах на основе платины, палладия и в других материалах, содержащих иридий; платина, палладий, никель, железо, медь и многие другие элементы определению иридия не мешают, исключается необходимость использования стандартных образцов иридия, что позволяет удешевить проведение анализов и сократить трудоемкость, нитрозо- -соль дает возможность определять иридий без предварительного выделения от сойут791605

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Редактор А. Соловьева Техред Т.Маточка. Корректор Н. Швыдкая

Заказ 9372/17 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Х-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ствующих элементов, что упрощает способ определения иридия в разлн--.ных образцах сложного химического состава.

1, Способ определения иридия в сплавах, содержащих платину и палладий, включающий перевод образцов в раствор, введение реагента и последу- ® ющее спектрофотометрирование, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве реагента используют нитроR-соль, процесс осуществляют в ацетатйой буферной среде с рН 6,0-6,5; содержащей хлористый калий, и после введения реагента раствор предварительно нагревают до 105-115 С, выдерживают 4-5 ч, охлаждают и отфильтровывают.

Z. Способ по н.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью устра нения влияния никеля, железа, меди и других элементов, вводят соляную кислоту.