Способ получения термостойкой керамики

 

СОюз СОбетскил

Социалистические

Рес убл

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

-Ф (61 ) Допол н и тел ьное к а вт. с вил- ву (22)Заявлено 14.12.77 (21) 2554520/29-33 (5! )М. Кд.

С 04 В 35/00 с присоединением заявки ле

Гееударстеелкый комитет (23) Приоритет ав делам изобретений и открытий

Опубликовано 30. 12.80. Бюллетень %48

Дата опубликования описания 30.12.80 (53) УДК666.655 (088.8) (72) Авторы изобретения

A. С. Власов, Г. А. Фомина и Е. В. Тимашев." (71) Заявитель

Институт высоких температур AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОЙ КЕРАМИКИ

Изобретение относится к высокотемпе ратурным керамическим материалам, применяемым в огнеупорной промышленности, металлургии, энергетике, Известны высокотемпературные кера5 мические материалы, обладающие достаточно высокой термостойкостью, например керамика, армированная нитевидными. крис-. таллами Г1) и Г2Х

Однако повышенная пористость таких материалов и трудности, связанные с ори10 ентированием нитевидных кристаллов в структуре, существенно снижают прочностные их свойства и эрозионную стойкость.

Известны также пути повышения тер15 мической стойкости керамики, связанные с созданием микротрещиноватой (фрагмеитальной) структуры, достигаемой иомбини рованием керамических материалов с различными коэффициентами термического расширения Г33 -Г53.

При такой структуре обеспечивается определенная разрядка термических напряжений за счет независимости перемещения друг относительно друга элементарных объемов — фрагментов, образующихся при объединении микротрещин f63.

Недостатком керамики, полученной этими способам, является ее высокая лористость... Известен также способ получения термостойкой керамики зернистого строения путем подбора определенного фракционного соотношения зерен отсевом или гранупяцией f73.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения термостойкой керамики на основе огнеупорных окислов металлов путем приготовления зерен, имеющих форму тетраэдров, из предварительно изготовленных стержней с последующим формированием иэ тетраэдров заготовок и их спеканием

Я). При этом снимаются трудности, связанные с введением нитевидных кристаллов, или с введением какой-либо второй керамической фазы, необходимой дпя соз7916 дания микротрещиноватой структуры, но не всегда желательной с точки зрения сохранения специфических свойств, присущих какой-либо однофазной керамике.

Однако, имея высокую термостойкость, керамик B полученная указа ннь: M способом, является пористой (пористость 18-259o) что значительно снижает ее прочность, эрозионную стойкость.

Бель изобретения — повышение плот- 1а ности керамики при сохранении высокой термостойкости.

Поставленная цель достигается тем, что при способе получения термостойкой керамики на основе огнеупорных окислов путем приготовления зерен, формования заготовки иэ этих зерен и ее последующей термообработки, зерна готовят из шликера, состоящего иэ тонкодисперсного порошка огнеупорных окислов. и органического связующего на основе синтетического каучука, отливкой плейок толщиной 50-200 мкм, сборкой их в пакет, прокаткой, сушкой и дроблением до размера 0,3-1 мм. При этом граница слоев в самом зерне и границы между зернами можно рассматривать как микротрещины канального типа, при взаимодействии с которыми происходит торможение трещины при разрушении образца, и повышается стойкость материала к воздействию термомеханических напряжений.

Укаэанная структура закладывается уже в самой технологии получения материала. Так как слои, образующие зерна, 35 готовят из тонкодисперсных керамических порошков, а сами зерна обладают достаточной пластичностью из а наличия связи в слоях, происходит достаточное уплотнение зерен уже при прессовании, и в процессе спекания образуется практически беспористый материал. Увеличение размера зерен более 1 мм ведет к повышению пористости, получение же зерна размером .менее 0 3 мм связано с технологически45 ми трудностями, Толщина слоем ие менее 50 мкм лимитируется технологией их получения. При толщине слоя более 20 мкм термостойкость материала с высокой плотностью уменьшается из а уменьшения ко50 личества границ раздела слоев и изменения тем самым структуры микротрещиноватости.

Зерна получают следующим образом.

Вначале готовят из мепкодисперсного

SS керамического порошка пленки толщиной

50-200 мкм, укладывают их послойно в пакет до общей толщины 0,6 мм, затем пакет уплотняют до толщины 0,3-1 мм

97 б и дробят его на гранулы (зерна}, и таким образом каждое зерно получается состоящим из слоев . Далее получают уже образцы материала по известной технологии, т.е, из зерен формуют образцы и подвергают их спеканию, пористость образцов при этом составляет 0,2-0,4 о.

Пример 1. Готовят шликер из тонкодисперсного порошка корунда (размер частиц 1-2 мкм) и раствора связующего (4 -ный раствор каучука в смеси бензин-ацетон}. Соотношение порошка и раст- вора в шликере составляет 1:1,1. Шликер отливают на движущуюся полиэтиленовую ленту — подложку через фильеру, Регулированием зазора между лентой-подложкой и фипьерой задают толщину пленки: при величине зазора 0,012 мм получают пленку толщиной 50 мкм. Собирают слоистый пакет толщиной 0,6 мм (12 слоев) и прокатывают его до толщины 0,3 мм и сушат. Уплотненный пакет дробят на зерна (гранулы) с линейным размером 0,3 мм.

Засыпают гранулы в пресс-форму и формуют образцы при удельном давлении 1, 5 т/см.

Образцы спекают в кислородной печи при температуре 1730 С,выдержка — 3 ч.

0 Спеченные образцы имели пористость 0,2%.

Пример 2. Приготовление шликера и литье пленок в этом и следующих примерах производят так же, как в примере 1. Толщина пленки — 50 мкм, Собирают слоистый пакет толщиной 2 мм (40 слоев) и прокатывают до толщины 1 мм.

Пакет сушат и дробят на зерна (гранулы) с линейным размером 1,0 мм. Засыпают гранулы в пресс-форму и формуют образцы при давлении 2,5 т/см . Образцы ,опекают при тех же условиях, что и в примере 1. Пористость спеченных образцов составляла 0,4%. ..Пример 3, Толщина пленки составляла 20 мкм при величине зазора

0,02 мм. Собирают слоистый пакет толщиной 0,6 мм (3 слоя) и уплотняют его до толщины 0,3 мм, затем сушат и дробят на гранулы размером 0,3.мм. Образцы формуют при давлении 2 т/см, спекают при 1730 С в течение 3 ч. Пористость спеченных образцов составляла 0,2%.

Пример 4. Толщина пленки составляла 200 мкм. Слоистый пакет собирают толщиной 1,2 мм (6 слоев) и уплотняют до толщины 0,6 мм. Затем сушат и дробят на гранулы размером 0,6 мм.

Образцы формуют при удельном давлении

2,5 т/см, спекают при 1800 С в течее ние 3 ч. Пористость спеченных образцов составляла 0,4%.

791697 смен, теривлы с дисперсной структурой

Предлагаемые м

Показатели

Zr 0 вбилизиваннвя 0

,гО билиэи- Y 0

Тер м ос то йкос ть циклы, 850 С— вода

3-5

7-8

Пористость кажущаяся, 7

18-20

10-12 10-12

0,2

5-6

Составитель H. Соболева

Редактор Т. Кузьмина Техред A. А,ч Корректор М. ВигУла

Заказ 9379/21 Тираж 67 1

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Рвушсквя наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 5. Толщина пленки составляла 125 MKM. Слоистый пакет имел толщину 1,2 мм (9 споив), Обрввиы форMoBBJIH при удельном давлении 2 т/см, спекали при 1730 С в течецие 3 ч. Поо ристость спеченных образцов. была

0,4%.

В таблице приведены пористость и термостойкость образцов иэ предлагаемого 1О материала и прототипа для окислов; ста- билизированной Zv01 Y>0>, MQO.

К ак видно из п риведе нных да нных, создание материала из зерен со слоистой структурой позволило в несколько раз повысить плотность по сравнению с известными материалами зернистого строения при сохранении и даже повышении свойственной им термостойкости.

Формула изобретения

Способ получения термостойкой керамики на основе огнеупорных окислов металлов путем приготовления зерен, формования заготовки из этих зерен и ее последующей термообработки, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения плотности при сохранении высокой термостойкости, зерна готовят иэ шликера, состоящего иэ тонкодисперсного порошка огнеупорных окислов, и органического связующего на основе синтетического каучука, отливкой пленок толщиной 50-200 мкм, 6

Сопоставление свойств материалов, изготовленных по предложенному способу и по прототипу, показывает, что в случае изготовления материалов из порошка корундв дисперсностью 1 мкм кажущаяся пористость материа лв-прототипа составляет

5-10% и термостойкость — 10-12 тепло-. смен по циклу 850 С вЂ” вода, Те же самые параметры для материала, изготовленного предложенным способом, составляют соответственно 0,2-1 0 и 20-28 теплосборкой их в пакет, прокаткой, сушкой и дроблением до размера 0,3-1 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кврпинос ll, М. и др. Нитевидные кристаллы и тонкие пленки Воронеж, ч. 1, с 416-419, 2. Авторское свидетельство СССР

N 390049, кл. С 04 В 35/58, 1971.

3, Патент США N 3703877, кле 1.17-123, опублик. 1973 °

4. Патент США М 3528400, кл. 126-144, опублик. 1971, 5. Патент США Хр 3758328, кл. 117-107, опублик. 1973.

6. Стрелов К. К., Гоюци Г. А„Третьяченко Г. Н. "Проблемы прочности 1974, N 6, с. 17-23.

7. Балкевич В. Л. Докт, диссертация

N., NXTH 1972, с. 160-175, 8, Авторское свидетельство СССР

N 447389, кл. С 04 В 35/02, 1974 (прототип).