Дата опубликования описания 30.1 280 (53) УДК 663.632. 7 (088. 8) И.В.Самборский, В.A.Âàêóëåíêo, .Л.П.Потапенко, Б.Н.Дрнкер, И.A.Абрамов, Л.С.Шевннцын, В.М.Романов и С.М.Простаков (72) Авторы изобретения

8 (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ

МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ

Изобретение относится к способам получения веществ, препятствующих образов пню отложений минеральных солей и добавляемых для предотвращения отложений солей в насосах, трубопроводах и запорной арматуре в системах оборотного водоснабжения и при добыче нефти.

Для предотвращения образования отложений солей известно много разнообразных веществ, соединений:. и составов. Лучшей эффекТивностью обладают полнкомплексоны с аминоалкилфосфоновыми группировками. Ингибиторы, полученные простым смешиванием азот- и фосфорсодержащих соединений, например, 15 смесь полиэтиленполиамина и гексаметафосфата натрия недостаточно эффективны (1). Более хорошие результаты дают полиаминоалкиленфосфонаты различных формул, где аминометилфосфо- 29 новые кислоты или их соли получают фосйорнлнрованием аминогрупп формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислой среде (2), Фосфористую кис. лоту получают отдельно гидролизом 25 треххлористого фосфора.

Наиболее близким по технической сущности и результатам эффективности ингибирования отложениЯ сульфата и .карбоната кальция является способ по- QQ лучения ингибитора, согласно которому в солянокислой среде подвергают фосфорилированню формальдегидом,и фосфористой кислотой сннергетнческую смесь амино-и амидосоединеннй (полиэтиленполнамин, моноэтаноламин, карбамид, гексаметнлентетрамин, хлорид аммония) с последующей нейтрализацией (3) .Получают ингибитор в виде водного. раствора,не замерзающего при-35 С, Недостатком способа прототипа является использование дефицитной фосфо- . ристой кислоты, применение которой вызывает серьезные трудности при организаци.т промышленного производства ингибитора. Несмотря на небольшую дозировку ингибитора отложений минеральных солей (3-4 мг/л), потребность в эффективном ингибиторе велика, .однако

Ф крупного произ водства т ехнической фосфористой кислоты нет, а в незначительнов1 количестве она выпускается как побочный продукт лауринового производства.

Цель изобретения - удешевление способа получения высокоэффективного ингибитора отложений минеральных солей аминометилфосфонового типа, без применения фосфористой кислоты при сохранении эффективности ингибитора и с

791646 получением побочного товарного продукта - метилаля.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве соединения фосфора используют диметилфосфит, причем вводят удвоенное количество формальдегида по отношению к диметилфосфиту.

При взаимодействии дьметилфосфита, формальдегида и соляной кислоты происходит количественное образование метилаля и с большой скоростью, Я удаление его из реакционной смеси не вызывает затруднений ввиду низкой температуры кипения метилаля (43 С) .

При получении ингибитора необходимо строго соблюдать соотношения компонентов, а именно: на каждый водород 1З амино- или амидогруппы необходима 1 молекула диметилфосфата и 2 молекулы формальдегида (одна из них на образование метилаля), на каждую аминогруппу в виде основания 1 молекула Я@

ИСФ и 20 -100%-ный избыток.

Слецовательно, уменьшение количества формальдегида, хотя бы Hà 1% приведет к снижению выхода метилаля и снижению эффективности ингибитора. Уве- р личение количества формальдегида приводит к некоторому содержанию свободного формальдегида и готовом продукте (нодном растворе ингибитора), что, во-первых, отрицательно влияет на ингибирующую способность, во-вторых, увеличивает токсичность продукта, снижая его ПДК с 4 мг/л до 0,5 мг/л, что черезвычайно нежелательно. Поэтому соблюдение точного молярного соот" З5 ношения 1:2 янляется необходимым.

Указанная в прототипе синергетичес. кая смесь аминов и амидон принята эа основу, но возможно и некоторое изменение в составе аминов, не ухудшающих эффективность ингибитора. Вти 40 изменения отражены в примерах осуществления способа.

Способ получения ингибитора заключается в следующем;

В реактор, снабженный прямым холо- 45 дильником, устройствами для перемешивания, нагреваi и охлаждения загружают диметилйосфит, 37%-ный формалин, 28Ъ-ную соляную кислоту, полиэтиленполиамин, моноэтаноламин, лорид аммония и карбамид. Полиэтиленполиамин можно заменить на этилендиамин. Хлорид аммония можно исключить иэ загрузки, но в каждом случае замены строго соблюдать вышеуказанное соотношение компонентов, так как избыток (как и недостаток) аминов, диметилфосфита, формальдегида отрицательно сказывается на эффективности ингибитора.

