Способ получения гамма-метил-эпсилон-изопропил-эпсилон- капролактона и других эпсилон-капролактонов

Авторы патента:

Белов В.Н.

Шепеленкова Е.И.

C07D313/04 - не конденсированные с другими кольцами

ЛЪ 81744

Класс,20 11

ceca

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТО РСКО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. H. Белов и Е. И. UJie?leленков

r I7gг ОБ 11ОЛУ1.1Е?1 Иg У,ЕТИЛ - ИЗОТ «РО

КА11РАЛАКТОИА И 1 -МЕТИЛ-г -ТРЕТИЧ ИО-БУТИЛ-=-КАИРОЛАКТОИА

:1!!я!1лс!ю 11 июня 19N г. «3,Х 398922 и 1 истихиику С:(.1:Р

Извесi HO иолу ICH?IC 2,6- JHA1eTHo7-01!THHO Il! 73-3,8 Окислением NleHTOна кислотой Каро при температуре 20 .

По о«исываемому способу на ментон и 4-метил вЂ” G-третично-бутил?1!!Кг!О. ексгl .!«!-1 де?!Ству!От смесь?0 пергидрОля и l исус«ОГО ангидрида

«pII комис!т!!О!1 тем перятъ ре, после чего ls»lge;lslloT 7ali"! Он Обычным приемом.

0«исывяемый способ имеет преимущество !10 сравнению с известнымии, Т3 к к 7 li «11«меня емые QK«c 1?ITe 7« более «7ocTK IHhl H «роцесс Оор330вания ляктонов протекает легко.

Пример I. Получение --метил- =- -изопропил- -. -Капроaàêòîía.

С riel«IIBBIOT 212,5 г пергидроля и 212,5 г уксусного ангидрида, при этом температура повышается до 90 вЂ” 100". После охлаждсния смеси до температуры 28--30 прибавляют 50 г ментона, и смесь оставля?от на 20 вЂ” 24 часа при комнатной температуре. Затем реакционну?о смесь выливают

I! I30jl> (olio,1o 500 «1!. ) и из Bo+Horo pacTaopa п1>од1 KT извлекают бензолом (около 250 1!л). Бензольны?1 экстракт промывают ряст?зором соды, затем водой и просушивают сульфатом натрия, после чего отгоняют бензол, я остаток перегоняют в вакууме, В результате разгонки в первой фракции собирается не вошедший в реакцию ментон (около 25",о от взятого), а во второй фракции сткнп117 вЂ” 120 (при 8 11«11) собирается лактон, закристаллизовывающийся при охлаждении водой. После отсасыB3H?I?1 Н0.7 i iIaeTc?I 25 г ляктоня c T. ««7. 43 вЂ” 46 и 2 вЂ” 3 г ж??диого «131 тона (фильтрат) с т. кип. 121 вЂ” 122 при 7 вЂ” 8 11",!. Из содового раствора, полученного при промывке бензольного экстракта, можно выделить некоторое кОличество соответствующей я -окси-кислОты. Из lioTOpo« В результате перегонки в вакууме получают лактон.

Пример I I. Получение -(-метил-=- -третично-бутил- «-капролактона. Смешивают 30 г пергидроля и 50 г уксусного ангидрида. При этом

Способ получения гамма-метил-эпсилон-изопропил-эпсилон- капролактона и других эпсилон-капролактонов

Изобретение относится к новым соединениям, обладающим двойной активностью, а именно активностью, ингибирующей ангиотензин-конвертирующий фермент, и активностью, ингибирующей нейтральную эндопептидазу, а также к способам получения указанных соединений

Способ получения 1-этил-1-алюмина-2-окса-3-фенил[(фуран-2'- ил)]-4-алкилиденциклогептанов // 2220972

Изобретение относится к способу получения нового алюминийорганического соединения, которое может применяться в тонком органическом синтезе, а также в качестве сокатализаторов в олиго- и полимеризации олефенов и сопряженных диенов

Способ карбонилирования простых алкиловых эфиров // 2411232

Изобретение относится к способу получения низшего сложного алкилового эфира низшей алифатической карбоновой кислоты, имеющего формулу R1-COO-R2 заключающемуся во взаимодействии предварительно высушенного низшего простого алкилового эфира, имеющего формулу R1-O-R2 , в которой R1 и R2 независимо представляют собой C1-С6 алкильные группы, при условии, что суммарное число атомов углерода в группах R1 и R2 составляет от 2 до 12, или R1 и R 2 вместе образуют С2-С6 алкиленовую группу, с сырьем, содержащим монооксид углерода, в присутствии катализатора, содержащего морденит и/или ферриерит в безводных условиях

Способ получения а-замещенных-б-хлор-у- -капролактонов // 247287

Способ совместного получения и/или -метиладипиновых кислот и -или -метил - капролактонов // 701995

Способ получения ε-капролактона и 1,6-гександиола // 2571082

Изобретение относится к способу получения 1,6-гександиола и ε-капролактона, включающему следующие стадии: (a) этерификации раствора дикарбоновой кислоты спиртом, (b) частичного каталитического гидрирования полученной на стадии (а) смеси сложных эфиров, (c) дистилляции полученного со стадии (b) выводимого продукта гидрирования и отделения при этом головного продукта, содержащего 1,6-гександиол, и (d) циклизации эфира 6-гидроксикапроновой кислоты из кубовой фракции стадии (с) в присутствии по меньшей мере одного спирта с температурой кипения в области используемого давления, превышающей температуру кипения ε-капролактона, смеси таких спиртов или состава, содержащего такие спирты, причем этот спирт является свободным или также связанным как компонент сложного эфира кубовой фракции, (e) очистки ε-капролактона из дистиллята со стадии (d) посредством дистилляции, причем циклизацию на стадии (d) проводят в жидкой фазе в аппаратуре с колонной, содержащей более одной теоретической разделительной ступени. Способ позволяет получить ε-капролактон со степенью чистоты по меньшей мере 99% и 1,6-гександиол в одном процессе. 15 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.