Температуру в реакторе при загрузке компонентов поддерживают в пределах 40

30-40 С. Затем понышают до 60-70 С

0 и отгоняют образовавшийся метилальсырец. В составе метилаля - сырца

94 вЂ” 95Ъ метилаля, осальное вода, метанол и следы формальдегида. По мере ф5 отгона метилаля температуру н реакторе поднимают, переключив прямой хоЛодильник на обратный, реакционную массу выдерживают при 98-101 С 3 ч или при 98-96 С 5 ч, после чего охлаждают до 60 С и при этой же темпеО . ратуре, постепенным добавлением 40-45%. ного едкого натра,доводят pf. раствора до 3,6-3,9. Стадию нейтрализации можно проводить в широком температурном интервале растворами щелочи различной конденсации, включая твердую, чешуйчатую, однако приведенные выше параметры технологически удобнее.

Пример 1. В эмалированный реактор, снабженный прямым холодильником при включенном охлаждении и перемешивании загружают 110 кг диметилфосфита, 165 кг 37Ъ-ного формали.на, 60 кг 28%-ной соляной кислоты

10 кг полиэтиленполиамина, 6 кг моноэтаноламина б xr хлорида аммония и

3, 2 кr карбамида, поддерживая температуру в реакторе в пределах 32-40 С.

После окончания загрузки содержимое реактора нагренают, постепенно отгоняя 73-75 кг метилаля вЂ” сырца. После прекращения отгона и достижении температуры в реакторе 90 С переклюю чают прямой холодильник на обратный и выдерживают реакционную смесь при

98-1014С в течение 3 ч. Затем охлаждают до 60 С и при интенсивном охлаждении постепенно добавляют 116 кг

42%-ного едкого натра, доводят рН раствора до 3,6-3,9.После охлаждения получают 420 кг водного раствора с содержанием ингибитора 33Ъ.

Пример 2. Процесс получения, порядок, количество загружаемых компонентов и все режимы температуры и времени такие же, как н примере 1.

Изменена загрузка: вместо 10 кг полиэтиленполиамина загружают 5 кг 90%ного этилендиамина, вместо 60 кг 28%ной соляной кислоты загружают 55 кг

28%-ной НСб, для нейтрализации расходуют 111,2 кг 42%-ного едкого натра.

Получают 405 кг нодного раствора с содержанием ингибитора 32%.

Пример 3. Процесс получения порядок загрузки и все режимы температуры и времени такие же, как в приере 1. Исключена загрузка хлорида ония и изменена загрузка моноэтаноламина вместо б кг загружают 8,6 xr карбамида 4,2 кг, 28%-ной соляной кислоты 67 кг, других отличий нет.

Получают 423 кг водного раствора с .содержанием ингибитора 32%.

Полученные ингибиторы обладают эффективностью, приведенной в таблице.

Таким образом ингибиторы, полученные по изложенному способу,в эффективйости по солям кальция не уступают прототипу.

Растворы ингибиторов после проверки на замерзание дают следующие результаты: по примеру 1 и 3 температу791646 в то же время в эффективности по солям кальция он не уступает прототипу и другим ингнбиторам на фосфористой кислоте вместе с ингибитором отложений по5 лучают важный для народного хозяйства товарный продукт вЂ” метилаль в количестве 680 кг на 1 т израсходованного диметилфосфита.

Способ получения альция

По прототипу

По примеру 1

По примеру 2

По примеру 3

Формула изобретения

1. Способ получения ингибитора от- о ложений минеральных солей путем взаимодействия смеси полиэтиленполиамина моноэтаноламина, хлорида аммония и/ нлн карбамида в солянокислой водной среде с формальдегидом и соединением фосфора,с последующей нейтрализацией продукта, отличающийся тем, что, с целью удешевления способа при сохранении эффективности ингибитора и с одновременным получением товарного продукта вЂ” метилаля в ка- 30 честве соединения фосфора используют диметилфосфит.

Составитель Л. Ананьева

Техред Н. Бабурка Корректор М. Коста

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 9375/19 Тираж 1020 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, 11осква, F-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ра замерзания минус 42 С, по примеру

2 минус 40+ .

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа получения ингибитора заключаются в следующем: ингибитор получают без применения . дефицитной дорогостоящей ортофосфорной кислоты, на более доступном сырье

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что формальдегид берут в двукратном избытке по отношению к диметилфосфиту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 548571, кл. С 02 В 5/06, 18.12 ° 74.

2.Патент США 9 3885671,кл.252.180, 12.10.76.

3, Авторское свидетельство CCCP по заявке Р 2573093/29-26, кл. С 02 В 5/00, 1978.

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

Похожие патенты: